怎样通过苯合成对硝基苯酚,通过重氮反应
苯用混酸硝化,然后铁粉还原,再乙酰化得到乙酰苯胺。
乙酰苯胺进行硝化得到对硝基乙酰苯胺,后者水解掉乙酰基得到对硝基苯胺。
对硝基苯胺用硫酸加亚硝酸钠做成重氮盐,然后加热水解就得到对硝基苯酚。
氯苯为原材料合成三硝基苯酚的合成路线:
1)氯苯加入氢氧化钠,熔融反应,得到苯酚钠。
2)苯酚钠用酸中和,得到苯酚。
3)苯酚用硫酸和硝酸的混酸进行硝化,即可得到三硝基苯酚。
中文名称
3-氯-5-硝基苯酚
英文名称
3-Chloro-5-nitrophenol
英文别名
5-chloro-3-nitrophenolCL8484
CAS号
618-63-3
合成路线:
1.通过3,5-二氯硝基苯合成3-氯-5-硝基苯酚,收率约67%;
2.通过3-甲氧基-5-硝基苯胺合成3-氯-5-硝基苯酚
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/1579365
中文名称
3-碘-2-硝基苯酚
英文名称
3-Iodo-2-nitrophenol
英文别名
3-Iod-picolin-(2)3-Jod-2-nitro-1-hydroxy-benzol3-Jod-2-methyl-pyridin3-Jod-2-nitro-phenol3-iodonitrophenol3-iodo-2-methyl-pyridine3-iodo-2-nitro-phenolPyridine,3-iodo-2-methyl
CAS号
861010-57-3
合成路线:
1.通过3-碘苯酚合成3-碘-2-硝基苯酚
2.通过硫酸、3-碘苯酚和硝酸合成3-碘-2-硝基苯酚
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/1594994
1.由2,4-二硝基氯苯在碱溶液中水解而得。将1400L水加到水解锅中,搅拌加热至60℃,将750kg已熔化的2,4-二硝基氯苯加入锅内。继续升温到90℃,于1.5h内逐渐加入780L30%的氢氧化钠溶液。加料中温度上升,控制温度不超过102-104℃,保温30min。冷却,过滤析出的钠盐。用水溶解,酸化至pH为1,即析出2,4-二硝基酚的黄色结晶。另一种制备方法是由苯酚低温硝化而得。将67%的硫酸、53%的硝酸和苯酚在30℃以下混合均匀,然后,搅拌下加热至90℃,混合物开始激烈反应,并放出氧化氮,控制反应速度,减少反应物损失。反应缓和后再加热30min,冷却,过滤,水洗即得产品。精制可采用酸碱法或用乙醇重结晶。
2.将水加热至60℃后,加入已熔化的2,4-二硝基氯苯( 氯苯:水≈1∶2 ) , 搅拌并升温至90℃,然后分批加入35%的氢氧化钠溶液至反应结束后无油珠存在。反应过程中应控制反应温度不超过102~104℃:
氢氧化钠溶液加完后保温30min,并不断搅拌至油层消失,水解反应完全。静置,冷却结晶至完全,滤出的2,4-二硝基酚钠盐用适量温水溶解后,加入盐酸至ph值为1,即可析出2,4二硝基苯酚:
所得结晶用少量冷水洗至中性。再用热水重结晶即可
中文名称
2,4-二氟-5-硝基苯酚
英文名称
2,4-Difluoro-5-nitrophenol
英文别名
2,4,6-TRIFLUOROANISOLE2,4-Difluoro-5-hydroxynitrobenzenedifluoronitrobenzenolPhenol,2,4-difluoro-5-nitro
CAS号
113512-57-5
合成路线:
1.通过2,4-二氟苯酚合成2,4-二氟-5-硝基苯酚
2.通过环丁砜和硫酸合成2,4-二氟-5-硝基苯酚
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/1579505
中文名称
3,5-二氟-2-硝基苯酚
英文名称
3,5-Difluoro-2-nitrophenol
英文别名
Phenol,3,5-difluoro-2-nitro3,5-difluoro-6-nitrophenol
CAS号
151414-46-9
合成路线:
1.通过3,5-二氟苯酚合成3,5-二氟-2-硝基苯酚,收率约41%;
2.通过1,3,5-三氟-2-硝基苯合成3,5-二氟-2-硝基苯酚,收率约80%;
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/181593