对含酚废水进行对总酚测定的方法
实验二 水中挥发酚的测定
一、实验目的
1、了解酚污染对水环境的影响。
2、 掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。
二、实验原理
酚是水体中的重要污染物，会影响水生生物的正常生长，使水产品发臭。水中酚含量超过0.3毫克/升时，可引起鱼类的回避。水体中酚的种类较多，部分酚可以挥发，本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。
在碱性条件和氧化剂铁氰化钾作用下，酚类与4-氨基安替比林反应，生成桔红色的吲哚酚安替比林染料，在510nm处有最大吸收。若用氯仿萃取此染料，可以增加颜色的稳定性，提高灵敏度，在460nm处有最大吸收。
该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚，但不能测定对位有取代基的酚。由于样品中各种酚的相对含量不同，因而不能提供一个含混合酚的通用标准。通常选用苯酚作标准，任何其它酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果。取代酚一般会降低响应值，因此，用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的最低浓度。
三、仪器和试剂
1．721型分光光度计及1厘米和3厘米比色皿
2．500毫升全玻璃蒸馏器
3．无酚水
本实验均用无酚水，制备方法如下：
（1）置水于全玻璃磨口蒸馏器内，加氢氧化钠溶液至强碱性，滴加高锰酸钾溶液至深紫色，加热蒸馏，馏出液贮于硬质玻璃瓶中。
（2）于每升重蒸馏水中加入 0.2克活性炭，充分振摇，放置过夜，过滤，贮于硬质玻璃瓶中。
4．硫酸铜溶液
称取100克硫酸铜（CuSO4·5H2O）溶解于1升水中。
5．磷酸溶液
量取10.0毫升85%的磷酸溶液用水稀释至100毫升。
6．0.02M 溴酸钾-溴化钾溶液
称取3.2克无水溴酸钾溶于水中，加入10克溴化钾，溶解后移入1000毫升容量瓶内，稀释至刻度。
7．0.0250M硫代硫酸钠标准溶液
称取6.2克硫代硫酸钠，溶于1升煮沸后冷却的水中，加入0.4克氢氧化钠，贮于棕色瓶内，标定方法如下：
于250毫升碘量瓶中加入100毫升水、1.0克碘化钾、10毫升0.0250M重铬酸钾溶液和5毫升3M硫酸，摇匀，加塞后置于暗处5分钟，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定至浅黄色。然后加入1%淀粉溶液1.0毫升，继续滴定至蓝色刚好消失，记录用量，平行做三份。
硫代硫酸钠溶液的摩尔M1为：M1=2×M2×V2/V1
8．酚标准贮备液
称取1.0克苯酚溶于煮沸后冷却的水中，稀释至1升。按下法标定：
取10.00毫升酚贮备液于250毫升碘量瓶中，加入100毫升水，10.00亳升0.02M溴酸钾—溴化钾溶液，立即加入5亳升浓盐酸，盖好瓶塞，摇匀，于暗处静置10分钟，加入1克碘化钾摇匀，5分钟后，用0.0250M硫代硫酸钠滴定呈淡黄色，再加1毫升淀粉溶液，继续滴定呈蓝色刚好消失，记录用量。用水代替酚贮备液，做空白滴定，记录用量。
酚标准贮备液（毫克/毫升）=（A-B）×M/V×（94/6）
式中：
A为空白滴定值（毫升）；
B为滴定体积（毫升）；
M为硫代硫酸钠摩尔浓度；
V为贮备酚溶液体积（10.00毫升）；
94为苯酚的摩尔质量（克）。
9．酚标准中间液
将酚标准贮备液稀释至浓度为0.10毫克/毫升。
10．酚标准使用液
吸取5.00毫升酚标准中间液于500毫升容量瓶中，用煮沸后冷却的水稀释至刻度，此溶液含酚量为1.00微克/毫升。用前2小时配制。
11．缓冲溶液
称取20克氯化氨溶于100毫升浓氨水中，调节pH 为9.8。
12．4—氨基安替比林溶液
称取2.0克4—氨基安替比林溶于水中，稀释到100毫升，用时配制。该溶液贮于棕色瓶内，在冰箱中可保存一周。
13．铁氰化钾溶液
称取8.0克铁氰化钾溶于100毫升水中，可保存一周。
14．氯仿
四、实验步骤
1.预蒸馏
量取250亳升待测水样于蒸馏瓶中，加两滴甲基橙指示剂，用磷酸溶液水样调呈橙红色（此时pH约为4）。加入5.0毫升硫酸铜溶液（如取样时已加过，则不必再加）及数粒玻璃珠，加热蒸馏，以250亳升量筒或容量瓶收集馏出液。待蒸馏出约225毫升后，停止加热。液面静止后，加入25毫升水，继续蒸馏到馏出液250毫升为止。
2．萃取比色法
（1）将250毫升馏出液转入500毫升分液漏斗中，或用移液管取部分馏出液稀释到250亳升，使溶液的酚含量不大于15微克。
（2）分别取酚的标准使用液0,0.50,1.00,2.00,4.00,6.00,8.00,10.00,15.00毫升，用250毫升煮沸后冷却的水稀释，移入 500毫升分液漏斗中。
（3）在分液漏斗内依次加入2毫升缓冲溶液，1.5毫升4-氨基安替比林溶液，混匀，加入1.5毫升铁氰化钾溶液，再混匀。静置10分钟显色。
（4）分别加入13.00毫升氯仿，剧烈振摇2分钟萃取，静置分层。
（5）擦干分液漏斗的导管内壁，塞入一小团脱脂棉，将有机相直接放入比色皿中。
（6）在460nm波长处，以氯仿为参比，用3厘米比色皿测定各标准系列的吸光度，绘制标准曲线。同时测定样品的吸光度，从标准曲线上查出对应的含酚量。
标准系列和样品的吸光度都应扣除试剂的空白值。
3．直接光度法
水样含酚浓度在0.1—5毫克/升时，可采用此法。
（1）绘制标准曲线
于50亳升比色管中分别加入0,0.50,1.00,1.50,2.00,2.50毫升酚标准中间液，加入0.5毫升缓冲溶液，1毫升4—氨基安替比林溶液，混匀。加入1毫升铁氰化钾溶液，用水稀释到50毫升，再混匀。放置15分钟后，于510nm波长处，用1厘米比色皿，以试剂空白为参比，测定吸光度。绘制标准曲线。
（2）水样测定
取50毫升馏出液（含酚量小于0.25毫克）或分取适量馏出液用水稀释到50毫升，置于比色管中，按标准系列的步骤操作，测定吸光度。
五、数据处理
酚（毫克/升）=测得的酚含量/水样的体积
六、注意事项
1．水样中的酚不稳定，易挥发和氧化，并受微生物作用而损失。因此，水样采集后应加氢氧化钠保存剂，并尽快测定。
2．氧化性，还原性物质，金属离子及芳香胺类化合物对于测定有干扰，预蒸馏可除去大多数干扰物。但对污染严重的水样，蒸馏前要用下述方法消除干扰物：
（1）除氧化剂
加入碘化钾和酸后如游离出碘，说明有氧化剂存在。这时可用过量的硫酸亚铁和亚砷酸钠除去。
（2）除硫化物
用磷酸调节水样pH=4，搅拌曝气，除去二氧化硫及硫化氢。
（3）除油类
用浓氢氧化钠溶液调节水样pH为12—13，以四氯化碳提取油类，弃去有机相。加热蒸去水相中残余的四氯化碳。
3、 一次蒸馏足以净化样品。若出现馏出液浑浊，需用磷酸酸化后再蒸馏。
4、 样品和标准溶液中加入缓冲液和4—氨基安替比林后要混匀才能加入铁氰化钾，否则结果偏低。
5、 萃取比色法中，试剂空白以氯仿为参比的吸光度应在0.10以下，否则4—氨基安替比林溶液应重新配制或采用新出厂产品。
6、 当苯酚试剂呈红色时，则需对苯酚精制。方法如下：
取在水浴上融化后的苯酚，置于适量的蒸馏瓶中，插入250℃温度计，加热蒸馏，空气冷凝，注意保温，收集182--184℃的馏份。精制的苯酚冷却后，应为无色，低温时析出结晶，贮于暗处。
向含苯酚废水中投加混凝剂，通过设备进行搅拌加快反应速率，使含苯酚废水中难以沉淀的颗粒能互相聚合而形成胶体，然后与含苯酚废水中的杂质结合形成更大的絮凝体。絮凝体具有强大吸附力，不仅能吸附悬浮物，还能吸附部分细菌和溶解性物质。絮凝体通过吸附，体积增加产生下沉，后进入沉淀池进行分离。
生物分解法含苯酚废水处理工艺
用微生物将含苯酚废水中的有机物进行氧化、分解。好氧处理是在含苯酚废水中含有充分溶解氧的条件下，利用好氧性微生物使含苯酚废水中的有机物分解成二氧化碳、氨及水等。 厌氧处理是在含苯酚废水中缺氧的条件下，利用厌氧性微生物使含苯酚废水中的有机物分解成甲烷、二氧化碳、硫化氢、氮及水等。
萃取法含苯酚废水处理工艺
将不溶于水的溶剂投入废水中，以溶解废水中的溶质，利用溶质与水的密度差，将溶剂分离。
除上述含苯酚废水处理工艺外还可采用氧化法、过滤、膜处理等多种工艺进行处理，具体根据实际情况而定。
饮水中的苯酚加氯消毒后会产生使人厌恶的异味，也会引起消化道症状，如恶心、呕吐、腹泻等。美国国家环保局（EPA）制定的关于酚的标准指出，在苯酚的浓度超过2.56毫克/升时，会对淡水水生生物产生慢性毒性。3.5毫克/升苯酚含量是该类化合物对人体产生危害的最低浓度；
滴加溴水至不再沉淀为止，得到三溴苯酚（C6H3OBr3）：0.331g ÷ 331g/mol = 0.001mol
原溶液中含有苯酚（C6H6O）：94g/mol × 0.001mol = 0.094g
此废水中苯酚含量：94mg ÷ 0.1L = 940mg/L
这个是用紫外分光光度法测定的，不过貌似是总酚
你实验室有无GC-MS，我觉得用有机溶剂萃取后用GC－MS也可以检测出来
挥发酚虽然被列入感官性 状和一般化学指标(以苯酚计)，但有几点需要特别提出。 苯酚的来源和应用特别广，如炼焦工业、石油工业都可以 产生苯酚。它可用在塑料制造、消毒、防腐等方面。
由于 苯酚较易溶于水，工业废水中苯酚含量有时高达数千毫克/升。不少地下水、地面水均可检测到苯酚。有些河段(如黄河渭河支流)酚含量曾高达106毫克/升。在氯化消 毒过程，苯酚还可转变为氯酚。 苯酚污染的水具有异臭、异味，具有不良的感官性 状。
苯酚还可导致人中毒。急性中毒可引起头痛、耳鸣。 苯酚进入人体后使体内细胞蛋白质变性，对呼吸道有刺 激作用。苯酚还可通过皮肤进入人体，损害肺、肝等脏 器，甚至造成死亡。苯酚还有弱的致癌性。新《卫生标 准》中限值为0。 002毫克/升。
1.2掌握应用紫外分光光度计进行定量分析的方法和基本操作。
2、实验原理
苯酚是工业废水中的一种有害物质，如果流入江河，会使水质受到污染，因此在检测饮用水的卫生质量时，需对水中酚含量进行测定。
苯具有环状共轭体系，由 π→π*跃迁在紫外吸收光区产生三个特征吸收带：强度较高的E1带，出现在180nm左右；中等强度的E2带，出现在204nm左右；强度较弱的B带，出现在255nm。有机溶剂、苯环上的取代基及其取代位置都可能对最大吸收峰的波长、强度和形状产生影响。具有苯环结构的化合物在紫外光区均有较强的特征吸收峰，在苯环上的部分取代基（助色团）使吸收增强，而苯酚在270nm处有特征吸收峰，在一定范围内其吸收强度与苯酚的含量成正比，符合Lambert-Beer定律，因此，可用紫外分光光度法直接测定水中总酚的含量。
3、仪器与试剂
3.1 仪器与试剂
仪器： 752型紫外分光光度计 （上海光谱仪器有限公司制造），石英比色皿（25px）2 个，50mL容量瓶，移液管等。
试剂：苯酚标准溶液250 mg·L -1：准确称取0.0250g苯酚于250mL烧杯，加20mL去离子水溶解，移入100mL容量瓶，用去离子水定容至刻度，摇匀。
3.2 实验步骤
3.2.1标准系列溶液的配制
取5只50mL容量瓶，分别加入2.00，4.00，6.00，8.00，10.00mL浓度为250 mg·L -1的苯酚标准溶液，用去离子水稀释至刻度，摇匀。计算其浓度（mg·L -1）
3.2.2 吸收曲线的测定
取上述标准系列中的任一溶液，用25px石英比色皿，以溶剂空白（去离子水）作参比，在220～350nm波长范围内，扫描绘制吸收曲线。
3.2.3 标准曲线的测定
选择苯酚的最大吸收波长（λmax），用25px石英比色皿，以溶剂空白（去离子水）作参比，按浓度由低到高顺序依次测定苯酚标准溶液的吸光度。
3.2.4 水样的测定
在与上述测定标准曲线相同的条件下，测定水样的吸光度。
4、数据记录与处理
4.1以吸光度为纵坐标，相应六价铬含量为横坐标绘制标准曲线。然后，根据水样吸光度在标准曲线上查出相对应的浓度值，计算出水样中苯酚的含量（g·L-1 ）
不是，苯酚与水混合形成是乳浊液。
苯酚密度比水大，室温时稍溶于水，与大约8%水混合可液化，当温度高于65℃时，能跟水以任意比例互溶。苯酚有腐蚀性，接触后会使局部蛋白质变性，其溶液沾到皮肤上可用酒精洗涤。
扩展资料
1、苯酚由于结构中有苯环，可以在环上发生类似苯的亲电取代反应，如硝化、卤代等：
对比苯的相应反应可以发现，苯酚环上的取代比苯容易得多。这是因为羟基有给电子效应，使苯环电子云密度增加。
2、乳浊液通常由水和油所组成，习惯上将不溶于水的有机液体，如苯、煤油等统称为油。如果是油分散在水中，称为水包油（油/水或O/W）型乳浊液，如牛奶和某些农药制剂等。
3、大于100纳米不溶的固体小颗粒悬浮于液体里形成的混合物为悬浊液。常见的悬浊液：面糊，泥水，石灰乳。
参考资料来源：百度百科-悬浊液
参考资料来源：百度百科-乳浊液
参考资料来源：百度百科-苯酚
此外沸石也能去除苯酚。沸石是一种天然廉价的多孔矿物质，表面粗糙、比表面积大，吸附性能较强，改性后沸石吸附苯酚的效果确定了合适的改性方法，在具体的pH值条件下，沸石能够对低浓度的含酚水有良好的吸附效果。
苯酚（Phenol，C6H5OH）是一种具有特殊气味的无色针状晶体，有毒，是生产某些树脂、杀菌剂、防腐剂以及药物（如阿司匹林）的重要原料。也可用于消毒外科器械和排泄物的处理，皮肤杀菌、止痒及中耳炎。
