乙酸正丁酯的精制过程中 为什么前馏分较多

乙酸正丁酯选用醇酸比为1比1的原因：由于正丁醇过量，最后蒸馏时前馏分量大，酯产率低。 

由于正丁醇过量，最后蒸馏时前馏分量大，酯产率低。 用饱和氯化钙溶液和无水氯化钙都难以把板配中的正丁醇完全除掉 (见表1)。 乙酸正丁酯 (沸点126℃)和正丁醇 (沸点117．7℃)形成共沸物 (共沸点117．6℃)，两者用蒸馏法分不开。

乙酸正丁酯

乙酸正丁酯，简称乙酸丁酯，化学式为CH3COO(CH2)3CH3，为无色透明有愉快果香气味的液体，是一种优良的有机溶剂，对乙基纤维素、醋酸丁酸纤维素、聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂、氯化橡胶以及多种天然树胶均有较好的溶解性能。

储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。保持容器密封。应与氧化剂、酸类、碱类分开存放，切忌混储。采用防爆型照明、通风设施。禁止使用易产生火花的机械设备和工具。储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。

以上内容参考：百度百科——乙酸正丁酯

乙酸正丁酯制备的实验现象为变黑。

乙酸正丁酯产率低一般是因为在有机反应的过程中出现了副反应，反应的温度高了，浓H2SO4使正丁醇脱水碳化，制备中异常现象会变黑。

正丁醇的分子取代了生成醚，分子内消并生成烯。乙酸正丁酯简称乙酸丁酯，是一种无色透明、有果香气味的液体，它能与醇、醚、酮等有机溶剂混溶。

本实验采用乙酸和正丁醇在浓硫酸的催化下制备乙酸正丁酶。由于酷化反应可逆，可利用分水器将生成的水不断从反应体系中移走，或者加入过量的某一反应物，促使平衡向右移动，以提高反应的转化率。

反应式如下：CH3COOH +CH3CH2CH2CH2OHz-CH3COOCH2CH2CH2CH+H2O。

本实验回流反应和最后蒸馏出产品的操作所使用的仪器均须干燥，包括取试剂的量筒。蒸前，粗产物必须干燥完全，否则由于丁醇、水和乙酸丁酶间形成二元或三元恒沸物，导致蒸馏时前馏分多，影响产率。

本实验利用恒沸混合物除去酷化反应生成的水，合水的恒沸混合物冷凝为液体时，分为两层，上层为合水量较少的酷和醇，下层主要是水。

2、由于醋酸钠和硫酸钠都是离子化合物，具有都能溶解在水中，而乙酸正丁酯是难溶解在水中的有机物，因此可以用分液的方法分离（上层为乙酸正丁酯）

3、为了得到比较纯净的乙酸正丁酯，则可以加氧化钙，然后蒸馏。这个时候还可以避免少量的水被蒸馏出来。