精馏实验是用什么方法测定乙醇的浓度的

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测量酒精酒度通常用酒精表，酒精表又称酒精比重计。酒精表是根据酒精浓度不同，比重不同，浮体沉入酒液中排开

酒液的体积不同的原理而制造的。当酒精计放入酒液中时，酒的浓度越高，酒精计下沉也越多，比重也越小；反之，酒的浓度越低，酒精计下沉也越少，比重也越大。

测量浓度时，将部分酒精倒入量筒中，注意不要倒得过满，再把温度表和酒精表放入量筒里不要贴筒壁，稍等片刻，目光平视看准温度与酒度，通过《酒度、温度换算表》，然后查出标准(20℃的酒度)。使用酒精计测量酒度时，应注意：由于表面张力的原因，酒精表面与酒精计长轴的接触处会出现弯月面。因此，我们在读数时，应以水平面为准

原理：每种液体在固定的温度下都有固定的折光率，这是液体物质的特征常数之一。当乙醇溶于水中，其折光率与密度一样会发生变化。不同含量的乙醇水溶液有不同的折光率，通过测定溶液的折光率就可以检测出乙醇的含量。

每种液体在固定的温度下都有固定的折光率，这是液体物质的特征常数之一。当乙醇（或甲醇）溶于水中，其折光率与密度一样会发生变化。不同含量的乙醇（或甲醇）水溶液有不同的折光率，通过测定溶液的折光率就可以检测出乙醇（或甲醇）的含量。这也是美国AOAC标准方法。

当然还有，比如色谱法也应该行。

（1）先粗略配样品溶液，进一针，选好柱子（对极性保留强点的，保留时间至少要在3-4min左右，与溶剂峰分开），选择GC条件

（2）选择峰形正常，且峰面积适宜的样品浓度（粗略的），然后精确配制样品溶液2-3份

（3）再配标准溶液，浓度跟你的样品浓度相近，若与样品相差太大就会测的不准，且配制要尽量准确，配制2份

（4）然后就测含量，把用容量瓶配好的标准溶液和样品溶液每个进两针，然后计算就可以了。

液相色谱的话，要选对极性物质保留强的柱子（可以查安捷伦的手册），粒径小或柱子长的。比较麻烦且不太准，因为保留极小，受流动相和杂质影响大，误差大。

可以用酒表直接测量，读取酒精含量数。没有酒表通过看酒花以及用火来加热来确定的。

因为酒精是易挥发的物质，所以还可以用火烧来测量，将酒倒在一个容器里面，先测量一次初始含量，然后加热容器，一段时间后测量容器里剩余液体的含量，注意加热的时间不能太长，否则会将水也蒸发掉，将初始液体的含量和剩余液体的含量进行对比，相差越大酒精度数就越高，但一般在3-70°的范围内。

通过酒花来看白酒的度数，就是取白酒兑上一点水，用舀倒的方法看形成的水花大小、均匀度、水花持续的时间长短来确定酒精成分的含量。不过这种方法很多人都不会看，但是会看的人才知道，这种方法的准确度能达到百分之80以上。

或者加入过量的用硫酸酸化的高锰酸钾溶液,由紫色变成无色

以上两个反应都有气体二氧化碳放出,可以用澄清石灰水检验

如果有其它还原性物质就要用到仪器分析的方法了

一、简便检验工业酒精纯度方法有（1）比重法，通过测定液体比重，可查得待测工业酒精的纯度·（2）挂壁法，用干燥烧杯或试管装满待测工业酒精，然后再倒去．看器壁有无液体挂壁，如有则表示纯度在72％以上，挂壁越多，纯度越高．（3）燃烧法，用待测工业酒精进行燃烧试验；能大概了解其纯度．首先取一种知浓度的无水乙醇作为参照样板，如：样板浓度为%。2、再取一块A4纸大小的玻璃块或者光滑的地砖，保持面表干净。3、用滴管吸取同等量的已知浓度的无水乙醇和需测量的无水乙醇并直接将二种无水乙醇分开滴在玻璃或地砖表面上（一般情况下，取的份量越多测量的准确越高）。然后同时将二份无水乙醇点燃。4、息灭后可根据二份同量无水乙醇遗留下的水份多少来判两种无水乙醇的浓度高底！则根据已知浓度的无水乙醇可得出测量无水乙醇的浓度范围！如需测无水乙醇遗留水份多于样板的水份，则其浓度小于%。（4）燃烧声音法，用该酒精燃烧，听燃烧声音，若无声表示纯度很高，如有声音表示该酒精中含有多余水（未能与乙醇形成恒沸物的水）；声音越大，纯度越低．

二、最准确的方法是用气象色谱仪和酒精含量测定仪。

三、买一些无水硫酸铜（白色），加入到无水乙醇或不变色则为无水乙醇，变蓝说明有水。无水硫酸铜遇水生成五水硫酸铜是蓝色的。

参考检测方法：

1、试剂制备：

（1）0. 1 N 标准重铬酸钾溶液： 精确称取重铬酸钾 4. 9g，溶解后移入1 000ml 容量瓶中，稀释到刻度。

（2） 0. 1 N 硫代硫酸钠溶液： 称取硫代硫酸钠约 25 ， 溶解后移入1 000ml 容量瓶中， 稀释后定容至刻度。

（3） 硫代硫酸钠溶液的标定： 吸取标准重铬酸钾溶液20ml 于500ml 的三角瓶中， 用量筒加入浓硫酸5ml 及碘化钾 2g， 盖塞在暗处 放置 5min， 加水约 200ml， 用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定， 当溶液由橙色为 止 。 从 硫 代 硫 酸 钠 的 用 量 计 算 出 浓 度 。

2 、样品的测定

（1） 微量乙醇的提取： 称取样品适量，置烧瓶中，连接冷凝器在瓶底加热蒸馏，收集蒸馏液于100ml 容量瓶中，达到刻度为止，盖上瓶塞，混合均匀。

（2） 乙醇的氧化： 在200ml的三角瓶中放入0. 1 N 的重铬酸钾20ml，用量筒取浓硫酸5ml， 缓缓地倒入，然后滴入蒸馏液10ml， 并不断振荡， 连接冷凝管， 放在石棉网上加热回流，使瓶中溶液轻微煮沸 10min。

（3） 游离碘的生成：待回流过的溶液冷却后，用水冲冷凝管，使全部溶液无损地盛在200ml三角瓶中，然后小心地将溶液移入500ml三角瓶，用水约 200ml 冲洗200ml的三角瓶，同时加入碘化钾1g , 盖塞，放置暗处5min 。

（4）滴定：自滴定管中滴入0.1N的硫代硫酸钠溶液，当溶液的颜色由橙色变成浅黄色时， 加淀粉溶液 5ml，继续滴定溶液由兰色变为绿色为止，记下消耗的硫化硫酸钠溶液的毫升数。0.0115—消耗1毫克当量的重铬酸钾所能氧化的乙醇克数。

蒸馏分离乙醇,在硫酸介质中,用重铬酸钾氧化,然后在指示剂-菲绕啉亚铁盐的存在下,用硫酸亚铁铵滴定过量的重铬酸钾。

二、3 试剂

所有试剂均使用分析纯,使用蒸馏水。

3.1 硫酸(GB 625):比重1.84mg/mL。

3.2 硫酸溶液:硫酸:水=1∶1,比重1.49。

3.3 氢氧化钙悬浮液:110～112g氧化钙于1L水中消和而成。

3.4 重铬酸钾(GB 642)溶液:42.572g/L。

每毫升此溶液相当于0.01g乙醇。

3.5 高锰酸钾(GB 643)溶液:1.372g/L。

10毫升该溶液相当于1mL硫酸亚铁铵溶液。

3.6 硫酸亚铁铵(GB 661)溶液〔(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O〕

170.2g六水合硫酸亚铁铵溶于水,加入20mL硫酸(3.1)用水定容至1L。

加入2片铝片稳定。

2mL该溶液相当于1mL重铬酸钾溶液(3.4)。

3.7 邻二氮菲亚铁溶液:溶解0.695g七水合硫酸亚铁(FeSO4·7H2O)于100mL水中,加1.485g

一水合邻二氮菲并加热以助溶解。

4 仪器设备

4.1 蒸馏装置

500mL烧瓶上装有一分馏柱及冷凝管,冷凝管末端渐细,延伸部分长度应足以达到100mL

容量瓶之底部。

蒸馏装置应达到以下要求:10.0％乙醇/水混合液经过蒸馏乙醇浓度起码为9.98％,即在

蒸馏过程中乙醇的损失不得超过0.02％。

4.2 加热装置:不得使烧瓶中的可提物有任何分解。

4.3 容量瓶:容积100mL。

4.4 移液管:5、10、20mL。

4.5 酸式滴定管:50mL。

4.6 具塞锥形瓶:250mL。

4.7 组织捣碎机。

4.8 分析天平。

5 分析步骤

5.1 试样制备

5.1.1 固体或浓稠样品(水果、蔬菜、罐头制品等)将样品机械捣碎，仔细混合均匀，冷

藏样品要在密封容器中预先融化，样品融化过程中出现的液体，在混合样品以前，要加

到样品中并混匀。注意在处理过程中不要让样品发热，且取量应足以进行两个平行测定。

5.1.2 液体样品 样品需充分混合,取量应足以进行两个平行测定。

5.2 试样的称量

称取一定量(准确至0.01g)或量取一定体积的制备好的样品,该量应使100mL馏出液中收

集的乙醇量少于1g。

注意:样品处理完要及时测定,尤其是罐头制品开封后要马上测定,不然乙醇含量变化

很大。

5.3 测定

5.3.1 蒸馏

用最多180mL水将样品定量转移到蒸馏装置的烧瓶中。

加入氢氧化钙悬浮液(用时摇匀)使烧瓶中的试样略呈碱性(pH约为8)。

加入玻璃珠或瓷片以控制沸腾速度。

在100mL容量瓶中加入10mL水并插入冷凝管,使其延伸部分的末端浸入水中。

控制沸腾程度,使馏出液的温度为15～20℃。

收集80～85mL馏出液,用水冲洗延伸部分,停止蒸馏。用水定容并摇匀。

5.3.2 氧化

准确量取一定体积(V1)的重铬酸钾溶液(3.4)和20mL硫酸溶液(3.2)置于250mL具塞

锥形瓶中,摇匀。准确量取一定体积(V0)馏出液置上述锥形瓶中,用1滴浓硫酸润湿瓶塞并

盖好瓶塞,振摇,反应不少于30min,其间不时摇动。

所得混合液应不呈绿色,如呈现绿色,说明试样中乙醇含量过高,应减少馏出液的取样

量重新氧化,必要时可将蒸馏与氧化时的试验样品一并减少。

5.3.3 滴定

用硫酸亚铁铵溶液(3.6)滴定过量的重铬酸盐。过量的重铬酸盐应不少于空白滴定中

重铬酸盐用量的20％。

滴定过程中每次滴加后均需摇动烧瓶,当试液颜色变为蓝绿时,加入4滴邻二氮菲亚铁

溶液(3.7),继续滴加硫酸亚铁铵溶液,直至溶液由蓝绿色变为棕色,记下消耗滴定液体积

(V2)。

若滴定过了终点,可用高锰酸钾溶液(3.5)准确的回滴至终点,由所用的硫酸亚铁铵溶

液的体积减去所用高锰酸钾溶液体积的1/10,此差值即为(V2)。

5.3.4 用同一制备好的样品做两个平行测定。

5.4 空白滴定

用等体积的蒸馏水代替馏出液,在同样的滴定条件下,进行空白滴定,所消耗的硫酸亚

铁铵溶液的体积为V3。

氧化时可适当加入一定体积的蒸馏水以使得滴定时终点明显。空白滴定时溶液的总体

积要与试验部分总体积相同,以减少滴定误差。

操作者也可根据情况,在滴定时选择以下指示剂:1mL正磷酸(85％)比重1.71加1mL

浓度为0.5g/100mL的二苯胺磺酸钡溶液。

6 计算方法与公式

6.1 固体样品

乙醇含量表示为g/100g,按式(1)计算为:

(V3-V2) 100 100

乙醇(g/100g) = 0.01V1×———————×————×————…………（1）

V3 V0 m

式中:m——为试样质量,g

V0——用于滴定的馏出液体积,mL

V1——为氧化时所用重铬酸钾溶液体积,mL

V2——为回滴重铬酸盐所用硫酸亚铁铵溶液的体积,mL

V3——为空白滴定所用硫酸亚铁铵溶液的体积,mL。

6.2 液体样品

乙醇含量表示为g/100mL,按式(2)计算:

(V3-V2) 100 100

乙醇(g/100mL) = 0.01V1×———————×————×————…………（2）

V3 V0 V4

式中:V0、V1、V2、V3——意义同6.1

V4——为试样体积,mL。

如两个平行测定的结果符合6.2节的要求,取其算术平均值作为最后结果,如不符,

则需重新测定。

报告结果取两位有效数字。

6.3 允许差

两个平行测定结果允许相对相差为1％。

附 录 A

含有香精油产品的处理

(补充件)

当香精油存在时,馏出液混浊且在表面有油滴出现,此时,可做如下处理:将馏出液收

集于100mL容量瓶中,静置2h,用水稀释至刻度,即使两相——油与水的界面达刻度线,再

放置1～2h。用吸管吸去或在漏斗上加滤纸滤去香精油。

若溶液仍显混浊,可将滤纸转移到盛有10g聚苯乙烯(其颗粒大小约1～2mm)的150mL烧

瓶中,加塞,振摇15min,漏斗上铺纱布过滤,此时滤液清澈,且几乎无气味,然后用该液进行

测定。