乙酸乙酯中混有少量乙醇,除去乙醇的方法:
酯化反应中过量的乙醇会随产物出来,少量的乙酸会和乙酸乙酯形成共沸物出来。
将产物先通过饱和碳酸钠溶液吸收乙酸。
再通过无水氯化钙吸收乙醇(形成络合物,反应如下:
cacl2
+
4ch3ch2oh
==
cacl2*4ch3ch2oh
最终得到较纯净的乙酸乙酯。
这两种杂质本来应当用碱来除去(如NAOH)但由于是除乙酸乙酯中的杂质,如用强碱性物质会使酯水解,所以要用弱碱性的物质如(NA2CO3),由于碱性不是很强,在不使酯水解的情况下就能把乙酸转化成CH3COONA,乙醇转化成醇钠因为转化后都溶于水,和酯分层,就很容易把他们出去。
希望对你有帮助!
反应应该是:
CH3CH2OH
+
NA2CO3
=
CH3CH2ONA
+
H2O
+
CO2
充分摇匀后分液,上层乙酸乙酯就不含乙醇(或者乙酸)了。
充分震荡后再分液
饱和碳酸钠溶液会降低乙酸乙酯在水中的溶解度
也能将乙醇溶解
同时还能与可能存在的乙酸发生反应
从而进一步除杂
可以将蒸出的气体通过na2co3溶液。乙酸能和na2co3反应,从而除去;乙醇溶于na2co3溶液,也被除去。然后再通过浓硫酸就能得到纯净的乙酸乙酯气体了。
加饱和碳酸钠溶液:中和硫酸、醋酸
分液,除去下层水相,饱和食盐水、饱和氯化钙溶液洗涤酯层:除去大部分硫酸钠、醋酸钠和部分乙醇等
无水硫酸镁干燥:除去水
蒸馏:除去乙醚,最终得含少量乙醇的乙酸乙酯
1>100ml乙酸乙酯加5%碳酸钠50ml洗涤(除乙醇和乙酸),饱和氯化钙50ml洗涤(进一步除乙醇):
2>加硫酸镁或硫酸钙干燥,过滤,滤液蒸馏即得.
方法来源:Purification of Laboratory Chemicals