微量法测定乙醇沸点时,温度计的刻度面为什么面向塞子开口,测沸点的关键技术是什么
微量法测定乙醇沸点时,温度计的刻度面面向塞子开口的原因:便于观察温度;
测沸点的关键技术:常量法测沸点的蒸馏时时最好控制馏出速度为1至2滴每秒。一定要确保毛细管封闭完全。以每分钟上升4-5度的速度均匀加热,切忌过快,否则会使液体样品全部挥发。当加热温度达到液体沸点时将有一小串小气泡快速溢出,此时应立即停止加热。让浴温慢慢冷却,气泡溢出速度渐渐减慢,当气泡停止逸出而液体刚要进入内管的瞬间,此刻为沸点。
常量法:一种液体被加热时其蒸汽压逐渐增大,当增大到与外界势于液面的总压力相等时,就有大量气泡从液体内部逸出,即液体沸腾,这时的温度为该沸点。常量法就是直接将温度计伸入液体中去测,但由于沸腾时蒸发了大量液体因而液体用量比较多。微量法:微量法用到的实验仪器有b型管,毛细管,沸点管,温度计,酒精灯。将毛细管的一端烧融至封口闭合,将待测液倒入沸点管中高约1cm,然后将毛细管开口端插入待测液中,再将沸点管与温度计用橡皮圈绑到一起。将此装置插到b型管中,b型管中有加热介质甘油。然后用酒精灯加热b型管,待到沸点管中出现大量连串气泡时停止加热,当最后一个气泡逸出时记下此时温度即为沸点。微量法测沸点所用待测液体的量较少
乙醇的蒸馏及沸点的测定的注意事项有:
纯粹的液体有机化合物在一定的压力下具有一定的沸点,且沸程极小(1~2℃),但是,具有固定沸点的液体不一定是纯粹的化合物,因此沸点测定不能作为液体有机化合物纯度的唯一标准;
沸石必须在加热前加入,如加热前忘记加入,补加时必须先停止加热,待被蒸物冷至沸点以下方可加入。若在液体达到沸点时投入沸石,会引起猛烈的暴沸,部分液体可能冲出瓶外引起烫伤或火灾,如果沸腾中途停止过,在重新加热前应加入新的沸石;
蒸馏时的速度不能太快,否则易在蒸馏瓶的颈部造成过热现象或冷凝不完全,使由温度计读得的沸点偏高;同时蒸馏也不能进行得太慢,否则由于温度计的水银球不能为蒸出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或不规则。
实验现象是:78度左右出现恒沸物,瓶内有无色液体 。
实验原理:将液体加热至沸,使液体变为气体,然后再将蒸气冷凝为液体,这两个过程的联合操作称为蒸馏。蒸馏是分离和纯化液体有机混合物的重要方法之一。当液体混合物受热时,由于低沸点物质易挥发,首先被蒸出,而高沸点物质因不易挥发或挥发的少量气体易被冷凝而滞留在蒸馏瓶中,从而使混合物得以分离。蒸馏法提纯工业乙醇只能得到95%的乙醇,因为乙醇和水形成恒沸化合物(沸点78.1℃),若要制得无水乙醇,需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。