关于BaSO4沉淀洗涤和烘干

分物理法及化学法：

一、物理法：用磨机把重晶石研磨成细粉即可。

二、化学法：

1、煅烧（将重晶石矿粉碎到20目左右，与过量的煤粉（以碳计过量50％～55％）混合后送入

转窑，于1050～1150°C的高温下焙烧，使硫酸钡还原成硫化钡熔体，反应式为：

BaSO4+4C=BaS+4CO ）

2、化水（用水浸取，将可溶性硫化钡与不溶物分离，经沉淀分离得到硫化钡溶液。）

3、加入芒硝（硫酸钠）反应为沉淀硫酸钡。反应式为：BaS+Na2SO4=BaSO4↓+Na2S

4、加入硫酸调节PH值并再提纯。

5、水洗。

6、烘干。

7、粉碎。

方法提要

在盐酸中，硫酸盐与加入的氯化钡反应生成硫酸钡沉淀。沉淀反应在接近沸腾的温度下进行，并在陈化一段时间之后过滤，用水洗到无氯离子，烘干或灼烧沉淀，称硫酸钡的质量。

本法适用于地面水、地下水、含盐水、生活污水及工业废水中硫酸盐的测定。

测定范围10～5000mg/L(SO2-4计)。

试剂

碳酸钠无水。

盐酸。

氢氧化铵。

氯化钡溶液(100g/L)称取100g二水合氯化钡(BaCl2·2H2O)溶于约800mL水中，加热有助于溶解，冷却溶液并稀释至1000mL。贮存于玻璃或聚乙烯瓶中。此溶液能长期保存稳定。此溶液1mL可沉淀约40mgSO2-4(注意:氯化钡有毒，谨防入口)。

硝酸银溶液(约0.1mol/L)称取1.7gAgNO3溶于80mL水中，加0.1mLHNO3，稀释至100mL，贮存于棕色玻璃瓶中，避光保存长期稳定。

甲基红指示剂溶液(1g/L)。

分析步骤

吸取100.0mL水样置于500mL烧杯中，加两滴甲基红指示剂，用适量(1+1)HCl和(1+1)NH4OH调至显橙黄色，再加入2mL(1+1)HCl，加水使烧杯中溶液的总体积至200mL，加热煮沸至少5min。

在不断的搅拌下缓慢加入热的BaCl2溶液，直到不再出现沉淀为止然后多加2mL，在80～90℃下保持不少于2h，或在室温至少放置6h，最好过夜陈化沉淀。

用少量无灰过滤纸纸浆与BaSO4沉淀混合，用定量致密滤纸过滤，用热水转移并洗涤沉淀，用几份少量温水反复洗涤沉淀物，直至洗涤液不含氯化物为止。滤纸和沉淀一起，置于事先在800℃灼烧恒量后的磁坩埚中烘干，小心灰化滤纸后(不要让滤纸烧出火焰)，将坩埚移入高温炉中，在800℃灼烧1h，放在干燥器内冷却，称量，直至灼烧恒量。

洗涤过程中氯化物的检验:在含有约5滴AgNO3溶液的小烧杯中收集约5滴洗涤液，如果没有沉淀生成或者不显浑浊，即表明沉淀中已不含氯离子。

按下式计算硫酸根(SO2-4)的含量:

岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术

式中:ρ(SO2-4)为硫酸根(SO2-4)的质量浓度，mg/Lm1为磁坩埚与沉淀出硫酸钡的质量，gm0为磁坩埚的质量，gV为水样体积，mL0.4116为BaSO4质量换算为SO2-4的因数。

注意事项

1)在分析开始的预处理阶段，在酸性条件下煮沸可使以亚硫酸盐和硫化物分别以二氧化硫和硫化氢的形式赶出。在废水中它们的浓度很高，发生2H2S+SO2-4+2H→3S↓+3H2O反应时，生成的单体硫应该过滤除去，以免影响测定结果。

2)在酸性介质中进行沉淀可以防止碳酸钡和磷酸钡沉淀，但是酸度高会使硫酸钡沉淀的溶解度增大。

3)试样中若有悬浮物、二氧化硅、硝酸盐和亚硝酸盐，可使结果偏高。特别是碱金属硫酸氢盐常使结果偏低。铁和铬等影响硫酸钡的完全沉淀，形成铁和铬的硫酸盐也使结果偏低。

4)当试料中含CrO2-4、PO3-4大于10mg，NO-31000mg，SiO22.5mg，Ca2+2000mg，Fe3+<5.0mg不干扰测定。

5)如果水样中二氧化硅的浓度超过25mg/L，则应将所取水样置于蒸发皿中，在蒸汽浴上蒸发至近干，加1mLHCl，将蒸发皿倾斜并转动使酸和残渣完全接触，继续蒸发至干，置于180℃烘箱内完全烘干。如果水样中含有有机物质，就在燃烧器的火焰上碳化，然后用2mL水和1mLHCl将残渣浸湿，再在蒸汽浴上蒸干。加2mLHCl，加两滴甲基红指示剂，用适量HCl或NH4OH调至显橙黄色。然后按分析步骤进行沉淀、分离、灼烧、恒量。

6)如果需要测总量而水样中含有不溶解的硫酸盐，则将水样用中速定量滤纸过滤，并用少量热水洗涤滤纸，将洗涤液和滤液合并，滤纸转移至蒸发皿中，在低温燃烧器上加热灰化滤纸，将4gNa2SO4同皿中残渣混合，并在900℃加热使混合物熔融，放冷，用50mL水将熔融混合物转移至500mL烧杯中，使其溶解，并与滤液和洗液合并，加2滴甲基红指示剂，用适量HCl或NH4OH调至显橙黄色。然后按分析步骤进行沉淀、分离、灼烧、恒量。

7)如果水样浑浊或含有悬浮物，应过滤后取清液进行分析测定，否则导致结果偏高。

8)用少量无灰滤纸的纸浆与BaSO4混合，能改善过滤并防止沉淀产生蠕升现象，纸浆与过滤BaSO4的滤纸可一起灰化。

9)当采用灼烧法时，BaSO4沉淀的灰化应保证空气供应充分，否则沉淀易被滤纸烧成的炭还原(BaSO4+4C→BaS+4CO↑)，灼烧后的沉淀将会呈灰色或黑色。这时可在冷却后的沉淀中加入2～3滴H2SO4，然后小心加热至SO3白烟不发生为止，再在800℃灼烧至恒量。

反应原理：BaCl2+Na2SO4=2NaCl + BaSO4(沉淀）

反应后，过滤，洗涤，烘干，即得纯BaSO4。

注：洗涤干净的方法：取最后一次洗液，滴加AgNO3溶液，若没有白色沉淀，就洗干净。

硫酸钡也叫重晶石。重晶石是一种矿物质。我国矿藏比较丰富，其中贵州省的储量占全国储量的三分之一。

矿产的分布情况：

全世界重晶石资源比较丰富，主要分布在美国、苏联、中国、秘鲁、印度等国，世界重晶石储量为20亿吨。

我国重晶石资源丰富，全国26个省，市自治区均有分布，主要集中在南方，贵州省占全国总储量三分之一，湖南、广西分别居全国第二、第三位，我国重晶石不但储量大，而且品位高，BaSO4>92.8%。富矿储量占全国富矿总量的99.4%，大中型矿储量占全国总量88.4%，截止95年底，我国已探明重晶石资源储量4.6亿吨。

重晶石是天然的硫酸钡，人工合成者由硫酸钠与钡盐溶液共同作用而得。

硫的测定硫的测定硫的测定--------------------------------硫酸钡重量法硫酸钡重量法硫酸钡重量法硫酸钡重量法方法提要方法提要方法提要方法提要：试样用硝酸-氯酸钾饱和溶液分解，硫被氧化为硫酸盐，在0.1N盐酸溶液中，用氯化钡将硫转变成硫酸钡沉淀。过滤、灼烧、称重，求出硫的含量。Sb、Bi、Sn、Si、Sr、Ca、Pb、Fe（3+）等元素以夹杂或共沉淀形式干扰测定，可用碳酸钠将其沉淀除去。W、Mo易夹杂在硫酸钡沉淀中，W可在酸化前加入柠檬酸（酒石酸）掩蔽；Mo可加入少许过氧化氢（10%）络合掏。Cr4+也能与硫酸钡共沉淀，可加入冰醋酸及甲醛，煮沸还原铬并转变为醋酸铬络合物消除。F在沉淀前加硼酸或氧化铝以掩蔽。As对重量法无影响。本法适用于一般矿石中硫的测定；测定范围0.5%以上 试试试试剂剂剂剂：氯酸钾-硝酸饱和溶液---氯酸钾约27g溶于100ml硝酸中2d碳酸钠溶液：5%、2%水溶液氯化钡溶液：10%的水溶液（过滤后使用）甲基橙：0.1%溶液 盐酸：1：1 分析手续分析手续分析手续分析手续：称取0.5000g试样于400ml烧杯中，加入硝酸-氯酸钾饱和溶液30ml,低温加热蒸干。加入盐酸10ml，蒸干，重复处理2~3次，冷却。加5%碳酸钠溶液100ml,煮沸10min，冷却用定性滤纸过滤，用热2%碳酸钠溶液洗涤沉淀7~8次，沉淀弃去。滤液加甲基橙3滴，用1:1盐酸中和至溶液呈红色，立即过量2ml，用水稀释200ml，煮沸赶尽co2,一次从量杯中倾入热10%氯化钡溶液15~20ml（视硫含量高低）保温静置3~4小时。用中速定量滤纸过滤，擦净烧杯，以热水洗涤烧杯和沉淀至无氯离子（AgNO3）。将沉淀连同滤纸置于已恒重的磁坩埚中，低温烘干，灰化，于700~800灼烧40分钟，取出放入干燥器中，冷却至室温，称量至恒重。 计计计计算算算算：：：： S%=100*1373.0*1GG G1—硫酸钡重（g） G---称样量(g) 0.1373----硫酸钡换算为硫的因数 注意与讨论注意与讨论注意与讨论注意与讨论：1.空白试验 2.加碳酸钠溶液浓度，取决于试样中Cu、Al、Zn的量，以5%为宜 3.沉淀溶液酸度控制在0.05~0.1N，酸度在，硫酸钡溶解度大；酸度小，易引起吸附式共沉淀，使结果偏低 4.硝酸根与氯酸根必须赶尽，反复用盐酸处理，消除钡盐与硫酸钡共沉淀 5.硫酸钡沉淀必须洗净，以免高温灼烧时钠盐形成熔块，使硫酸钡粘附，影响称重 6. 防止跑滤，可用有适量纸浆的定量滤纸过滤硫酸钡沉淀7.硫酸钡沉淀灼烧应从低温开始，在600以下进行充分的灰化，将碳烧尽后再升温，否则硫酸钡被碳还原成硫化钡，使结果变低。但也不宜高于850，否则将导致硫酸钡分解 8.测定硫的工作环境必须避免硫酸烟等含硫气体