水杨酸制备阿司匹林中乙酸乙酯的作用

重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。

重结晶原理：

固体混合物在溶剂中的溶解度与温度有密切关系。一般是温度升高，溶解度增大。若把固体溶解在热的溶剂中达到饱和，冷却时即由于溶解度降低，溶液变成过饱和而析出晶体。利用溶剂对被提纯物质及杂质的溶解度不同，可以使被提纯物质从过饱和溶液中析出。而让杂质全部或大部分仍留在溶液中（若在溶剂中的溶解度极小，则配成饱和溶液后被过滤除去），从而达到提纯目的。

选择溶剂的条件：

（1）所选溶剂不与被提纯物质起化学反应

（2）在较高温度时能溶解大量的被提纯物质；而在室温或更低温度时，只能溶解很少量的该种物质。使被提纯物质热易溶，冷难溶。

（3）对杂质的溶解非常大或者非常小（前一种情况是使杂质留在母液中不随被提纯物晶体一同析出；后一种情况是使杂质在热过滤时被滤去）

（4）容易挥发（溶剂的沸点较低），易与结晶分离除去

（5）能给出较好的晶体

（6）无毒或毒性很小，便于操作

（7）价廉易得，回收率高。

（8）适当时候可以选用混合溶剂

由有机反应或由天然物提取得到的固体有机化合物往往是不纯的，最常用的纯化方法是

重结晶。

重结晶方法是利用固体混合物中各组分在某种溶剂中的溶解度不同而使其相互分

离。

进行重结晶的简单程序是先将不纯固体物质溶解于适当的热的溶剂中制成接近饱和

的溶液，趁热过滤除去不溶性杂质，冷却滤液，使晶体自过饱和溶液中析出，而易溶性

杂质仍

留于母液小，抽气过滤，将晶体从母液中分出，干燥后测定熔点，如纯度仍不符合要

求，可再次进行重结晶，直至符合要求为止。

关于溶剂的选择

选择适当的溶剂对于重结晶操作的成功具有重大的意义，一个良好的溶剂必须符合

下面儿个条件：

1、不与被提纯物质起化学反应

2、在较高温度时能溶解多量的被提纯物质而在室温或更低温度时只能溶解很少量；

3．对杂质的溶解度非常大或非常小，前一种情况杂质留于母液内，后一种情况趁热

过滤时杂质被滤除；

4．溶剂的沸点不宜太低，也不宜过高。溶剂沸点过低时制成溶液和冷却结晶两步操

作温差小，团体物溶解度改变不大，影响收率，而且低沸点溶剂操作也不方便。溶剂沸

点过高，附着于晶体表面的溶剂不易除去。

5．能给出较好的结晶。

在几种溶剂都适用时，则应根据结晶的回收率、操作的难

易、溶剂的毒性大小及是否易燃、价格高低等择优选用。

关于晶体的析出

过滤得到的滤液冷却后，晶体就会析出。用冷水或冰水迅速冷却并剧烈搅动溶液

时，可得到颗粒很小的晶体，将热溶液在空温条件下静置使之缓缓冷却，则可得到均匀

而较大的品体。

如果溶液冷却后晶体仍不析出，可用玻璃抹摩控液面下的容器壁，也可加入品种，

或进一步降低溶液温度(用冰水或其它冷冻溶液冷却)。

如果溶液冷却后不析出品体而得到油状物时，可重新加热，至形成澄清的热溶液

后，任其自行冷却，并不断用玻璃棒搅拌溶液，摩擦器壁或投人品种，以加速品体的析

出。若仍有

油状物开始忻出，应立即剧烈搅拌使油滴分散

选择重结晶溶剂的技巧：

1、使用溶 剂的原则，沸点应比进行重结晶物质的熔点低，但熔点在40〜50 °C的物质也可以用己烷、乙醇进行重结晶。

2、根据相似者相溶的原则，极性强的物质能溶于极性大的溶剂；极性低的物质易溶于非极性溶剂，例如聚羟基化合物能很好地溶解在醇类溶剂中。但是在进行重结晶时则要求所选择的溶剂最好和进行重结晶的化合物在结构上不完全相似。

4、 对于几乎在所有的溶剂中都能溶解的物质，最好选用含水的有机溶剂或用水作溶剂进行重结晶。

5、进行重结晶时最好选用普通溶剂，对一些在普通有机溶剂中难溶解的物质可用乙酸、吡啶和硝基苯等进行重结晶。结晶后用适当的溶剂洗涤、干燥。

6、 对用己烷、环己烷等脂肪烃和甲醇、乙醇等醇类都可以重结晶的化合物，选用醇类溶剂所得制品的纯度高。

扩展资料：

重结晶是将晶体溶于溶剂或熔融以后，又重新从溶液或熔体中结晶的过程。重结晶可以使不纯净的物质获得纯化，或使混合在一起的盐类彼此分离。其中它是物理化学作用的结果。

影响效果因素重结晶的效果与溶剂选择大有关系，最好选择对主要化合物是可溶性的，对杂质是微溶或不溶的溶剂，滤去杂质后，将溶液浓缩、冷却，即得纯制的物质。

混合在一起的两种盐类，如果它们在一种溶剂中的溶解度随温度的变化差别很大，例如硝酸钾和氯化钠的混合物，硝酸钾的溶解度随温度上升而急剧增加，而温度升高对氯化钠溶解度影响很小。

则可在较高温度下将混合物溶液蒸发、浓缩，首先析出的是氯化钠晶体，除去氯化钠以后的母液再浓缩和冷却后，可得纯硝酸钾。重结晶往往需要进行多次，才能获得较好的纯化效果。

参考资料来源：百度百科-重结晶

石油醚，是一种轻质石油产品，是低相对分子质量的烃（主要是戊烷及己烷）的混合物，为无色透明液体，有煤油气味。不溶于水，溶于乙醇、苯、氯仿、油类等多数有机溶剂。主要用作溶剂和油脂处理，但易挥发和着火。实验室柱层析时，常用石油醚（PE）和乙酸乙酯（EA）做洗脱剂。石油醚不等于汽油，同时，其结构中没有醚键（C-O-C）。

乙酸乙酯的用途有：

1、作为工业溶剂，用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品中。

2、作为粘合剂，用于印刷油墨、人造珍珠的生产。

3、作为提取剂，用于医药、有机酸等产品的生产。

4、作为香料原料，用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。香料制造、可以做白酒勾兑用香料、人造香精。

5、萃取剂，从水溶液中提取许多化合物（磷、钨、砷、钴）。

6、有机溶剂。分离糖类时作为校正温度计的标准物质。

7、检定铋、金、铁、汞、氧化剂和铂。

8、测定铋、硼、金、铁、钼、铂、钾和铊。

9、生化研究，蛋白质顺序分析。

10、环保、农药残留量分析。

11、有机合成。

12、是硝酸纤维素、乙基纤维素、乙酸纤维素和氯丁橡胶的快干溶剂，也是工业上使用的低毒性溶剂。

13、还可用作纺织工业的清洗剂和天然香料的萃取剂，也是制药工业和有机合成的重要原料。

14、GB2760—96规定为允许使用的食用香料。主要用于着香、柿子脱涩、制作香辛料的颗粒或片剂、酿醋配料。广泛用于配制樱桃、桃、杏等水果型香精及白兰地等酒用香精。