甲苯蒸馏法具体原理
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分水装置,整个过程是洄流蒸馏。甲苯和水的共沸物被冷凝后,进入侧管,当侧管充满后,甲苯(在侧管的上层)流回烧瓶。在侧管中,理论上混合液会分层,上层甲苯,下层水。所以,侧管最好要有刻度,可以直接读出水的体积。个人经验:当含水量很少的时候,侧管中的混合液只是混浊而不分层;所以只有当水含量比较高(或者说水足够多的时候)的时候,才会分层,这个方法才可用。
理论上讲,对甲苯的用量没有要求,多些没有关系。但实际应用中,甲苯至少应当同时满足两个要求(1)浸没样品(2)充满侧管。样品不同,含水量不同,所需要的甲苯量也是不同的,这就需要实践中摸索了。
原理:沸点不同则能分馏。苯的沸点80.10,甲苯沸点110.63。主要仪器:烧瓶、球形冷凝管、温度计、T型头、牛角头、锥形瓶等,装配为蒸馏冷凝装置。步骤:加热至略高于苯的沸点,保持温度,持续蒸馏,收集冷凝液即可。注意事项:缓慢升温;防止暴沸;
一.蒸馏
主要仪器:蒸馏烧瓶(带支管的),温度计,冷凝管,牛角管,酒精灯,石棉网,铁架台,支口锥形瓶,橡胶塞.
注意事项
操作时要注意
(1)在蒸馏烧瓶中放少量碎瓷片,防止液体暴沸.
(2)温度计水银球的位置应与支管口下端位于同一水平线上.
(3)蒸馏烧瓶中所盛放液体不能超过其容积的2/3,也不能少于1/3.
(4)冷凝管中冷却水从下口进,上口出.
(5)加热温度不能超过混合物中沸点最高物质的沸点.
注意事项在蒸馏操作中,应当注意以下几点:
(1) 控制好加热温度.如果采用加热浴,加热浴的温度应当比蒸馏液体的沸点高出若干度,否则难以将被蒸馏物蒸馏出来.加热浴温度比蒸馏液体沸点高出的越多,蒸馏速度越快.但是,加热浴的温度也不能过高,否则会导致蒸馏瓶和冷凝器上部的蒸气压超过大气压,有可能产生事故,特别是在蒸馏低沸点物质时尤其需注意.一般地,加热浴的温度不能比蒸馏物质的沸点高出30℃.整个蒸馏过程要随时添加浴液,以保持浴液液面超过瓶中的液面至少一公分.
(2) 蒸馏高沸点物质时,由于易被冷凝,往往蒸气未到达蒸馏烧瓶的侧管处即已经被冷凝而滴回蒸馏瓶中.因此,应选用短颈蒸馏瓶或者采取其它保温措施等,保证蒸馏顺利进行.
(3) 蒸馏之前,必须了解被蒸馏的物质及其杂质的沸点和饱和蒸气压,以决定何时(即在什么温度时)收集馏分.
(4) 蒸馏烧瓶应当采用圆底烧瓶.沸点在40-150℃的液体可采用150℃以上的液体,或沸点虽在150℃以下,对热不稳常压的简单蒸馏.对于沸点在定、易热分解的液体,可以采用减压蒸馏和水蒸汽蒸馏.
蒸馏条件:1.液体是混合物.2.各组分沸点不同.
常见物质 一般液态有机物 互溶 用蒸馏
例如 1.苯和甲苯
2.除杂:乙醇(乙酸):加氢氧化钠 然后蒸馏 乙酸和氢氧化钠反应生成乙酸钠,
乙酸钠和乙醇沸点相差很大,用蒸馏
3.Br2(或I2) 和 CCl4 分离 用蒸馏
哪些常见物质沸点相差30度以上,不是很多,多积累多看,就记住了
二.萃取
仪器:分液漏斗
注意事项
1.\x05查漏,
2.\x05所放入分液漏斗液体量不能超过容积的3/4,
3.\x05震荡液体时隔两到三分钟就要放一次气
4.\x05放液体要通气,
5.\x05长时间不用干净,塞芯与塞槽之间放一纸条,以粘连.
从萃取原理看萃取剂和原溶剂互不混溶 ,萃取剂和溶质互不发生反应 ,溶质在萃取剂中的溶解度远大于在原溶剂中的溶解度 .
常见萃取剂:甲苯,二氯甲烷,三氯甲烷,汽油,乙醚,直馏汽油,正丁醇,四氯化碳,苯,四氯化碳,酒精,煤油,己烷,环己烷…….不要忘记,水是最廉价、最易得的萃取剂.如:用四氯化碳萃取碘水中的碘
中学阶段,常用的,最最常用的萃取剂就是四氯化碳了,主要用于萃取水中溶解的CL2、Br2、I2这些
蒸馏的适用范围:用于分离沸点不同的两种液体或多种液体.如:分离CCl4(沸点为76.75℃)和甲苯(沸点为110.6℃),可以在蒸馏烧瓶中加热混合物,首先沸腾形成气体的是四氯化碳,然后把气态的四氯化碳冷却成液体,这样就实现了两者的分离.
希望对你有帮助
酒精灯加热只能达到400~500摄氏度,而酒精喷灯可达到高达1000摄氏度的加热温度!
酒精喷灯一般用来加工软质玻璃或拉制玻璃毛细管,或做某些需要加强热的实验。
酒精喷灯的火焰过于集中,用它做蒸馏加热烧瓶时,可能引起烧瓶局部玻璃骤然快速升温而受热不均发生爆裂引发火灾事故,或者引起受加热的液体爆沸,由此产生大量蒸汽甚至液体上冲,影响蒸馏效果姑且不说,还可能因为蒸汽太多冲开烧瓶与蒸馏头的接口而漏出闪爆引使火灾,即使没能冲开接口,来不及被冷凝管冷凝的溶剂蒸汽会从接收装置处逸出,遇到酒精喷灯上的明火发生闪爆引发火灾!因为有机溶剂的燃点可能较高,闪点却相对低得多!
我亲身经历过的类似事例:几年前我的一位同事上班时开小差忙着泡妞,看到快下班时恐怕来不及完成任务了——他当时要将某有机中间体以甲苯为溶剂做重结晶,原本应该用水浴加热的实验,他却用酒精喷灯加热!3升的锥形瓶里加1升左右的甲苯,先必须溶解有机中间体粗品,锥形瓶上塞着打了孔的橡皮塞并垂直加装了一根球形冷凝管(为使甲苯回流),结果未等到粗品完全溶解,锥形瓶底部就发生爆裂,甲苯泄漏发生火灾!这位仁兄发出一声惨叫带着火苗冲进不远处的卫生间冲洗去了,我们从隔壁房间赶过来救援时,大白天诺大的实验室已经烧得像黑夜(甲苯分子含碳量较高,易不完全燃烧分生成碳黑,所以一般在空气中燃烧会冒黑烟),我们拿起二氧化碳灭火器冲入黑暗,冒着室内其他溶剂瓶可能受热发生新爆燃的危险,在第一时间内扑灭了火灾,虽然几平米实验室已经过火,却未引发更大事故!这位仁兄自己双手被烧伤不说,事后老板差点吵他鱿鱼,多亏他哭了一鼻子苦苦求情才被继续留用(因公司待遇不错)!