如何将乙二胺四乙酸二钠纯度标准物质配制成0.01mol/L标准溶液

由乙二胺与一氯乙酸在碱性溶液中缩和或由乙二胺、氰化钠和甲醛水溶液作用而得。 实验室制法 称取一氯乙酸94.5g(1.0mol)于1000mL圆底烧瓶中，慢慢加入50%碳酸钠溶液，直至二氧化碳气泡发生为止。加入15.6g(0.2mol)乙二胺，摇匀，放置片刻，加入40%NaOH溶液100mL，加水至总体积为600mL左右，装上空气冷却回流装置，于50℃水浴上保温2h，再于沸水浴上保温回流4h。取下烧瓶，冷却后倒入烧怀中，用浓HCl调节pH至1.2，则有白色沉淀生成，抽滤，得EDTA粗品。精制后得纯品。 生产原理 由乙二胺与氯乙酸钠反应后，经酸化制得： 也可由乙二胺与甲醛、氰化钠反应得到四钠盐，然后用硫酸酸化得到： 工艺流程 原料配比(kg/t) 氯乙酸(95%) 2000 烧碱(工业品) 880 乙二胺(70%) 290 盐酸(35%) 2500 〔若用硫酸代替盐酸，则用硫酸(98%)1200kg〕 主要设备 成盐锅 缩合反应罐 酸化锅 水洗锅 离心机 贮槽 干燥箱 操作工艺 在800L不锈钢缩合反应罐中，加入100kg氯乙酸、100kg冰及135kg 30%的氢氧化钠溶液，在搅拌下再加入18kg 83%～84%的乙二胺。在15℃保温1h后，以每次10L分批加入30%氢氧化钠溶液，每次加入后待酚酞指示剂不显碱性后再加入下一批，最后反应物呈碱性。在室温保持12h后，加热至90℃，加活性炭，过滤，滤渣用水洗，最后溶液总体积约600L。加浓盐酸至pH不3，析出结晶。过滤，水洗至无氯根反应。烘干，得EDTA64kg。收率95%。也可以在较高温度条件下进行。例如，采用如下摩尔配比：乙二胺：氯乙酸：氢氧化钠=1∶4.8∶4.8，反应温度为50℃，反应6h，再煮沸2h，反应产物用盐酸酸化即可得到EDTA结晶，收率82%～90%。 质量指标 含量≥90% 铁(Fe) ≤0.01% 灼烧残渣 ≤0.15% 重金属(Pb2+) ≤0.001% 在Na2CO3中溶解度 合格 质量检验 (1)含量测定 采用配位滴定法。先将乙二胺四乙酸用KOH配制成pH为12.0～13.0的试样液。以酸性铬蓝K和萘酚绿作混合指示剂，用试样液滴定于120℃干燥过的分析纯CaCO3，当溶液由紫红色变为蓝绿色即为终点。 (2)灼烧残渣测定 按常规方法进行。 安全措施 (1)生产中使用氯乙酸、乙二胺等有毒或腐蚀性物品，生产设备应密闭，操作人员应穿戴劳保用品，车间保持良好通风状态。 (2)产品密封包装，贮于通风、干燥处，注意防潮、防晒，不宜与碱性化学物品混贮

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2、分别放到蒸馏水中，边加热边不断搅拌使它们溶解；

3、将两种溶液混合，并将pH调至5.5，最后定容到1 L，保存在棕色玻璃瓶中。

4、室温放置一段时间后，放入冰箱（4度）保存备用。（立即放入冰箱会出现沉淀）

本方法适用于乙二胺四乙酸二钠标准溶液的配制与标定

2. 方法来源

本方法来源于GBT601-2002

3. EDTA标准溶液的浓度

c(EDTA )=0.1mol/L(0.02N)

4. 试剂

氧化锌（基准）、铬黑T指示液（5g/L）

5. 操作步骤

5.1 配制

称取40g乙二胺四乙酸二钠，加热溶于1000ml水中，冷却，摇匀。

5.2 标定

称取0.3g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌，称准至0.0002g。用少量水润湿，加盐酸溶液（20%）至样品溶解，移入250ml容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。取30.00～35.00ml，加70ml水用氨水溶液（10%）中和至PH=7～8，加10ml加氨-氯化铵缓冲溶液甲（PH=10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时做空白试验。

5.2.1 乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度计算公式c=m/(v1-v2)*0.08138式中： V1…………乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml；

式中： V1…………乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml；

V2………….空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，ml；

c(EDTA)…………乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L ；

m…………氧化锌之质量，g；

0.08138…………与1.00ml乙二胺四乙酸二钠标准溶液（c(EDTA)=1.0000mol/L）相当的以克表示的氧化锌的质量。

允许误差

平行测定不少于4次，4平行结果极差与平均值之比不大于0.1%，浓度值取4位有效数字。