苯(甲苯)萃取物中丙酮可溶物的测定
方法提要
煤样用丙酮在18~22℃下萃取,可溶部分经离心并蒸除溶剂后,干燥至质量恒定。从干燥后残留物的质量,计算丙酮可溶物(树脂物质)的含量。在测定过程中由于丙酮的萃取选择性需要严格控制温度,因此丙酮温度、测定开始和结束的室温相差不应超过0.5℃,而且应控制在18~22℃范围。
仪器
电动离心机转速3000r/min。
玻璃锥形离心管容量10mL,配有橡胶塞。
蒸发皿口径60mm,高约20mm。
水银温度计分度0.1℃,校正后使用。
试剂
丙酮。
锡箔或铝箔。
分析步骤
称取0.5g(精确至0.0001g)粒度0.1mm的苯(甲苯)萃取物样放入离心管中。记下此时丙酮和实验室温度(读准至0.1℃)。往离心管中加7mL丙酮,用外包铝箔的橡胶塞将管口塞紧,用手剧烈摇动2min。为尽可能减小溶剂在振荡时的受热程度,摇动时必须戴上橡皮手套,并用食指和中指握住离心管上端,用拇指压紧橡胶塞。摇动频率约为90次/min,离心管底部的试样必须与丙酮充分混合。
打开橡胶塞,将粘附在塞子和离心管壁上的试样用1mL左右的丙酮冲洗入离心管内。然后将离心管放入离心机中离心2~3min,此时管内溶液应澄清,如浑浊,应再离心一次。将离心管内澄清的溶液倾倒在预先在105℃下干燥至质量恒定的蒸发皿中,将蒸发皿放在水浴上蒸干溶剂。蒸发时,应控制较低的蒸发速度,否则丙酮可溶物会爬到皿的边缘外部,影响测定结果的准确度。也可用红外灯加热蒸发溶剂。
离心管内残留物用丙酮重复萃取至少4次,直至萃取液无色为止,如上所述将溶剂蒸除。记下此时的室温(读准至0.1℃)。
将蒸发皿放在100~105℃的电热干燥箱中干燥1~2h,再移入干燥器中冷却30min后称量(精确至0.0001g)。再进行检查性干燥30min,称量直至恒量。
苯(甲苯)萃取物中丙酮可溶物的含量按下式计算:
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:w(Ac20)为苯(甲苯)萃取物中丙酮可溶物的含量,%m为萃取物试样的质量,gm1为丙酮可溶物的质量,gK为系数,K=100+2.5×(20-t)。
岩石矿物分析第四分册资源与环境调查分析技术
式中:t1为萃取开始时的丙酮温度,℃t2为测定开始时的室温,℃t3为测定结束时的室温,℃。
取重复测定结果的算术平均值,修约到小数点后一位。
甲苯。含量≥:99.8 执行质量标准:国标【中文名称】甲苯;甲基苯;苯基甲烷
【英文名称】toluenetoluolmethylbenzene
【结构或分子式】
【相对分子量或原子量】92.14
【密度】0.866
【熔点(℃)】-95
【沸点(℃)】110.8
【闪点(℃)】4.4(闭式)
【蒸气压(Pa)】907(0℃);2920(20℃);74194(100℃)
【折射率】1.4967
【性状】
无色易挥发的液体,有芳香气味。
【溶解情况】
不溶于水,溶于乙醇、乙醚和丙酮。
【用途】
用于制造糖精、染料、药物和炸药等,并用作溶剂。
【制备或来源】
由分馏煤焦油的轻油部分或由催化重整轻汽油馏分而制得。
【其他】
化学性质与苯相像。蒸气与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限为1.2~7.0%(体积)。
甲苯,丁酮,乙酸乙酯 甲苯,丁酮,乙酸乙酯不同气象条件下场界最大浓度. 平均...mg/m3,占环境质量标准值的0.40%乙酸乙酯的无组织场界最大浓度为0.0010 mg/m3,占环境质量标准值的1%.
甲苯质量标准GB3406-90
甲苯的密度:0.8669g/mL
丙酮的密度:0.788g/mL
环己酮的密度:0.9478g/mL
丙酮: 无色液体,具有令人愉快的气味(辛辣甜味)。易挥发。能与水、乙醇、N,N-二甲基甲酰胺、氯仿、乙醚及大多数油类混溶。相对密度 (d25)0.7845。熔点-94.7℃。沸点56.05℃。折光率 (n20D)1.3588。闪点-20℃。易燃。半数致死量(大鼠,经口)10.7ml/kg。有刺激性。 以上是甲苯和丙酮的简介,希望有帮助。