进行气相色谱，液相色谱分析时常用的衍生化方法有哪些
1.硅烷化衍生化方法
硅烷化衍生化方法是气相色谱样品处理中应用最多的方法，它是利用质子性化合物（如醇，酚，酸，胺，硫醇等）与硅烷化试剂反应，形成挥发性的硅烷衍生物。硅烷化反应一般在数分钟内即可完成。
能进行硅烷化的化合物反应活性一般为：醇>酚>羧酸>胺>酰胺，反应活性还受空间位阻的影响，其醇的反应活性为伯醇>仲醇>叔醇，胺的反应活性为：伯胺>仲胺。
2. 酯化衍生化方法
有机酸由于极性较强，易产生严重的拖尾现象，而且大多数有机酸挥发性差，热稳定性也较低。因此，许多有机酸（特别是长碳链的有机酸）在进行气相色谱分析之前都要衍生为相应的酯。常用的酯化方法有以下一些。
（1）甲醇法。有机酸与甲醇在催化剂的存在下加热，可以发生酯化反应，生成有机酸的甲酯。当催化剂使用H2SO4、HCl时，需要回流，反应时间较长。若用三氟化硼作催化剂，反应可在室温下完成，通常是将三氟化硼通入甲醇中配制酯化剂，然后再进行酯化反应。
（2）重氮甲烷法。重氮甲烷可与有机酸反应，生成有机酸的甲酯，放出氮气。
此方法简便有效，反应速度快，转化率高，很少有副反应，不引入杂质，但反应要在非水介质中进行。反应条件虽温和，但重氮甲烷不稳定，有爆炸性，有毒（致癌），制备和使用时要特别小心。常温下酚羟基可与重氮甲烷缓慢反应，但在0℃以下时可避免酚羟基反应。
（3）三氟乙酸酐法。在三氟乙酸酐的存在下有机酸和酸可以反应生成酯。此法特别适于空间位阻较大的有机酸和醇或酚的酯化。
（4）其他酯化方法。为了提高方法的灵敏度和选择性，有时需要制备甲酯以外的酯，这些酯化方法有的类似于甲酯化反应，如以重氮乙烷、重氮丙烷、重氮甲苯代替重氮甲烷，可制得相应的酯。而且这些试剂稳定性好、爆炸性小。用BF3的丙醇、丁醇或戊醇溶液与有机酸反应，也可制备相应的丙酯、丁酯或戊酯。
3. 酰化衍生化方法
酰化能降低羟基、氨基、巯基的极性，改善这些化合物的色谱性能（减少峰的拖尾），并能提高这些化合物的挥发性，也能增加某些易氧化化合物（如儿茶酚胺）的稳定性。当酰化时引入含有卤离子的酰基时，还可提高使用电子捕获检测器（ECD）的灵敏度。常用的酰化试剂有酰卤、酸酐和反应活性的酰化物（如乙酸咪唑）。
常用的酰化方法有以下一些。
（1）乙酰化法。标准的乙酰化法是将样品溶于氯仿（5ml）中，与0.5ml 乙酸酐和1ml乙酸在5℃反应2-6h，真空除去剩余试剂。还可以乙酸钠为碱性催化剂，以乙酸酐为乙酰化试剂进行乙酰化反应，用于糖类的分析。吡啶、三乙胺、甲基咪唑等也可作为碱性催化剂。乙酰化反应通常在非水介质中进行，但胺类和酚类化合物乙酰化时可在水溶液中进行。
（2）多氟酰化法。常用的多氟酰化试剂是三氟乙酰（TFA），五氟丙酰（PFP）和七氟丁酰（HFB），其反应活性是TFA>PFP>HFB。TFA和PFP的衍生物挥发性较强，而HFP的衍生物ECD灵敏度高。多氟酰化反应的时间除取决于多氟酰化试剂的活性外，还取决于目标化合物的活性。如：麻黄碱和伪麻黄碱及其同系物与三氟乙酸酐（TFAA）在60℃时5min可完成反应：三环类抗抑郁药物与七氟乙酸酐（HFBA）在60℃时10min 可完成反应：而哌可酸，脯氨酸，谷氨酸，γ - 氨基丁酸的甲酯与HFBA的反应需在120℃时+20min 完成。多数情况氟酰化反应不需溶剂，但也有些需在溶剂中进行。此外，有时还需加碱性催化剂。如胺和酸的多氟酰化常以苯为溶剂，三乙胺为催化剂；糖类的三氟乙酰化是在三氯甲烷溶剂中，以吡啶为催化剂进行的。
4. 卤化衍生化方法
在目标化合物中引入卤原子后可使用ECD检测器，提高检测的灵敏度（降低检测限），同时也可改善挥发性和稳定性，常用的卤化衍生化方法有以下一些。
（1）卤素法。用卤素直接作为衍生化试剂处理样品，卤素的作用是加成或取代。
（2）卤化氢法。常用HCl和HBr为衍生化试剂与不饱和链发生加成反应或与羟基发生置换反应。
（3）N - 溴代丁二酰亚胺（NBS 法)。NBS是选择性很强的卤化衍生试剂，可使烯丙位的氢原子发生溴代反应。
不能和水互溶，排除乙酸乙酯。加入银氨溶液，能生成光亮银镜的是甲醛，丙醛与银氨溶液在水浴加热条件下反应生成丙酸铵、水、银、氨气。不反应的则是丙酮和丙酸。滴加溴水,分层且上层呈橙色的是环己烷。氯化铁溶液氯化铁溶液与酚羟基反应可以显示出紫色,水杨酸与水杨酸甲酯均含有酚羟基,显示紫色。
溴水一般指溴单质溶于水形成的混合物。
氯化铁是一种共价无机化合物，化学式FeCl3。是一种共价化合物。为黑棕色结晶，也有薄片状，熔点306℃、沸点316℃，易溶于水并且有强烈的吸水性，能吸收空气里的水分而潮解。
甲酸乙酯微溶于水，且同水的反应十分缓慢。丙酰氯易溶于水，且剧烈水解产生盐酸丙酸。
方法：去两个试管，分别加入一定量的水，加少量石蕊试液。
滴管吸取少量待测物质，缓慢加入水中。
如果加入之后，不溶于水，而是浮在水面上，那么就是甲酸乙酯。
如果加入之后迅速溶解，并且溶液颜色变红，说明就是丙酰氯。
反应式如下：
CH3CH2COCl+H2O=CH3CH2COOH+HCl
反应方程式：2CH3CH2OH+2Na---2CH3CH2ONa+H2↑
加入银氨溶液发生银镜反应的是乙醛。
反应方程式：CH3CHO+2Ag(NH3)2OH→CH3COONH4+2Ag↓+3NH3+H2O
剩下的是丙酮。
乙醇：乙醇是一种有机物，俗称酒精，化学式为CH3CH2OH(C2H6O或C2H5OH)或EtOH，是带有一个羟基的饱和一元醇，在常温、常压下是一种易燃、易挥发的无色透明液体，它的水溶液具有酒香的气味，并略带刺激。有酒的气味和刺激的辛辣滋味，微甘。
乙醛:乙醛(acetaldehyde)是一种醛，又名醋醛，无色易流动液体，有刺激性气味。熔点-121℃，沸点20.8℃，相对密度小于1。可与水和乙醇等一些有机物质互溶,易燃易挥发。
丙酮：丙酮(acetone，CH3COCH3)，又名二甲基酮，为最简单的饱和酮。是一种无色透明液体，有特殊的辛辣气味。易溶于水和甲醇、乙醇、乙醚、氯仿、吡啶等有机溶剂。易燃、易挥发，化学性质较活泼。目前世界上丙酮的工业生产以异丙苯法为主。丙酮在工业上主要作为溶剂用于炸药、塑料、橡胶、纤维、制革、油脂、喷漆等行业中，也可作为合成烯酮、醋酐、碘仿、聚异戊二烯橡胶、甲基丙烯酸甲酯、氯仿、环氧树脂等物质的重要原料。
乙酸甲酯，别名为醋酸甲酯，分子式为CHO。无色透明液体，有香味。蒸气压（kPa）：13.33（9.4℃），燃烧热（kJ/mol）：1593.4，引燃温度（℃）：454 ，爆炸上限%（V/V）：16.0 ，爆炸下限%（V/V）：3.1，微溶于水，可混溶于乙醇、乙醚等多数有机溶剂。不可与强氧化剂、碱类、酸类共存。易燃，其蒸气与空气可形成爆炸性混合物，遇明火、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂接触猛烈反应。其蒸气比空气重，能在较低处扩散到相当远的地方，遇火源会着火回燃。
乙酸甲酯 - 产品优点
1、能与大多数有机溶剂互溶；
2、具有广泛的溶解力，能溶解丙烯酸类、乙烯基类、硝基纤维素类、环氧类、聚氨脂类、聚脂类、酚醛树脂类等；
3、比丙酮具有更高的闪点和更高的防白性能，能更好的符合涂料、油漆工艺配方和用户的使用要求；
4、在需要使用低沸点挥发性有机溶剂的工艺配方中，可以取代乙酯和丙酮、丁酮的应用；
5、在聚氨酯鞋材可代替环戊烷、氟氯烃等，作为环保的发泡剂
6、VOC-Exempt Regulation Status 免除受限制的情况，环保溶剂。
希望能够帮到你
