叔丁醇和酒精有什么关系吗
叔丁醇和酒精(即乙醇)都是极性有机分子,乙醇的极性大些(更易溶于水),两者属于同系物;只是叔丁醇由于叔碳空间位阻大,在反应中更易发生消去反应、分子重排成碳碳双键。不知还问两者哪方面的关系?
利用卢卡斯试剂区分。正丁醇,无色液体,有酒味。叔丁醇,具有樟脑香味的液体,易溶于水、乙醇和乙醚。卢卡斯试剂在温水浴中试剂与叔丁醇立即反应而呈浑浊并分层,与正丁醇在常温下几小时也难分层。
1、正丁醇和叔丁醇可以利用卢卡斯试剂区分。卢卡斯试剂在温水浴中试剂与叔丁醇立即反应,发热并产生卤代烃油状物,该油状物不溶于反应试剂而呈浑浊并分层,而该试剂与正丁醇在常温下几小时也难分层。
2、正丁醇,无色液体,有酒味。20℃时在水中的溶解度7.7%,水在正丁醇中的的溶解度20.1%。叔丁醇,具有樟脑香味的液体,易溶于水、乙醇和乙醚。
叔丁醇是三甲基甲醇,由于分子结构中三个甲基相邻,空间位阻很大,造成其极性增大,能达到于水相溶的极性。
叔丁醇化学性质:樟脑气味的无色结晶,易过冷,在少量水存在时则为液体。溶于乙醇、乙醚,与水能形成共沸混合物。
2. 内标(物),指的是内标法中用于和被测组分同步分离、净化及检测的标准品。具体说就是将一个已知质量的纯物质(叔丁醇),加入至待测样品(待检全血)溶液中,以此纯物质的量为标准,对比测定待测组分的(乙醇)含量,该纯物质(叔丁醇)称为内标(物)。
3.平行操作,是指供试检材、对照检材及空白检材在相同条件(仪器)下,采用了同样的检测方法、操作步骤同步进行检测的操作。目的是消除误差提高检测的准确性。
4. 为什么采用叔丁醇为内标?是因为叔丁醇与乙醇为同系物,叔丁醇与乙醇组分基本相同,在极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等大体一致,叔丁醇可以无限互溶。
5.什么是内标法?内标法的目的是测定被测组分在样品中的百分含量。特指在标准溶液和检样中,分别加入一定量内标物作为随行参比;根据标准品及检样与内标物响值的比值和标准品及检样中待测组分含量之间的线性对应关系求得组分含量的方法。在检测中把一定量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中,对含有内标物的样品进行色谱分析,再分别测定内标物和待测组分的峰面积及相对校正因子,按公式计算被测组分在样品中的含量。内标法是色谱分析中一种比较准确的定量方法。
6.空白检材,也叫对照检材,是指不含被检物(乙醇)的相应检材。
7.色谱图,即色谱流出曲线。是指以组份流出色谱柱的时间为横坐标,检测信号的强度为纵坐标的曲线图。
8.保留时间,是指从进样开始到出现某个组分的色谱峰最大值的时间。用RT表示,单位为分(min)或秒(s)。
9.相对保留时间,指在相同条件下,某组分的校正保留时间与另一组分校正保留时间的比值。
三
检测前的准备工作
1.试剂与样品:
(1)乙醇
(2)叔丁醇
(3)乙醇标准工作溶液
制作方法:精密吸取或称取无水乙醇标准品适量,用水配成1000mg/100ml乙醇储备液,密封,冷藏保存,使用期6个月。将乙醇储备液按倍数用水稀释制成试验中所用系列浓度的乙醇标准工作溶液,使用期3个月;
(4)叔丁醇内标工作溶液
制作方法:精密吸取或称取叔丁醇标准品适量,用水配成4mg/100ml叔丁醇内标工作溶液,密封,冷藏保存,使用期3个月。
(5)定性案件样品
制备方法:取0.10mg待检全血及0.50ml叔丁醇内标工作溶液加入样品瓶内,盖上硅橡胶垫,用密封钳加封铝帽,混匀。
(6)定量案件样品
制备方法:取0.10mg待检全血两份,分别添加0.50ml叔丁醇内标工作溶液加入样品瓶内,盖上硅橡胶垫,用密封钳加封铝帽,混匀。
(7)添加样品
制备方法:取1mg/100ml乙醇标准工作溶液0.10ml及叔丁醇内标工作溶液0.50ml加入样品瓶。
(8)空白样品
制备方法:取空白全血0.10ml及叔丁醇内标工作溶液0.50ml加入样品瓶。