色谱法测定污水中苯酚的时候,苯酚在柱子里残留,如何处理。每次注射纯水时,酚组分出峰很高,是什么原因
我觉得是因为丙酮对苯酚的洗脱能力不强。
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谢谢大侠指导,那个峰不是苯酚的峰,呵呵,这个我当然不会忽略的,苯醌的含量是很少,你说的那个苯醌的响应敏感度低的问题我也注意到了,二价铁在H2O2中是会被氧化成三价铁,这个我们也意识到过,不过我们认为不是这个原因。因为我们用二价铜也做过实验,反应液同样会变成很黑的颜色,而且在最前面也有一个很大的杂质峰出现(不是苯酚,苯二酚,苯醌,质谱检测后好像也不是三酚,那个杂质肯定是有很深的颜色的)。
一般做测试的时候都会做一个基准实验。就是拿色谱级的纯样品进样,测定保留时间和图谱,然后再进你的测试样,和之前的基准做对比。如果保留时间接近且峰形较好,可以判定是这个峰。
看到你的补充了……DB5没有用过……
一般做法是购买色谱级别的对硝基苯酚样品少量,进样做一个标准峰,这个保留时间肯定对头,再和你的实际样品的谱图做对比,酱紫。另外,现在除了做教学实验,工业和科研上很少有单纯用的气相色谱吧,不实用。现在都是气相色谱-质谱(GC-MS)联用了。如果你手头没有GC-MS联用的仪器的话送样出去做也很便宜的。
看到你的补充了,单标峰太宽绝对是因为进样量太大,尝试减到5微升以下。另外就是如果不行可以考虑换溶剂。
再补充一点,你大概用GC-MS用得不多吧,GC只是用来做分离的,没有人回去计较GC的保留时间,分析峰是什么成分主要靠的是MS。MS都有标准图谱的,直接对比就ok,就可以有结果了。