乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定
乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定如下:
一、实验目的。
1、学习电导法测定乙酸乙酯皂化反应速率常数的原理和方法以及活化能的测定方法。
2、了解二级反应的特点,学会用图解计算法求二级反应的速率常数。
3、熟悉电导仪的使用。
二、实验步骤。
1、标定NaOH溶液及乙酸乙酯溶液的配制计算标定0.02mol/dm3NaOH溶液所需的草酸二份,放入锥形瓶中,用少量去离子水溶解之,标定溶液。
计算出配制与NaOH等浓度的乙酸乙酯溶液100mL所需化学纯乙酸乙酯的质量,根据不同温度下乙酸乙酯的密度计算其体积(乙酸乙酯的取样是通过量取一定量的体积),于100ml容量瓶中加入约2/3容积的去离子水,然后用1mL移液管吸取所需的乙酸乙酯加入容量瓶中,加水至刻度,摇匀。
2、调节恒温水浴调节恒温水浴温度为30℃±0.1℃。
3、电导率K0的测定。
用20mL移液管量取去离子水及标定过的NaOH溶液各20mL,在干燥的100mL烧杯中混匀,用少量稀释后的NaOH溶液淋洗电导电极及电极管3次,装入适量的此NaOH溶液于电极管中,浸入电导电极并置于恒温水浴中恒温。
乙酸乙酯皂化反应:
皂化就是氢氧化钠和乙酸乙酯反应:碱性的水解反应,生成乙酸钠和乙醇。乙酸乙酯与氢氧化钠的方程式为:CH3COOCH2CH3+NaOH—加热→CH3COONa+CH3CH2OH。
乙酸乙酯皂化反应反应速率可能受到多种因素的影响,如温度,盐效应等等。而乙酸乙酯是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂,被广泛用于醋酸纤维涂料及油漆等的生产过程中。通过乙酸乙酯皂化反应影响因素的研究,便可以知道如何控制反应条件,提高主反应的速率,以增加化工产品的产量,可以知道如何抑制或减慢副反应的速率,以减少原料的消耗,提高产品产量。因此对乙酸乙酯皂化反应影响因素的研究是极具有意义的。
2 实验部分
2.1 仪器与试剂:
仪器:DDS-11A(T)型电导率仪(附DIS-型铂黑电极一台,恒温槽一套,移液管(15ml,胖肚),吸量管,移液管,烧杯,酸度计一台,
试剂:乙酸乙酯(分析纯),氢氧化钠(0.0200mol/L,分析纯),氯化钠(1mol/L,分析纯),蒸馏水。
2.2 实验方法:
乙酸乙酯是典型的二级反应。
NaOH+CH3COOC2H5→CH3COONa+C2H5OH
初 a b 0 0
末a-x b-x x x
当a=b时,比例系数k=x/(a2t-atx)
选出适合的测定方法。乙酸乙酯皂化反应的速率可能与盐效应及超声波有关,故用合适的测定方法研究在盐效应及超声波条件下乙酸乙酯皂化反应的速率变化。
2.2.1 电导法
以电导法测出的(L0-Lt)/t为横坐标,Lt为纵坐标做直线,斜率便1/(a k)
2.2.2 pH酸度法
以酸度法测出的10^(14-pH)为纵坐标,t为横坐标做直线,则斜率便是k。
2.2.3 乙酸乙酯皂化反应速率常数影响因素的研究
2.2.
3.1 盐效应对乙酸乙酯反应速率常数的影响的研究
在NaOH溶液和蒸馏水混合液及NaOH溶液中分别加入2mol和4mol
的氯化钠溶液,置于一定温度的恒温槽适当时间后用2.2.1及2.2.2中较好方法进行反应速率常数的测定。
2.2.
3.2 超声波对乙酸乙酯反应速率常数的研究
将各种溶液置于超声波中选择一支适当频率,功率的超声波中适当时间,再于恒温槽中进行反应速率常数的测定。
2、用乳胶管连接恒温水浴,开启恒温水浴,设定温度。
3、用大肚移液管准确量取50.00mL氢氧化钠溶液置于反应器中,磁力搅拌器缓慢搅拌,温度恒定后,测定电导率κ0。
4、计算出所需乙酸乙酯的用量,用量程为10~100μL的移液器量取。
5、磁力搅拌器速度开到最大,取下橡胶塞加入乙酸乙酯,同时计时,然后塞上橡胶塞。
6、持续快速搅拌约1min后,将搅拌速度减慢,保持慢速均匀搅拌。然后依次记录2,4,6,8,10,12,15,20,15,20,25,30,35,40min时刻的电导率κt。
7、清洗实验用品,用Origin软件处理实验数据。
像乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、丙酮这类毒性较低,挥发性不是很大的,移液枪取肯定没问题,但是一个移液枪最多也就取10ml,我觉用这么精准的仪器来取溶剂,既麻烦又没必要;
像一些吡啶、哌啶类的毒性较大的,你用移液枪取后很容易有残留,造成污染就不好了;
还有就是性质不稳定的例如三氯氧磷啊、二氯亚砜啊这类,挥发枪,和空气中水反应。。。最好不要用移液器,你想取样精密点,就查密度称重取就好了。。。
还有很多例如氯苯之类的密度大于水的有机溶剂,粘度又小,用移液枪取很容易滴漏,造成损失误差;
你说一句“有机溶剂”,但其实情况很复杂的。。。所以,具体情况具体分析