如何检验乙醇的纯度

可以使用折光仪。

每种液体在固定的温度下都有固定的折光率，这是液体物质的特征常数之一。当乙醇（或甲醇）溶于水中，其折光率与密度一样会发生变化。不同含量的乙醇（或甲醇）水溶液有不同的折光率，通过测定溶液的折光率就可以检测出乙醇（或甲醇）的含量。这也是美国AOAC标准方法。

当然还有，比如色谱法也应该行。

也可以用硒酸鉴定

物质的理化常数:

国标编号 81030

CAS号 7783-08-6

中文名称 硒酸

英文名称 Selenic acid

分子式 H2SeO4 外观与性状 白色六方柱晶体，极易吸潮

分子量 144.98 沸 点 260℃(分解)

熔 点 58℃ 溶解性 易溶于水，不溶于氨水，溶于硫酸

密 度 相对密度(水=1)2.95 稳定性 稳定

危险标记 20(酸性腐蚀品) 主要用途 用作鉴别甲醇和乙醇的试剂，及硒盐制备

教你鉴别假酒

一、看瓶型 许多名牌白酒都有独具特色的瓶型。如茅台酒多年来一直使用白色圆柱形玻璃瓶，瓶身光滑，无杂质；泸州老窖特曲使用的是异彩瓶，瓶底有“泸州老窖酒厂专利瓶”字样。假酒则酒瓶瓶形高低粗细不等，外包装陈旧、无新鲜感，封口不严或压齿不整齐。

二、看印刷 好的白酒其标签的印刷是十分讲究的；纸质精良白净、字体规范清晰，色泽鲜艳均匀，图案套色准确，油墨线条不重叠。如有英文或拼音字母，则大小规范一致。此外，现在有很多品牌白酒在包装盒或瓶盖使用激光防伪标志，如茅台酒，其防伪图案有“飞天”及“五角星”两种，从不同的角度观察会呈现不同的色泽，而且只能一次性使用，稍有损坏就不能复原。

三、看瓶盖 日前我国的名白酒的瓶盖大都使用铝质金属防盗盖，其特点是盖体光滑，形状统一，开启方便，盖上图案及文字整齐清楚，对口严密。若是假冒产品，倒过来时往往滴漏而出，盖口不易扭断，而且图案、文字模糊不清。

四、看包装 真酒的纸盖包装除印刷精美之外，其边缘接缝齐整严密，没有松紧不均留缝隙的现象；有的瓶盖还用塑料薄膜包裹，其包装十分紧密无松软现象。

五、看清浊 透过玻璃瓶从外观上看，白酒应是绝对清澈透明的而且没有沉淀。越清澈透明越好。可将酒瓶拿在手中，慢慢倒置过来，观察瓶底部，看看有没有下沉物质或云雾状现象。按照常规，如若酒花呈均匀分布，上翻密度间隙很明显，而且酒花慢慢消失，酒液清亮透明，则是优质酒。

六、闻香味 一种办法是少倒一点儿酒在手上，用两手摩擦一会儿，使酒生热，然后闻其香味。一般来说，如果气味清香，即是上等酒；如果气味发甜，则是中等酒；如果气味苦臭，定是伪劣酒。另一种方法是在酒中加一滴食用油，看油在酒中的运动情况。如果油在酒中的扩散比较均匀，并且均匀下沉，则酒的质量较好；如果油在酒中呈不规则扩散状态，且下沉速度变化明显，则可以肯定酒的质量有问题。

乙醇 Sd-39c是一个基本健康的成分，因为：没有在人体组织或尿液中发现非常用化学品，缺乏安全性数据尚没有发现毒性报道，不在最新的有害化学物质清单中。

ASTM D5798《汽车火花点火发动机所用燃料乙醇(Ed75-Ed85)的技术规范》

电子级无水乙醇质量标准

执行标准号： BV-3 分子式：CH3CH2OH 分子量：46.07

技术要求

含量……………………………………………… ≥ 99.9%

尘埃颗粒…………………………… 符合美国ASTM标准

电阻率不小于 ………………………………… 5mΩ.cm

不挥发物………………………………………… 5*10-5

水分………………………………………….… 2*10-1

游离酸…………………………………………… 2*10-3

游离碱 …………………………………………… 2*10-4

Na ……………………………………………… 5*10-5

Mg ………………………………………………… 5*10-6

Mn………………………………………………… 1*10-6

Fe ………………………………………………… 5*10-6

Co ……………………………………………… 1*10-6

Ni ……………………………………………… 1*10-6

Cu ……………………………………………… 1*10-6

Zn ……………………………………………… 1*10-6

Cl ……………………………………………… 5*10-7

Pb ……………………………………………… 1*10-6

还原高锰酸钾物质 ……………………………… 1*10-7

经过0.2微米微膜过滤

一、密度瓶法

1.原理

以蒸馏法去除样品中的不挥发性物质，用密度瓶法测出试样（酒精水溶液）20℃时的密度，查表求得在20℃时乙醇含量的体积分数，即为酒精度。

2.仪器

2.1 全玻璃蒸馏器：500mL。

2.2 恒温水浴：控温精度±0.1℃。

2.3 附温度计密度瓶：25mL或50mL。

3.试样液的制备

用一干燥、洁净的100mL容量瓶，准确量取样品（液温20℃）100mL于500mL蒸馏瓶中，用50mL水分三次冲洗容量瓶，洗液并入蒸馏瓶中，加几颗沸石或玻璃珠，连接蛇形冷却管，以取样用的原容量瓶作接收器（外加冰浴），开启冷却水（冷却水温度宜低于15℃），缓慢加热蒸馏（沸腾后的蒸馏时间应控制在30min－40min内完成），收集馏出液，当接近刻度时，取下容量瓶，盖塞，于20℃水浴中保温30min，再补加水至刻度，混匀，备用。

4.分析步聚

将密度瓶洗净，反复烘干、称量，直至恒重（m）。

取下带温度计的瓶塞，将煮沸冷却至15℃的水注满已恒重的密度瓶中，插上带温度计的瓶塞（瓶中不得有气泡），立即浸入20.0℃±0.1℃恒温水浴中，待内容物温度达20℃，并保持20min不变后，用滤纸快速吸去溢出侧管的液体，立即盖好侧支上的小罩，取出密度瓶，用滤纸擦干瓶外壁上的水液，立即称量（m1）。

将水倒出，先用无水乙醇，再用乙醚冲洗密度瓶，吹干（或于烘箱中烘干），用试样液反复冲洗密度瓶3至5次，然后装满。重复上述操作，称量（m2）。

5.结果计算

试样液（20℃）的相对密度按下式计算。

式中：

——试样液（20℃）的相对密度；

m2——密度瓶和试样液的质量，单位为g ；

m ——密度瓶的质量，单位为g ；

m1——密度瓶和水的质量，单位为g 。

根据试样的相对密度，查表求得20℃时样品的酒精度。

所得结果表示至一位小数。

6.精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的0.5%。

二、酒精计法

1.原理

用精密酒精计读取酒精体积分数示值，查表进行温度校正，求得在20℃时乙醇含量的体积分数，即为酒精度。

2.仪器

精密酒精计：分度值为0.1%vol。

3.分析步骤

将试样液（密度瓶法制备）注入洁净、干燥的量筒中，静置数分钟，待酒中气泡消失后，放入洁净、擦干的酒精计，再轻轻按一下，不应接触量筒壁，同时插入温度计，平衡约5min，水平观测，读取与弯月面相切处的刻度示值，同时记录温度。根据测得的酒精计示值和温度，查表，换算为20℃时样品的酒精度。

所得结果应表示至一位小数。

4.精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值，不应超过平均值的0.5%。

三、新标准与原标准的主要变化

1.新标准中仲裁法的名称由原标准中的比重瓶法改为密度瓶法。

2.新标准增加了冷却水的温度，宜低于15℃。

3.新标准增加了沸腾后的蒸馏时间，应控制在30min－40min内完成。

4.新标准中规定测定的平行误差不得超过平均值的0.5%，原标准中规定测定的平行误差不得超过0.2%（V/V）。

四、讨论

1.样品在装瓶前的温度必须低于20℃，若高于20℃，恒温时会因液体收缩而使瓶内样品不满带来误差。

2.当室温高于20℃时，称量过程中会有水蒸气冷凝在密度瓶外壁，而使质量增加，因此要求称量操作非常迅速。为此，可先将密度瓶初称一次，将平衡砝码全部加好，然后将密度瓶用绸布再次擦干，放入天平，迅速读取平衡点刻度。

3.密度瓶所带温度计，最高刻度为40℃，干燥时不得放入烘箱或在高于40℃的其它环境中干燥。

4.酒精计要注意保持清洁，因为油污将改变酒精计表面对酒精液浸润的特性，影响表面张力的方向，使读数产生误差。

5.盛样品所用量筒要放在水平的桌面上，使量筒与桌面垂直。不要用手握住量筒，以免样品的局部温度升高。

6.注入样品时要尽量避免搅动，以减少气泡混入。注入样品的量，以放入酒精计后，液面稍低于量筒口为宜。

7．读数前，要仔细观察样品，待气泡消失后再读数。

8．读数时，可先使眼睛稍低于液面，然后慢慢抬高头部，当看到的椭圆形液面变成一直线时，即可读取此直线与酒精计相交处的刻度

2. 内标（物），指的是内标法中用于和被测组分同步分离、净化及检测的标准品。具体说就是将一个已知质量的纯物质（叔丁醇），加入至待测样品（待检全血）溶液中，以此纯物质的量为标准，对比测定待测组分的（乙醇）含量，该纯物质（叔丁醇）称为内标（物）。

3.平行操作，是指供试检材、对照检材及空白检材在相同条件（仪器）下，采用了同样的检测方法、操作步骤同步进行检测的操作。目的是消除误差提高检测的准确性。

4. 为什么采用叔丁醇为内标？是因为叔丁醇与乙醇为同系物，叔丁醇与乙醇组分基本相同，在极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等大体一致，叔丁醇可以无限互溶。

5.什么是内标法？内标法的目的是测定被测组分在样品中的百分含量。特指在标准溶液和检样中，分别加入一定量内标物作为随行参比；根据标准品及检样与内标物响值的比值和标准品及检样中待测组分含量之间的线性对应关系求得组分含量的方法。在检测中把一定量的纯物质作为内标物加到一定量的被分析样品混合物中，对含有内标物的样品进行色谱分析，再分别测定内标物和待测组分的峰面积及相对校正因子，按公式计算被测组分在样品中的含量。内标法是色谱分析中一种比较准确的定量方法。

6.空白检材，也叫对照检材，是指不含被检物（乙醇）的相应检材。

7.色谱图，即色谱流出曲线。是指以组份流出色谱柱的时间为横坐标，检测信号的强度为纵坐标的曲线图。

8.保留时间，是指从进样开始到出现某个组分的色谱峰最大值的时间。用RT表示，单位为分（min）或秒（s）。

9.相对保留时间，指在相同条件下，某组分的校正保留时间与另一组分校正保留时间的比值。

三

检测前的准备工作

1.试剂与样品：

（1）乙醇

（2）叔丁醇

（3）乙醇标准工作溶液

制作方法：精密吸取或称取无水乙醇标准品适量，用水配成1000mg/100ml乙醇储备液，密封，冷藏保存，使用期6个月。将乙醇储备液按倍数用水稀释制成试验中所用系列浓度的乙醇标准工作溶液，使用期3个月；

（4）叔丁醇内标工作溶液

制作方法：精密吸取或称取叔丁醇标准品适量，用水配成4mg/100ml叔丁醇内标工作溶液，密封，冷藏保存，使用期3个月。

（5）定性案件样品

制备方法：取0.10mg待检全血及0.50ml叔丁醇内标工作溶液加入样品瓶内，盖上硅橡胶垫，用密封钳加封铝帽，混匀。

（6）定量案件样品

制备方法：取0.10mg待检全血两份，分别添加0.50ml叔丁醇内标工作溶液加入样品瓶内，盖上硅橡胶垫，用密封钳加封铝帽，混匀。

（7）添加样品

制备方法：取1mg/100ml乙醇标准工作溶液0.10ml及叔丁醇内标工作溶液0.50ml加入样品瓶。

（8）空白样品

制备方法：取空白全血0.10ml及叔丁醇内标工作溶液0.50ml加入样品瓶。