为什么用乙酸铵作流动相(高效液相色谱法测食品中的糖精钠)
用乙酸铵作流动相离子抑制色谱,可做抑制剂,可以防止被分离物质峰异常影响定量。
乙酸铵,结构简式CH3COONH4,又称醋酸铵。白色三角晶体,分析试剂、肉类防腐剂。
用作分析试剂、肉类防腐剂,也用作制药等。还可以作为缓冲剂和提供乙酸根配体。
使用工业品乙酸铵应控制其中氯化物和重金属的含量。用以配制缓冲液,测定铝和铁。从其他硫酸盐分离硫酸铅。用于肉类防腐、电镀、水处理、制药等. 用作分析试剂、色层分析试剂和缓冲剂。
乙酸铵可以和乙腈甲醇等常见的流动相互溶,水溶液偏中性,缓冲能力较强,有利于分析不同pH值的化合物,实际上使用磷酸盐缓冲液也是可以的,虽然方法里推荐用乙酸铵,但方法通常不会强制要求,只要使用其他流动相的分析性能达到方法的要求也是可以的。
乙酸铵水做流动相容易堵塞柱子。
柱子是建筑物中用以支承栋梁桁架的长条形构件,工程结构中主要承受压力,有时也同时承受弯矩的竖向杆件,用以支撑梁桁架楼板等。
乙酸铵水介绍
又称醋酸铵是一种有机化合物,是一种有乙酸气味的白色晶体可作为分析试剂和肉类防腐剂其具有吸水性易潮解,因此乙酸铵需要干燥保存,取用时应在干燥的环境中进行,在水溶液中会发生微弱水解,并且生成的两种产物对于水解是相互促进的,用作分析试剂肉类防腐剂,也用作制药等,还可以作为缓冲剂和提供乙酸根配体。
用乙酸铵作流动相离子抑制色谱,可做抑制剂,可以防止被分离物质峰异常影响定量。 乙酸铵,结构简式CH3COONH4,又称醋酸铵。白色三角晶体,分析试剂、肉类防腐剂。 用作分析试剂、肉类防腐剂,也用作制药等。还可以作为缓冲剂和提供乙酸根配体。加入改良剂可以大大改善峰形,提高积分准确度,这里乙酸铵的作用也就是改良剂的作用,可以减少次级保留,改善峰形。
ní shòu pǐn
2 英文参考Reserpine
3 尼寿品概述尼寿品亦称蛇根堿。是从夹竹桃科萝芙木属植物中国萝芙木Rauwolfia verticillata (Lour) Baill、云向萝芙木Rauwolfia yunnanensis Tsiang、催吐萝芙木 Rauwolfia vomitoria Afz. ex Spreng的根中分离的具有降压作用的生物堿成分。为白色或淡黄褐色结晶或结晶性粉末。无臭,几乎无味。在氯仿中易溶,在丙酮或苯中微溶,在水、甲醇、乙醇或乙醚中几乎不溶。有温和徐缓而比较稳定持久的降压作用,为抗高血压药,用于高血压症。口服常用量每次0.125mg~0.25mg。并有安定作用,还有抗菌和抗癌作用。也可用于治疗精神病。常见副作用有鼻塞、嗜眠等,偶可产生精神忧郁。本品对光比较敏感,光线照射易变色,应遮光保存,尤以其溶液见光易被氧化而变质。提取过程中干燥尼寿品时应避免温度过高,以免分解。本药主要损害心血管系统、中枢神经系统、消化系统及引起过敏反应等。
4 尼寿品药典标准4.1 品名4.1.1 中文名尼寿品
4.1.2 汉语拼音Lixueping
4.1.3 英文名
Reserpine
4.2 结构式4.3 分子式与分子量
C33H40N2O9 608.69
4.4 来源(名称)、含量(效价)本品为18β(3,4,5三甲氧基苯甲酰氧基)11,17α二甲氧基3β,20α育亨烷16β甲酸甲酯。按干燥品计算,含C33H40N2O9不得少于98.5%。
4.5 性状本品为白色至淡黄褐色的结晶或结晶性粉末;无臭,几乎无味,遇光色渐变深。
本品在三氯甲烷中易溶,在丙酮中微溶,在水、甲醇、乙醇或乙醚中几乎不溶。
4.5.1 比旋度取本品,精密称定,加三氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定(2010年版药典二部附录Ⅵ E),比旋度为115°至131°。
4.6 鉴别(1)取本品约1mg,加0.1%钼酸钠的硫酸溶液0.3ml,即显黄色,约5分钟后转变为蓝色。
(2)取本品约1mg,加新制的香草醛试液0.2ml,约2分钟后显玫瑰红色。
(3)取本品约0.5mg,加对二甲氨基苯甲醛5mg、冰醋酸0.2ml与硫酸0.2ml,混匀,即显绿色;再加冰醋酸1ml,转变为红色。
(4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(《药品红外光谱集》195图)一致。
4.7 检查4.7.1 氧化产物取本品20mg,置100ml量瓶中,加冰醋酸溶解并稀释至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法(2010年版药典二部附录Ⅳ A),在388nm的波长处测定吸光度,不得过0.10。
4.7.2 有关物质避光操作。取本品约10mg,置10ml量瓶中,加冰醋酸1ml使溶解,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;精密量取1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照含量测定项下的色谱条件,取对照溶液10μl,注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的20%。再精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的1.5倍(1.5%)。
4.7.3 干燥失重取本品,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(2010年版药典二部附录Ⅷ L)。
4.7.4 炽灼残渣不得过0.15%(2010年版药典二部附录Ⅷ N)。
4.8 含量测定照高效液相色谱法(2010年版药典二部附录Ⅴ D)测定。
4.8.1 色谱条件与系统适用性试验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-1%乙酸铵溶液(46:54)为流动相;检测波长为268nm。理论板数按尼寿品峰计算不低于4000尼寿品峰与相邻杂质峰的分离度应符合要求。
4.8.2 测定法避光操作。取本品约50mg,置100ml量瓶中,加冰醋酸3ml使溶解,用甲醇稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用甲醇定量稀释制成每1ml约含40μg的溶液,精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取尼寿品对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。
4.9 类别抗高血压药。
4.10 贮藏遮光,密封保存。
4.11 制剂(1)尼寿品片 (2)尼寿品注射液
4.12 版本《中华人民共和国药典》2010年版
5 尼寿品说明书5.1 药品名称尼寿品
5.2 英文名称Reserpine
5.3 尼寿品的别名利舍平;血安平;蛇根堿;寿比安;降压静;安达平片;新降片;阿达芬;脉舒降;蛇根草堿;利寿品;利血平;血普舒
5.4 分类循环系统药物 >心血管扩张药物 >硝酸酯类药
5.5 剂型1.注射液:每支1mg(1ml)。
2.片剂:每片0.25mg。
5.6 尼寿品的药理作用尼寿品主要通过影响交感神经末梢中去甲肾上腺上腺上腺素摄取进入囊泡而致使其被单胺氧化化酶降解,耗尽去甲肾上腺上腺上腺素的贮存,妨碍交感神经冲动的传递,因而使血管舒张、血压下降、心率减慢,中枢神经的镇静和抑制作用可能是尼寿品进入脑内,耗竭中枢儿茶酚胺贮存的结果。静脉注射1h出现降压作用。口服治疗量约1周始出现降压作用,2~3周达峰效应,停药后尚能持续3~4周。
5.7 尼寿品的药代动力学口服吸收迅速而完全,2~3h后血药浓度达峰水平,很快分布到肝、脑、脾、肾、脂肪和肾上腺等组织。分布半衰期为4.5h,消除半衰期长达27h。经血浆酯酶和肝代谢,代谢物产物由尿、粪排出。
5.8 尼寿品的适应证用于轻度至中度的早期高血压,疗效显著(精神紧张病人疗效尤好),长期应用小量,可将多数病人的血压稳定于正常范围内,但对严重和晚期病人,单用本品疗效较差,常与肼苯达嗪、氢氯噻嗪等合用,以增加疗效。肌注或静注还可用于高血压危象。
5.9 尼寿品的禁忌证溃疡性结肠溃疡性结肠炎、有精神病抑郁病史者、孕妇及哺乳期妇女禁用。
5.10 注意事项1.有胃及十二指肠溃疡者、窦房结功能异常者、癫痫患者应慎用。
2.任何剂量都可能发生精神抑郁,但以大剂量(每天大于12mg)时更常见,一旦发生即应停药,必要时须住院治疗。
3.慎与单胺氧化化酶合用。
4.高血压急症静脉应用时,须注意观察神志,以免药物所致的神志迟钝影响对病情发展的判断。
5.11 尼寿品的不良反应可能发生嗜睡、口干、鼻黏膜充血和心动过缓,消化道症状如腹泻、恶心、呕吐、食欲缺乏,可见性功能减退及多梦,男性患者少数可见 *** 发育。2%的患者发生精神抑郁。
5.12 尼寿品的用法用量1.成人原发性高血压的初始剂量为每次0.125~0.5mg,每天2次,1~2周后改为维持量,每天0.125~0.25mg。最大剂量每次1.5~2.0mg,必要时可6h重复一次。
2.注射:每天1~2mg,肌内注射或静脉注射。小儿每天0.02mg/kg,分2~3次。
5.13 药物相互作用全身 *** 可增强尼寿品的降压作用。与洋地黄、奎尼丁合用可致心律失常。
5.14 专家点评尼寿品降压作用较弱,但较持久,且有安定作用,对情绪紧张的早期轻度高血压患者仍不失为有效的药物,其复方制剂疗效较高。
6 尼寿品中毒尼寿品(血安平、寿比安、蛇根堿)为肾上腺能神经阻滞剂。本药兼有降压作用及安定作用,主要用于早期轻中度高血压,与其他降压药合用,可治疗重度与晚期或急性高血压。还可以治疗狂躁型精神病。口服1~3/d,每次0.125~0.25mg,极量每次0.5mg。肌注或静注每次0.5~1mg,必要时6h重复1次,极量2mg/d。尼寿品全部从体内排泄约8h,在一定情况下出现升压反应,可引起水钠潴留,导致心衰,中毒主要是用量过大或误服所引起;部分病人可以产生过敏反应。根据报道有致癌性,LD50小鼠经口为390~500mg/kg。本药主要损害心血管系统、中枢神经系统、消化系统及引起过敏反应等。[1]
6.1 临床表现[2]
1.不良反应
如鼻黏膜充血或出血,食欲缺乏、恶心、腹泻、头痛、眩晕、困倦、反应性减低、嗜睡或不安、瘙痒、荨麻疹等。
2.中毒表现
(1)中枢抑制:大量长期使用后,病人表现为嗜睡、神经反射减弱消失,甚至意识不清或有梦魇。可出现成人精神抑郁症,甚至自杀。
(2)体温调节中枢受抑制而体温过低。
(3)抑制呼吸中枢,小剂量增加呼吸幅度,大剂量降低呼吸频率、深度及每分钟呼吸量,可因呼吸中枢重度抑制危及生命。
(4)自主神经功能失调:瞳孔缩小、心跳缓慢、恶心、腹泻、胃肠痉挛、腹痛,可致消化道溃疡,大出血,穿孔。皮肤潮红、皮疹、出血点、鼻黏膜充血、鼻塞、咽喉干燥。眼睑下垂、心跳快、瞳孔扩大、视物模糊、血压升高、支气管痉挛。血压低,头痛、眩晕,感觉异常,震颤麻痹和惊厥,发热,眼肌麻痹,焦虑。
(5)过敏病人可发生荨麻疹,偶有血小板减少性和不减少性紫癜及系统性红斑狼疮,支气管哮喘等。
(6)肌注可发生面部潮红、淤点及出血,较大剂量的肌注或静注可导致呼吸困难及呼吸减慢。
6.2 治疗尼寿品中毒的治疗要点为[3]:
1.大量口服者,给予洗胃,硫酸镁导泻,静滴10%葡萄糖,促进排泄。
2.出现嗜睡或有呼吸不整等呼吸衰竭现象,可用呼吸中枢兴奋药,如尼可刹米、洛贝林等。
3.有严重锥体外系反应,如震颤、抽搐、多动等,可用1%苯海拉明20mg皮下或肌注,必要时静注,轻症可口服20~50mg。
4.血压下降者,输液,应用升压药物(如多巴胺);有心力衰竭时,应用强心药物等。
5.有过敏反应,可选用抗组胺药物或糖皮质激素。
6.出现瞳孔缩小、心率减慢,胃酸分泌增加,胃肠蠕动增加时可服抗酸药或抗胆堿药。
进行很多选择性氧化反应,如烯烃的环氧化、苯酚羟基化、苯羟基化、环己酮氨
氧化等反应,其中苯酚羟基化制苯二酚及环己酮氨氧化制环己酮肟已有工业化生
产。但是合成TS一1分子筛过程中产生的锐钛矿催化Hzoz分解,使得HzOz的有
效利用率降低,从而影响了TS.1分子筛在工业上的广泛应用。本文以不同条件
合成了TS.1分子筛,并对其做了物化表征及以氯丙烯环氧化为探针反应的活性
实验。探讨了TS一1分子筛合成条件及稳定剂对H202稳定性的影响。论文的主要
内容如下: 1.采用水热法,分别以四丙基氢氧化铵和四丙基溴化铵为模板剂合成了
验表明,以四丙基氢氧化铵为模板剂合成的TS一1分子筛活性较好。 2.改变合成TS.1分子筛的合成条件,研究TS.1分子筛对H202稳定性的影
响。结果表明,晶化温度及Si/Ti比是影响H202稳定性的显著因素;焙烧温度和
焙烧时间对H202稳定性没有影响;采用大兴兴福研究所的四丙基氢氧化铵为模
板剂合成的TS.1分子筛对H202催化分解较小。 3.以本试验最优条件合成TS一1分子筛催化H202分解,与外购TS一1分子筛
做对比,实验发现,以最优条件合成的TS.1分子筛对H202的催化分解较小;考
察了以最优条件合成的TS.1分子筛催化H202分解的动力学,得H202分解反应 IO.mol~。
的表观活化能为85.3l 4.考察了稳定剂种类及稳定剂浓度对H202稳定性的影n叭研究表明,入偏
磷酸钠、EDTA、磷酸以及有机稳定剂可以改善TS一1分子筛体系下H202的稳定
性,特别是有机稳定剂,可以使H202分解减少29%。