乙二醇二苯醚合成工艺
报道一、 一种2,2’-二氨基乙二醇二苯醚的制备方法,合成路线为: 向1L高压反应釜中加入45g1,2-二(2-硝基苯氧基)乙烷,1.3g镍催化剂,1.8g活性炭,600ml乙醇。用氮气置换完毕后,开启搅拌升温,开始通入氢气。通气压力在0.4MPa,设定温度是95℃。待压力保持20-30min不再下降后,加氢反应结束,停止搅拌降温至65℃进行热抽滤。分离出的催化剂和活性炭套至下一批。滤液降温至30℃抽滤,滤饼于60℃烘干,滤液套用至下一批。摩尔收率90.03%,纯度99.09%,熔点130.8-131.4℃。
2.
报道二、 向1L高压反应釜中加入60g1,2-二(2-硝基苯氧基)乙烷,51.7g质量分数为26%硫氢化 钠溶液,120g水。用氮气置换完毕后,开启搅拌升温,设定温度是130℃,压力0.2MPa,保温5h,反应结束反应完毕后,进行
主要有两种合成方法。成电解液时,电流效率达到90 ,乙二醇含量由15 ,20 提高到23 。制备技术步骤简单,通过光催化作用形成共聚物,避免了催化剂难去除的问题。本发明可以通过改变水凝胶前体配方中物质的配比,从而实现水凝胶的硬度和机械性能的可控性。
工业生产方法
目前乙二醇的工业生产方法主要是石油乙烯经气相氧化得环氧乙烷,再经液相催化水合制得称乙烯路线。非乙烯路线生产乙二醇技术是CO和醇先合成草酸酯,再经加氢生成乙二醇。
以四臂聚乙二醇氨基、降冰片烯为原料,在缩合剂HATU和有机碱DIPEA的辅助作用下合成四臂PEGNB,然后将PEGNB、聚乙二醇二硫醇和光引发剂I2959在紫外作用下引发点击化学反应从而形成凝胶。