乙酸正丁酯的制备中,所用分水器的使用有什么前提条件
由于反应是可逆反应,为使反应向右进行,可增加反应原料或是不断蒸出生成物。正丁醇、乙酸丁酯和水可能生成以下几种恒沸混合物。因此,本实验利用恒沸混合物蒸馏方法将反应生成的水不断从反应物中除去。
虽然蒸出的水中会夹有正丁醇等有机物,但含水的恒沸混合物冷凝后分层,由于它们在水中溶解度较小,比重又较小,浮于水层之上,上层主要是正丁醇和乙酸丁酯,下层主要是水。
故在控制反应温度的条件下,反应在装有分水器的回流装置中进行,借分水器使大部分的正丁醇自动连续地返回反应瓶中继续反应使生成的水或水的共沸物不断蒸出,促使可逆反应朝有利于生成乙酸丁酯的方向进行提高产率。
扩展资料:
来源
除合成外,还天然存在于苹果、香蕉等果品中。
制备
由正丁醇与乙酸酐在硫酸催化下酯化而得。
乙酸丁酯专利技术 。
从青霉素发酵液萃余相废水中分离乙酸丁酯的方法及设备。
单一精馏塔生产高纯度乙酸丁脂的装置与流程。
糠醛废水治理及回收乙酸丁酯、硫酸铵、醋酸铵、乙酰胺和乙腈方法。
糠醛工业废水治理及制备乙酸丁脂工艺。
连续法乙酸丁酯生产工艺。
连续生产乙酸丁酯的方法。
一种回收抗生素生产过程中的乙酸丁酯的方法。
一种气相催化酯化反应合成乙酸丁酯的方法。
参考资料来源:百度百科-乙酸正丁酯
乙酸正丁酯的制备回流温度是120度。根据查询相关资料信息,由乙酸与正丁醇在硫酸存在下酯化而得,将丁醇、乙酸和硫酸按比例投入酯化釜,在120℃进行酯化回流温度,经回流脱水,控制酯化时的酸值在0.5以下,所得粗酯经中和后进入蒸馏釜,经蒸馏、冷凝、分离进行回流脱水,回收醇酯,最后在126℃以下蒸馏而得产品,乙酸正丁酯,简称乙酸丁酯,结构式CH3C(O)On-C4H9,无色透明有愉快果香气味的液体,低级同系物难溶于水。与醇、醚、酮等有机溶剂混溶
离同时进行,生产效率高另外,由于使用固体酸,设备腐蚀轻,副反应少,因此该工艺的生产效益要明显高于硫酸法工艺具有明显的先进性。但与硫酸法连续生产工艺相比,该工艺由于从反应精馏塔的得到的粗酯的酸相对较多,在精馏前需要用进行中和,多了中和
段,增加了原料和设备成本的消耗
(2)催化精馏制备醋酸丁酯工艺的完善:近年来,有研究在以前的醋酸丁酯工艺基础上进一步完善,一是反应精馏塔以前全是装填催化反应填料,一边反应一边分离,现在的反应精馏塔该由三部分组成,上部是兼具回流和精馏功能的精馏段,仍然是用普通填料,但结构不同于普通精馏,在塔内部布有列管换热器,用以冷凝部分上升的气体作为回流液,使回流在精馏塔内部实现。二是省去了原工艺的中和工序,粗醋从反应釜出来后直接进入精馏塔精制。
(3)热泵在精馏中的应用
将热泵应用于精馏能有效提高精馏热效率,是一种节能技术,目前已广泛应用于国内外各种化工生产过程。有研究显示,与传统精馏相比,热泵在精馏中的使用能显著节约能耗,国内已有将压缩式热泵精馏应用于醋酸丁酯生产的报道,其优点有:(1)不需要改变传统精馏工艺流程及操作参数,可直接在常规生产装置上进行改造,节约了生产成本(2)可大大降低过程加热蒸汽和循环冷却水的消耗,大幅度降低了生产过程能耗。
乙酸正丁酯简介:
乙酸正丁酯,简称乙酸丁酯。无色透明有愉快果香气味的液体。较低级同系物难溶于水;与醇、醚、酮等有机溶剂混溶。易燃。急性毒性较小,但对眼鼻有较强的刺激性,而且在高浓度下会引起麻醉。乙酸正丁酯是一种优良的有机溶剂,对乙基纤维素、醋酸丁酸纤维素、聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂、氯化橡胶以及多种天然树胶均有较好的溶解性能
物理性质
沸点 126.5℃
凝固点 -77.9℃
相对密度 0.8825
折射率 1.394(20℃)[2]
闪点 22℃
沸点126.5 ℃,
闪点(开口)33℃,
燃点421℃,
比热容(20 ℃)1. 91KJ/(kg?K),
粘度(20℃)0.734mPas,
溶解度参数δ=8.5。
比重0.872-0.885
2提纯方法
(1) 减压蒸馏法
乙酸丁酯用等体积碳酸钠溶液 (5%)洗涤,加入无水氯化钙干燥后蒸馏,当干燥要求严格时,可加入五氧化二磷干燥、过滤,在隔绝湿气的条件下蒸馏。也可用饱和碳酸氢钠溶液萃取洗涤两次,再用无水硫酸镁干燥后蒸馏。
1—水浴2—1000 ml克莱森烧瓶3—毛细管4—温度计0~ 100℃5—球形冷凝管6—接受器7—加热圈8—接调压变压器9—接真空泵
a、b—两通活塞c—三通活塞
将500ml洗涤干燥过的乙酸丁酯置于烧瓶中,联结蒸馏装置,打开活塞a、b、c,启动真空泵抽出系统内的空气,当系统内压力达到7998Pa时,接通恒温水浴电源,温度控制在60~70℃,蒸馏速度,1~2滴/s,待蒸出50~60ml后,关闭活塞a,使活塞 c接通大气,卸下接受瓶,弃去首段馏出液,装好并接通c,使接受瓶与泵接通,蒸馏继续进行,当蒸出300~350ml馏出液时停止蒸馏,此中段馏分即为提纯品。注意水浴温度应随真空度的大小而定,应以蒸馏速度为准。
(2) 乙酸丁酯的回收
将使用过乙酸丁酯废液,在分液漏斗中水洗几次,然后用硫代硫酸钠稀溶液洗涤几次使之褪色,再用水洗几次,再按(1)蒸馏提纯。[3]
3用途
1、是优良的有机溶剂,广泛用于硝化纤维清漆中,在人造革、织物及塑料加工过程中用作溶剂,也用于香料工业
2、GB 2760一96规定为允许使用的食用香料。作为香料,大量用于配制香蕉、梨、菠萝、杏、桃及草莓、浆果等型香精。亦可用作天然胶和合成树脂等的溶剂。
3、偶用于果香型香精中,主要取其扩散力好的性能,更适宜作头香香料使用,但用量宜少,以免单独突出而影响效果。可大量用于如杏子、香蕉、桃子、生梨、凤梨、悬钩子、草莓等食用香精中。
4、优良的有机溶剂,对醋酸丁酸纤维素、乙基纤维素、氯化橡胶、聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂以及许多天然树脂如栲胶、马尼拉胶、达玛树脂等均有良好的溶解性能。广泛应用于硝化纤维清漆中,在人造革、织物及塑料加工过程中用作溶剂,在各种石油加工和制药过程中用作萃取剂,也用于香料复配及杏、香蕉、梨、菠萝等各种香味剂的成分。
5、用于火棉胶、硝化纤维、清漆、人造革、医药、塑料及香料工业中.是一种优良的有机溶剂,能够溶解松香、聚醋酸乙烯、聚丙烯酸酯、聚氯乙烯、氯化橡胶、杜仲胶、聚甲基丙烯酸甲酯等。
6、用作分析试剂、色谱分析标准物质及溶剂