测定饮用水中的锰时采用过硫酸铵分光光度法测定,在测定的过程中光程选择2cm或1cm。是否可行?
测定方法中应该有标准光程,对应的是测量的浓度范围,你做实验之前应该已经注意到了。
如果你非要改变光程,就是比色皿的厚度,也不是不可以。但是精度多少不敢保证。
所以,尽量用标准方法中的比色皿,如果没有,就买一套,如果买不到,那就用别的比色皿作吧,就是标准曲线你要做的准确一点。
郁闷啦,最近不是专家了。
补充:误差有多大:
这个我不敢说,标准曲线就有这个功能,所以具体误差的表现可能会在标准曲线的r值上。
至于说根本体现不出来浓度情况,我觉得不可能。
饮用水的水质检测标准是GB 156 0190 2607-1998瓶装饮用纯净水 GB 8537-2008饮用天然矿泉水
GB 15892-2009生活饮用水用聚氯化铝 GB/T 8538-2008饮用天然矿泉水检验方法
DB50/ 302-2008聚碳酸酯(PC)饮用水罐密封盖
GB 12376-1990水中钋-210的分析方法 电镀制样法
GB/T 5750。6-2006生活饮用水标准检验方法 金属指标
饮用水的水质检测项目是
微生物指标:粪大肠菌群、总大肠菌群、细菌总数、金黄色葡萄球菌
重金属:铅、汞、铬、镉、砷、六价铬、二氧化硅、铬、钡、银、铍、铋、钴、锑、钒、铟、铊、钍、铀
理化指标:色度、混浊度、pH、电导率、总硬度、碱度(总碱度、重碳酸盐和碳酸盐)、酸度、透明度、化学需氧量CODcr、生物需氧量BOD5、高锰酸盐指数,溶解氧DO、残渣、挥发性酚、凯氏氮、矿化度
挥发性有机物:苯、类、甲苯、硝基苯、总有机卤、石油类、有机质
半挥发性有机物:邻苯二甲酸酯多环芳烃、有机氯、有机磷、氯苯类、酚类
饮用水的水质检测方法是
火焰发射光度法、离子色谱法、乙二胺四乙酸钠滴定法
二氮杂菲分光光度法、过硫酸铵分光光度法、无火焰原子吸收分光光度法
二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法、锌试剂-环己酮分光光度法
催化示波极谱法、冷原子吸收法、原子荧光法
疏基棉富集-高碘酸钾分光光度法、火焰发射光谱法
原子吸收分光光度法测定锌含量
1. 方法原理 将样品或消解处理好的试样直接吸入火焰,火焰中形成的原子 蒸气对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。将测得的样品吸光度和标 准溶液
2. 干扰及消除 地下水和地面水中的共存离子和化合物,在常见浓度下不干扰测 定。样品中溶解硅的含量超过 20mg/L 时干扰锌的测定,使
3. 方法的适用范围 本法适用于测定地下水、地面水和废水中的锌。适用浓度范围与 仪器的特性有关,下表列出一般仪器的适用浓度范围。 仪器
一、方法提要
试样用稀酸溶解,使硅转化为可溶性硅酸,然后
在适当酸度下,加入钼酸铵与硅酸反应生成硅钼黄,
加入草酸破坏磷、砷等元素干扰,用硫酸亚铁铵还原
为硅钼蓝后进行光度测定,直读百分含量。
二、主要反应
3FeSi+16HNO
3
=3Fe(NO
3
)
3
+3H
4
SiO
4
+7NO↑
H
4
SiO
4
+12(NH
4
)
2
MoO
4
+24HNO
3
+2H
2
O=
H
8
[Si(Mo
2
O
7
)
6
]+24NH
4
NO
3
+10H
2
O
2 H
8
[Si(Mo
2
O
7
)
6
]+4(NH
4
)
2
Fe(SO
4
)
2
+2H
2
SO
4
=
H
8
[Si<Mo
2
O
5
(Mo
2
O
7
)
5
]+2Fe
2
(SO
4
)
3
+4(NH
4
)
2
SO
4
+
2H
2
O
三、试剂与仪器
1
、硝酸(
1+3
)
:量取水
300ml
,于试剂瓶中,加
尿素
40g
,
溶解后,
加硝酸
1000ml
,
用水稀释至
4000ml
摇匀备用。
2
、钼酸铵溶液(
5%
)
:量取
600ml
水于
1000ml
三角瓶中,
于电热板上加热至
60~70
℃,
加钼酸铵
250g
摇动溶解,
冷却后倒入试剂瓶中,
用水稀释至
5000ml
。
3
、草酸
—
硫酸混合溶液:量取水
4000ml
,于试
剂杯中,加草酸
160g
,缓缓加浓硫酸
220ml
,待草酸
溶解后,用水稀释至
5000ml
。
4
、硫酸亚铁铵溶液(
3%
)
:量取水
4000ml
于试
剂杯中,加浓硫酸
25ml
,加硫酸亚铁铵
150g
,溶解
后用水稀释至
5000ml
。
5
、
MSC
—
1A
微机高速分析仪。
四、分析步骤
1
、仪器准备:
a
、
检查电源电压,
将仪器电缆正确联接,
打开稳
压电源。
b
、将比色皿中注入蒸馏水,打开比色器及主机
电源。
c
、仪器稳定
10
分钟后,进行一次自校满度和零
点。
d
、选用相应的工作曲线。
2
、
试液的制备:
准确称取试样
0.1500g
置于
100ml
烧杯中,加硝酸(
1+3
)
30ml
,于沸水浴中溶解
3
分
钟。待试样全部溶解后,取下用脱脂棉过滤于
100ml
容量瓶中,冷却至室温用水稀释至刻度,摇匀,供测
定
Si
用。
3
、
分析:
准确吸取试液
5ml
(含硅量
>2%
时取试
样液
3.5ml
加补充酸
1.5ml
)置于
100ml
烧杯中,加
钼酸铵(
5%
)
5ml
于沸水浴中摇匀加热
30
秒,取下
冷却
30
秒,立即加入草酸
—
硫酸混合液(
3.2~4.4%
)
15ml
硫酸亚铁铵(
3%
)
10ml
,摇匀比色,比色时用
比色液清洗比色器
2~3
次后,再注入比色液,直读百
分含量。
工作曲线的制作:用同品种不同含量的标准样
品,按上述方法操作,测其吸光度,按仪器说明书的
方法制作工作曲线。
五、附注
1
、
称试样于烧杯中,
不应该倒在杯壁上,
以免影
响溶解。
2
、
水浴锅中蒸馏水一定要煮沸,
溶样时间不要过
长,避免溶液蒸发硅酸析出使结果偏低。
3
、严格控制加入酸量、加热温度及摇动次数。
4
、加入钼酸铵后必须摇动。
5
、
每次比色完后,
比色杯中应该注入蒸馏水,
以
防比色器壁挂液和落入灰尘。
6
、仪器停用时间较长,需关机以免光电管老化。
7
、
每班均需用标样对工作曲线进行校正,
如工作
曲线超差需重作。
锰量的测定(银盐—过硫酸铵氧化光度法)
一、方法提要:
试样用稀硝酸溶解后,用硝酸银做催化剂,用过
酸硫酸铵将二价锰氧化为七价高锰酸后,进行光度测
量,直读百分含量。