乙醇钠的制备方法
1、苯、乙醇、水三元共沸法 将固体氢氧化钠溶于乙醇和纯苯溶液中(或环己烷和乙醇溶液中),加热回流,通过塔式反应器连续反应脱水,使总碱量和游离碱达到标准为止。塔顶蒸出苯、乙醇和水的三元共沸混合物,塔底得到乙醇钠的乙醇溶液。
2、金属钠法 由金属钠与无水乙醇作用蒸干乙醇制得。
45%乙醇溶液配置方法:
溶质与溶剂都是液体时浓度百分数的百单位一度般是(体积/体积),公式是浓度知%=乙醇溶液体积*乙醇溶液浓度/(乙醇溶液体积+水体积)。
如果是体积百分含量,则可取2.5mL乙醇加水到50mL即可。如果是重量百分含量,则需查表得到45%的乙醇溶液的密度再进行计算。用密度上百分含量在乘上体积即为45%的乙醇的量。无水乙醇极易从空气中吸收水分,能与水和氯仿、乙醚等多种有机溶剂以任意比例互溶。
化学性质:
消去反应:乙醇在浓硫酸条件下迅速加热升至170℃,生成乙烯,浓硫酸作为脱水剂、催化剂。
取代反应:乙醇与氢溴酸在加热条件下反应,生成溴乙烷和水。
分子间脱水:乙醇在浓硫酸条件下加热至140℃,生成乙醚和水。
酯化反应:乙醇与羧酸在浓硫酸存在下加热,可生成对应的酯类化合物。
与金属钠反应:乙醇与金属钠反应,生成乙醇钠和氢气。
与强氧化剂反应:乙醇与酸性高锰酸钾溶液或酸性重铬酸钾溶液反应,可被氧化为乙酸。
乙醇是重要的有机溶剂,广泛用于医药、涂料、卫生用品、化妆品、油脂等各个方法,占乙醇总耗量的50%左右。市售的无水乙醇一般只能达到99.5%纯度,在许多反应中需用纯度更高的无水乙醇,经常需自己制备。
以上内容参考:百度百科--乙醇
称取0.1克中性红溶于50毫升95%乙醇中,加50毫升蒸馏水稀释即可。
但是需要搞清楚配置的浓度是质量浓度还是体积浓度。如果是质量浓度,各称取50g蒸馏水与50g无水乙醇,混合均匀就可以。如果是体积浓度,则要通过量筒量取50ml蒸馏水与50ml无水乙醇混合均匀。
化学性质:
消去反应:乙醇在浓硫酸条件下迅速加热升至170℃,生成乙烯,浓硫酸作为脱水剂、催化剂。
取代反应:乙醇与氢溴酸在加热条件下反应,生成溴乙烷和水。
分子间脱水:乙醇在浓硫酸条件下加热至140℃,生成乙醚和水。
酯化反应:乙醇与羧酸在浓硫酸存在下加热,可生成对应的酯类化合物。
与金属钠反应:乙醇与金属钠反应,生成乙醇钠和氢气。
与强氧化剂反应:乙醇与酸性高锰酸钾溶液或酸性重铬酸钾溶液反应,可被氧化为乙酸。
0.1MOL乙醇和足量的NA反应生成0.05MOLH2
乙醇与钠反应的注意事项
1.本实验如果多加几粒金属钠,开始时反应较快,乙醇与钠反应放出氢气,溶液逐渐变稠,但当钠的表面被乙醇钠包住后,反应又逐渐变慢。这时稍稍加热可使反应加快。然后静置或用冷水冷却,乙醇钠就从溶液中析出。若试管上用带尖嘴玻璃导管的塞子塞住,用小试管收集气体,可检验证明该气体是氢气。
用玻璃棒蘸取1~2滴反应后的溶液在玻璃片上蒸发,则玻璃片上有乙醇钠晶体析出。向乙醇钠溶液中加1 mL~2 mL水,因乙醇钠遇水分解生成乙醇和氢氧化钠,用pH试纸能检验溶液呈碱性。
2.实验后要即时处理反应后的物质。最好是再加入乙醇使金属钠完全反应。若钠有剩余,在放水冲洗时小心会出现爆炸。
根据查询业百科相关内容介绍,截止2022年12月12日,20%乙醇约为0.35摩尔。
液体乙醇钠是乙醇钠的液体溶液,又叫液体乙醇钠。
GB/T176-1996水泥化学分析方法(eqvISO680:1990)
2、分析方法
1)烧失量的测定:
准确称取 1.000g在105 -110℃下烘过2小时的试样,置于已灼烧恒的瓷坩中,放在750 -800℃高温炉中灼烧1h,取出置于干燥器中的冷却至室温后,称量.
烧失量百分含量按下式计算:
式中:m-灼烧后试料的质量,g
m1-灼烧后试样的质量,g
2)氧化钙的测定(萤石中CaCO3及CaSO4的含钙量);
准确称取约 0.25g已在105 -110℃烘过2h的试样,置于100mL烧杯中,加入1mL已醇润湿,准确加入10mL含钙乙酸溶液.盖上表面皿,摇动烧杯,使其分散,加热微沸3min,保温2min立即用于慢速过滤于300mL烧杯中,用温水冲洗烧杯和残渣3-4次,溶液总体积为40mL,然后弃去滤纸及残渣.
将烧杯中的溶液以水稀至250mL,加入5mL三乙醇胺(1+2)及适量CMP指示剂,在搅拌下加入200g/L氢氧化钾溶液出现绿色萤光后再过量5-8mL,用0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定于绿色萤光消失并呈现红色.
随同做二份空白试验,取其平均值.若二份空白试验所消耗的EDTA标准滴定溶液的差值大于0.10mL,需进行第三次空白试验.
氧化钙含量按下式计算:
式中:TCaO-每毫升EDTA标准滴定溶液相当于CaO的毫克数;
V--滴定时消耗EDTA标准滴定溶液的体积,
VO--滴定随同试样所做二份空白溶液所消耗的EDTA标准滴定溶液的平均值,mL;
m--试料的质量,g.
3)测定SiO2、CaF2、MgO、AL2O3的试样溶液的制备.
准确称取约 0.5g已在105 -110℃烘过2h的试样,置于银坩埚中加入6 -7g氢氧化钠,盖上坩盖并稍留缝隙.放入高温炉中由低温升至650 -700℃熔融15min,取出后立即用坩埚坩夹持坩埚摇劝并旋转,使熔融物均匀的附于坩埚内壁冷却后将坩埚置于300mL塑料杯中,加入100mL 沸水,盖上表面皿,待熔块完全浸出后,用热水洗出坩埚,然后在搅拌下一次加入25mL浓盐酸及1mL 浓硝酸,用热盐酸溶液(1+5)洗净坩埚和盖,溶液冷至室温.将溶液快速转移入250mL容量瓶中,迅速用水稀释至标线并摇匀,立即将溶液倒入另一干燥塑料杯中,以供检测.
4)二氧化硅的测定:
吸取50mL制备的试样溶液,放入250-300mL塑料杯中,加入10-15mL硝酸,搅拌,冷却至 30℃以下,然后加入10mL 150g/L氟化钾析出.放置15-20min,用中速滤纸过滤,塑料杯及沉定用 50g/L氟化钾溶液洗净3次,将滤纸连同沉淀取下,置于原塑料杯中,沿杯壁加入10mL 50g/L氟化钾一乙醇溶液及1mL酚酞指示剂,用0.15mol/L NaOH溶液中和未洗净的酸,仔细搅动滤纸并随之擦洗杯壁直至溶液呈红色.然后加入200mL沸水:用0.15mol/L NaOH标准滴定溶液滴定至微红色.
二氧化硅百分含量按下式计算:
氧化镁的百分含量按下式计算:
式中:TMgO--每毫升EDTA标准溶液相当于氧化镁的毫克数;
V2--滴定钙镁合量消耗EDTA标准溶液的体积,mL;
V2--滴定氟化钙时消耗EDTA标准溶液的体积,mL ;
m--试料的质量,g.
5)三氧化二铁的测定:
吸取25mL制备好的试样溶液,放入300mL烧杯中,加5mLHCL(1+1), 2g固体硼酸,盖上表面皿,放置电炉上加热蒸发至干取下后,用热水冲洗表面和杯壁并调整溶液体积约100mL,用HCI(1+1)和氨水(1+1)调节溶液PH至1.8-2.0.将溶液加热至 70℃,加入10滴磺基水杨酸钠指示剂( 100g/L),以0.015mol/LEDTA标准滴定溶液缓慢滴定至亮黄色(终点温度大于 60℃).
三氧化二铁百分含量按下式计算:
式中:TFe2O3--每毫升EDTA标准溶液相当于三氧化二铁的毫克;
V--滴定时消耗EDTA标准溶液的体积,mL;
m--试料的质量,g.
式中TSi02--每毫升氢氧化钠标准滴定相当于二氧化硅的毫克数;
V--滴定时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积mL;
m--试料的质量,g.
6)氟化钙的测定:
吸取25mL制备的样试溶液,放入400mL烧杯中,加入5mL 50g/L硼酸溶液,用水稀释至250mL,加入5mL 三乙醇胺(1+2)及适量CMP混合指示剂.在搅拌下加入 200g/L氢氧化钾溶液,至出现绿色荧光后过量5-8mL,用0.015mol/LEDTA标准滴定溶液滴定至绿色荧光消失,并呈现红色.
氯化钙百分含量按下式计算:
式中:TCaO--每毫升EDTA标准溶液相当于氯化钙的毫克数;
V1--滴定消耗EDTA标准溶液的体积,mol;
m--试料的质量,g;
XCaO--试样中氧化钙的百分含量;
1.3923--试样中氧化钙对氟化钙的换算系数.
7)氧化镁的测定:
吸取25mL制备的试样溶液,放入400mL烧杯中,加入5mL 50g/L的硼酸溶液,用水稀释至250mL,加入1mL 100g/L酒石酸钾钠和5mL 50g /L的硼酸溶液,用水稀释至25mL ,加入1mL 100g/L酒石酸钾钠和5mL三乙醇胺(1+2),搅拌,然后加入25 mL氨-氯化按缓冲溶液(PH=10)及适量的酸性铬兰K-萘酚绿B(1+2.5)混合指示剂,以0.015mol/LETDA标准滴定溶液滴定近终点时应缓慢滴定至纯蓝色.
8)三氧化二铝的测定:
在滴定铁后的溶液中,加入15-20mL 0.015mol/LEDTA标准滴定溶液,然后用水稀释至300mL.将溶液加热至70 -80℃加入15mL乙醇-乙醇钠缓冲溶液(PH=4.3)煮沸1-2min,取下稍冷,加4-5滴PAN指示剂,以硫酸铜标准滴定溶液至亮紫色(终点相对稳定,返色不考虑)
三氧化二铝的百分含量按下式计算:
式中:TAL2O3--每毫升EDTA标准溶液相当于氧化铝的毫克数;
V1--加入EDTA标准溶液的体积,mL
V2--滴定时消耗硫酸铜标准溶液的体积,mL
K--每毫升硫酸酸铜标准滴定溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数;
m--试料的质量,g.