黄酮粗提液为什么用乙酸乙酯萃取?
黄酮类物质易溶于乙酸乙酯中,所以黄酮粗提液上硅胶柱前用乙酸乙酯之类的萃取一下,然后再用乙酸乙酯层上硅胶柱。你说的“醇浓缩液上柱”上的是大孔树脂柱。乙酸乙酯的萃取不是100%萃取,只能说绝大部分,多萃几次基本上就差不多啦,但是也会有极性较大的黄酮苷会出现在其他的萃取层中。萃取率的计算,我感觉是很少的,如果算的话就是萃取出来的量除以原来提取液中的量呗。亚硝酸钠—硝酸铝比色法,这是测总黄酮的常用方法,你可以查一下文献看一下,参考着做就可以啦,如果方便我可以给你发几篇相应的文献!
苯基-2-吡咯烷酮是一种吡咯烷酮化合物,作为一类重要的含氮杂环骨架,吡咯烷酮在天然产物中广泛存在。许多含有吡咯烷酮结构单元的天然产物和人工合成化合物都具有强大的生物活性和优异发光性能,在新药和光电材料研发中发挥了重要作用。
制备[1-2]
方法一:
向10mL史莱克管中依次加入N-苯基环己基胺(0.5mmol,81mg)、乙腈(5mL)、无水醋酸铜(1mmol,181mg)、碘化钾(1mmol,166mg)和过硫酸氢钾复合盐(Oxone,615mg,1mmol),抽真空充氧气(1atm)之后将其置于80℃油浴中搅拌反应12h。然后,加入10mL饱和食盐水淬灭反应,用乙酸乙酯萃取(10mL×3),合并有机相,用无水硫酸钠干燥。过滤,旋干,过硅胶柱分离(石油醚/乙酸乙酯=3/1)得白色固体产物1-苯基-2-吡咯烷酮(47mg,58%)。该化合物的表征数据如下:1HNMR(600MHz,CDCl3)δ2.09(quint,J=7.8Hz,2H),2.54(t,J=7.8Hz,2H),3.80(t,J=7.2Hz,2H),7.07(t,J=7.2Hz,1H),7.30(t,J=7.8Hz,2H),7.54(d,J=8.4Hz,2H).13CNMR(150MHz,CDCl3)δ18.1,32.8,48.8,120.0,124.5,128.8,139.4,174.2.HRMS calcd for C10H11NNaO:184.0733[M+Na]+,found:184.0735。
方法二:
将5.59mg(0.03mmol)4,4'-二氨基-2,2'-联吡啶(Ligand)、5.30mg(0.015mmol)三氟甲磺酸锰(II)(Mn(OTf)2)、1.5mL丙酮加入反应管中,在70℃下搅拌反应10min后,冷却至常温,加入0.5mmol)1-苯基吡咯烷,然后将250μL质量浓度为30%的双氧水用0.5mL丙酮稀释后通过流动注射泵连续60分钟加入反应管中,加完后向反应液中加入饱和亚硫酸钠淬灭剩余的双氧水,用乙酸乙酯萃取,得到1-苯基吡咯烷-2-酮,其产率为86%,波谱数据为:1HNMR(400MHz,CDCl3)δ(ppm):7.61(d,J=7.7Hz,2H),7.38(t,J=8.9Hz,2H),7.15(t,J=7.4Hz,2H),3.88(t,J=7.0Hz,2H),2.62(t,J=8.1Hz,2H),2.12-2.20(m,2H);13CNMR(100MHz,CDCl3)δ(ppm):174.2,139.4,128.8,124.5,120.0,48.8,32.8,18.0;HRMS(ESI)m/z理论值C10H11NO[M+Na]+=184.0733,实测值184.0734.
参考文献
[1]CN201811414703.3一种吡咯烷酮类化合物的合成方法
[2]CN201910199873.2一种联吡啶类锰催化剂催化氧化胺合成酰胺的方法
乙酸乙酯作为萃取剂的优缺点如下:
1、优点:乙酸乙酯具有优异的溶解性、快干性,用途广泛,是一种非常重要的有机化工原料和极好的工业溶剂。在纺织工业中可用作清洗剂,在食品工业中可作为特殊改性酒精的香味萃取剂,还用作制药过程和有机酸的萃取剂。
2、缺点:成本较高,低毒性。乙酸乙酯低毒性,浓度较高时有刺激性气味。当吸入或摄入时,它可能会对肺和其他内脏器官造成损害。皮肤接触会导致皮炎和皮肤、眼睛、鼻子和喉咙的刺激。
乙酸乙酯用途
其主要用途有:作为工业溶剂,用于涂料、粘合剂、乙基纤维素、人造革、油毡着色剂、人造纤维等产品中;作为粘合剂,用于印刷油墨、人造珍珠的生产;作为提取剂,用于医药、有机酸等产品的生产;作为香料原料,用于菠萝、香蕉、草莓等水果香精和威士忌、奶油等香料的主要原料。
以上内容参考 百度百科-乙酸乙酯
乙酸乙酯又称醋酸乙酯,低毒性,有甜味,浓度较高时有刺激性气味,易挥发,是一种用途广泛的精细化工产品。
乙酸乙酯具有优异的溶解性、快干性,用途广泛,是一种重要的有机化工原料和工业溶剂。乙酸乙酯对空气敏感,吸收水分缓慢水解而呈酸性。乙酸乙酯溶水,能与氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶能溶解某些金属盐类(如氯化锌、氯化铁等)反应。
乙酸乙酯的用途
乙酸乙酯主要用作溶剂和维生素E及一些医药中间体的合成。如加替沙星的合成制备1、特立氟胺的制备2中有用到乙酸乙酯作溶剂。
在天然药物的活性部分萃取中,乙酸乙酯常用来萃取游离生物碱、有机酸、黄酮、香豆素等中等极性的物质。例如甘草黄酮的精细纯化3,苦参总生物碱的提取纯化4,金疮小草抗炎有效部位的制备萃取5等有用到乙酸乙酯作萃取剂。
以上内容参考 百度百科-乙酸乙酯
在萃取乙酸乙酯过程中,或多或少都会出现一点杂质。
乙酸乙酯是无色透明液体,低毒性,有甜味,浓度较高时有刺激性气味,易挥发,对空气敏感,能吸水分,使其缓慢水解而呈酸性反应。
乙酸乙酯制备甲基丁酮的步骤是:
1)乙酸乙酯在醇钠作用下自身缩合成乙酰乙酸乙酯。然后与溴丙烷碱性缩合;
2)酸性水解成羧酸;
3)加热脱羧,如图所示: