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几种潜艇aip技术

结实的小伙
细心的雨
2023-01-25 07:17:24

几种潜艇aip技术

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2026-05-05 20:57:14

不依赖空气推进系统(AIP)是指潜艇在水下不依赖外界的空气也能提供推进动力和其他动力的能源系统。常规潜艇的AIP(Air Independent Propulsion)系统主要利用自身携带的氧气(通常为液氧),为热机或电化学发电装置提供燃烧条件,完成能量转换,提供水下航行所需的推进动力。

目前,国外常规潜艇的AIP系统主要分为两大类:热机系统和电化学系统。其中热机AIP系统主要包括闭式循环柴油机(CCD/AIP)、斯特林发动机(SE/AIP)、闭式循环汽轮机(MESMA/AIP)、核电混合推进系统(SSN/AIP);电化学AIP系统主要是聚合物电解质膜燃料电池(PEM/AIP),包括碱性燃料电池、质子交换膜燃料电池。但目前国外技术较为成熟、或者已进入实用阶段,能够大幅提高常规潜艇水下作战能力的AIP系统主要是闭式循环柴油机、斯特林发动机、闭式循环汽轮机和燃料电池这四种。这些AIP系统有的已经成功进行了试验,有的已经装备新型潜艇。

闭式循环柴油机系统

闭式循环柴油机(CCD/AIP)除了进、排气系统与普通柴油机不同外,其工作原理与目前常规动力潜艇所使用的普通柴油机是一样的。其工作原理是:用潜艇自带的氧气代替空气中的氧,将废气中的二氧化碳经过冷却和吸收后排到艇外,部分二氧化碳作为工质参加循环工作;同时用氢气取代空气中的氮气,改善循环气体的燃烧质量。其具体工作流程是:将氧气和氢气按一定比例混合成相当于空气成分的气体输入到柴油机的气缸中,然后柴油与氧气发生燃烧反应,产生的热能推动活塞运动进而带动曲轴运转,产生机械能。燃烧后的废气从柴油机排出,温度大约在350-400℃ 之间,主要成分是二氧化碳、水蒸气、氩气和部分氧气。这些废气经过喷淋冷却器被冷却到100℃左右,其中的水蒸气被冷却成水,剩余废气进入一个吸收器。二氧化碳与吸收器喷淋的海水混合并被吸收,由海水管理系统排出艇外。这套系统与柴油机的工作深度、潜艇下潜深度均无关系。部分经过处理的废气补充氧气和氢气后,再进入柴油机参加循环工作,整个过程均使柴油机在闭式循环的工况下工作,可由一台中央计算机控制并管理。

技术实现的难点和重点 其一,是将废气中的水蒸气和二氧化碳排出是实现闭式循环的关键所在。其中水蒸气可以通过冷却成水加以解决,但是二氧化碳的吸收排除却是难中之难,主要方法是碱溶液吸收法、再生吸收剂吸收法和海水溶解法,其中最好的应是海水溶解法,原料取之不竭,用之方便,实现难度较小。其二,是使柴油机在使用循环气体的情况下能保证足够的燃烧质量,产生足够大的功率。虽然循环气体中的二氧化碳经过吸收排除,但是整个循环气体中二氧化碳的浓度依然很高,势必影响柴油机的效率,因此通过加入少量氩气来克服。

主要的技术优点 柴油机技术成熟,性能比较可靠,寿命长,目前此AIP系统所用柴油机可以是标准的潜艇用柴油机,制造和装配技术非常成熟,工作寿命要比其他AIP系统的主机时间长;燃料可以通用,此 AIP 系统所用柴油与普通常规潜艇所用的一样,可广泛采购,不存在后勤供应问题;随时可以在闭式循环和开式循环两种工况下进行自由转换,因为该系统所用柴油机与普通柴油机一样,所以可以进行自由转换,增加潜艇使用的灵活性;由于可以使用大量成熟技术,且水上、水下均可使用,耗油率较低,维修费用相对较低,因此是AIP系统中最经济的一种形式;工作不受潜艇下潜深度影响。

存在的缺点和不足 工作效率低、氧气消耗量大、排出的热量多,按13000海里的续航能力计算,一艘209型潜艇采用燃料电池仅需携带15吨左右的液氧,而采用闭式循环柴油机、则需30吨左右的液氧;产生的噪声大,闭式循环柴油机采用的是普通柴油机,系统的运动部件较多,工作过程中机械运动产生的噪声较大,虽然可以采取降噪技术将噪声降低到安静航行时的水平,但是总体上比采用燃料电池噪声要大;系统输出功率受到限制,因为受到潜艇的噪声控制指标的限制,一般要求每台普通柴油机的输出功率≤500千瓦,因此闭式循环柴油机的输出功率很难再增加。

斯特林发动机系统

斯特林发动机(SE/AIP)系统与闭式循环柴油机系统大致相同,最主要的不同就是发动机。SE/AIP系统使用的是热气机,而CCD/AIP系统使用的是闭式循环柴油机。热气机的构想是英国科学家罗伯特•斯特林于1816年率先提出来的,它是一种由外部热源加热,并将热能转换为机械能的热机,其循环是一种闭式、采用定容下回热的气体循环,简称斯特林循环,其具体工作原理是:斯特林发动机的活塞上室为热室,它与另一活塞的下室相连,四个缸相互连接在一起,具体的是1号缸上部的热室与2号缸下部的冷室相连,2号缸上部的热室与3号缸下部的冷室相连,3号缸上部的热室与4号缸下部的冷室相连,4号缸上部的热室与1号缸下部的冷室相连,互相差90°角。它们使工作气体在热室和冷室之间来回移动,使活塞运动并带动曲柄转动。斯特林发动机主要是在水下续航状态下工作,与蓄电池并联,向推进电机、全艇辅机及其他用电设备供电。

技术实现的难点和重点 主要在于斯特林发动机的水下燃烧系统,因为该系统所使用的氧化剂是纯氧,燃烧方式为燃气再循环,并且是在高于周围海水压力的高压情况下进行燃烧。

主要技术优点 机械噪声与振动较小。因为斯特林发动机是一种从外部对内部气体工质连续加热使之做功的活塞式往复发动机,燃烧过程中没有柴油机的爆燃现象,燃烧过程平稳,因此发动机的噪声与振动较小,但是有些斯特林发动机的部件依然采用往复式运动机械,所以在装备潜艇时仍要加装双层隔振系统以减小水下噪声。废气排放方便,当热气机的燃烧压力为22公斤/厘米2时,废气水下排放不需要闭式循环柴油机系统的庞大水管理系统,在潜深200米内可以自主排放,即使增加潜深也只需要小型压缩机协助。当燃烧压力小于20公斤/厘米2时,废气水下自主排放的深度要相应减小。这种发动机的废气排放深度与燃烧压力有关,这也是技术实现的一个难点。

缺点和不足 功率较低,斯特林发动机由于其自身固有的低功率密度的特点,因而决定了整个AIP系统的功率密度小于CCD/AIP系统。如果要加大功率,需要配几台发动机,但这又影响到整个潜艇的布局与使用,实现功率突破难度较大;燃油消耗量较大,目前要高于普通柴油机。

闭式循环汽轮相系统

闭式循环汽轮机系统(MESMA/IP)系统主要由4个分系统构成:液氧储存罐、燃料储存罐及一、二回路系统。其中燃料通常选择乙醇,存放在储存罐中的橡胶袋中;一回路系统包括高压燃烧室、热交换机、冷凝器;二回路系统包括蒸汽发生器、蒸汽轮机、冷凝器。具体工作原理及过程:将储存在绝热罐中的低温液氧送到加热器中加温呈气态,乙醇和气态氧在高压燃烧室里燃烧,燃气通过蒸汽发生器后大部分被冷却,这些经冷却的燃气重新回到燃烧室,用于冷却烟道壁,调节燃烧壁壁温,使其保持在1000℃以下,同时稀释乙醇/氧气的混合气体,使其燃烧温度保持在700℃的最佳状态。一小部分未经冷却的燃气有些直接排出艇外,有些以液态方式储存在艇内。水在蒸汽发生器吸收燃气热量后变成高温高压蒸汽,温度达500℃ ,压力大约为18公斤/厘米2,这些蒸汽推动蒸汽轮机做功,驱动交流发电机和整流机组产生直流电,为推进系统提供能量。水蒸汽冷凝成水后,返回蒸汽发生器,完成循环过程。

技术实现的难点和重点 主要在于此系统的液氧采用的是高压储存(60公斤/厘米2)或者低温低压储存(﹣185℃,2-10公斤/厘米2) ,无论液氧储存罐置于何处,必须要经得起5g的冲击。因此液氧储存罐应安装在低频率的弹性基座上,基座固有频率应小于5赫兹。

主要技术优点 功率大,可满足潜艇水下航行需要,法国在为巴基斯坦建造的“阿戈斯塔”90B级潜艇上所安装的 MESMA/AIP系统的功率为200千瓦;燃烧产物的排放非常隐蔽,由于燃烧时的压力较大,燃烧产物的压力也较大,不需要使用其他机械系统加压就能自动排出艇外,相应也就减少了潜艇的自噪声;另外使用气泡分裂系统使排出的二氧化碳气泡减小,提高废气的海水溶解度,如果情况危急,可将燃烧产物进行冷凝储存在艇内,此举将大大提高潜艇的隐蔽性。

缺点和不足 整个系统非常庞大,辅助机械设备较多,此AIP系统主要部件有燃烧室、蒸汽发生器、二氧化碳冷凝器、蒸汽冷凝器、涡轮交流发电机、各类泵,所以系统安装布置比较困难,需较大舱室空间,这直接影响此AIP系统的实用性;热效率低、经济性较差,此AIP系统的氧消耗量比闭式循环柴油机(CCD/AIP)系统要高15%左右,同时在相同水下续航力的条件下,乙醇所占容积要比CCD/AIP系统多一倍,而且所有系统部件都需要特殊的设计,投资较大,经济性差。

燃料电池系统

燃料电池(FC/AIP)系统是最具竞争力的AIP系统,它是直接将反应物质化学能用电化学方式直接转换为电能的能量供应系统。主要组成部分有燃料电池及其储存设备和转换器、氧化剂及其储存设备和转换器、控制装置。其中燃料电池主要种类有碱性燃料电池、质子交换膜燃料电池、磷酸燃料电池、熔融碳酸燃料电池、固体氧化物电解燃料电池等,其中最有前途的是质子交换膜燃料电池(PEMFC)。

质子交换膜燃料电池系统中的氢/氧燃料电池的工作原理实际上就是电解水的逆过程。质子从阳极移到阴极,在阴极氧气反应形成阴离子,阴离子与透过薄膜的氢阳离子反应生成水。这种燃料电池采用铂作催化剂的气体扩散电极,其负载量为4毫克/平方厘米,碳板用作导电体。电池双极板之间的冷却装置将水从系统中排出。一定数量的电池模块通过串、并联方式组成燃料电池装置,这只是一种单纯的能量转换装置。

燃料电池系统构成与一般电池有很大差别。在此系统中,反应物质及其存储装置与能量转换装置是相互独立的。燃料电池的大小决定系统的输出功率,与储存能量多少无关;反应物质多少决定系统储存能量,在一定的输出功率下如果要增大储存能量,只需增大反应物质及其存储装置,无须增大能量转换装置,即燃料电池。反应物质用完后,补充反应物质即可,无需更换燃料电池。

主要技术优点 能量转换效率很高,燃料电池通过电化学方式直接将化学能转变为电能,省去了热机发电时所必须经过的“燃料化学能→热能→机械能→电能”复杂的转换过程,减少了能量损耗,理论上的能量转换效率可以达到100%,实际效率可达到70%;对外热辐射较少。由于能量转换过程中能量损耗较少,所以相应的散热也少,这就有效的降低了潜艇的热辐射,减小被敌红外探测仪器发现的几率;噪声较小,燃料电池系统由于直接进行能量转换,因此本身并无机械运动部件,因此工作过程中非常安静,可以使得潜艇在航行时获得极佳的隐蔽性;系统维护保养、制造加工很方便,由于系统无机械运动部件,因此就没有磨损造成的故障,同时对于零部件的加工要求低,也便于制造加工,通过集中控制装置可以实现对各个辅助系统的控制,便于实现自动化;过载能力强,燃料电池的短时过载能力可达额定功率的2倍,而柴油机等热机却没有这么大的过载能力,因此装备燃料电池AIP系统的潜艇可进行短时的加速航行;系统配置灵活,便于安装,燃料电池是由若干个电池单元串、并联而成,可根据潜艇内部布置的需要,灵活选择燃料电池的配置方式;效率随输出功率变化特性较好,特别适合潜艇对于动力装置需要功率范围宽而效率高的要求。

缺点和不足 燃料危险性非常大,易发生险情,目前的燃料电池只能用纯氢作燃料,纯氢的加工提取工作异常复杂,且在潜艇狭小空间内,纯氢一旦发生泄漏,浓度超过极限易发生爆炸,危险性很大;系统比功率较小,目前质子膜燃料电池的比功率只有100瓦/公斤,比之柴油机的300瓦/公斤相差较远,要想达到相同功率,燃料电池所需重量要大于柴油机等;工作寿命短、价格较高,目前的质子膜燃料电池的工作寿命只有5000小时,距离40000小时的目标寿命相距较远,同时其价格也是柴油发电机组的3-6倍,约为3000美元/千瓦,不是一般国家海军可以承受了的。

潜艇用燃料电池(FC/AIP)系统的开发工作已经走过了三个历史阶段。第一阶段,随着1960年燃料电池在航天领域率先成功运用后,很多国家对其在潜艇上的运用产生了浓厚的兴趣,美国、瑞典先后投入了大量的人力、物力、财力对此进行研究,但由于当时技术工艺水平尚不能达到实用要求,不久遂停止了研制工作。第二阶段是1970 -1980年,日本进行了大量的开发研制工作,后来也因种种原因停止。第三阶段是1980年之后,德国加大了此项研究力度,并成功地将燃料电池安装到潜艇上进行海上试验,引起全世界的关注,各国随后都加大了对FC/AIP系统的研究投入。

此外,核电混合推进系统(SSN/AIP)的研制工作也在不断推进和深入,加拿大在此类AIP系统的研究方面走在了世界各国的前面,其研制的AMPS型核电混合推进系统即将迈入实用阶段,这种只需经过简单改装就可使常规潜艇变成小型核潜艇的动力系统日益引起各国海军的注意。但必须指出的是,目前无论哪种AIP系统,其输出功率均不能满足常规潜艇水下最大航速航行的需求。只有将AIP系统与当前潜艇的“柴电”动力装置组合在一起,构成混合推进装置才具备实用价值。AIP系统只有在作战情况下使用,作为辅助动力系统,延长潜艇水下续航时间和航行距离,扩大水下活动范围。而在一般情况下,还需“柴电”动力装置作为主要推进系统。无论怎样,AIP系统使得常规潜艇可以在敌情威胁严重的情况下取消通气管状态,减少暴露几率,提高隐蔽性,一旦装备潜艇后,无疑将会使现代常规潜艇的攻防作战能力得到大幅提升。

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联苯-联苯醚

(俗称道生液)

英文名称

Diphenyl and diphenylether;Dowtherm A

外观与性状: 无色至稻草黄色液体 ,有特殊的刺激性气味

闪点 123.9℃

熔点12.3℃ 沸点:258 ℃

溶解性不溶于水,易溶于乙醚、乙醇等

危险标记

主要用途

用于低压高温的热载体

一、健康危害

侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。

健康危害:急性中毒常无潜伏期,一般在数分钟到半小时内发病,主要

症状有眼和上呼吸道刺激、头痛、头晕、恶心、呕吐、嗜睡等,甚至有短暂

的意识丧失。对皮肤有轻度刺激性,有致敏性。

二、毒理学资料及环境行为

毒性:属低毒类。对眼睛、粘膜有刺激作用。

危险特性:遇高热、明火或与氧化剂接触,有引起燃烧的危险。

燃烧(分解)

产物:一氧化碳、二氧化碳、成分未知的黑色烟雾。

应急处理处置方法

一、泄漏应急处理

疏散泄漏污染区人员至安全区,禁止无关人员进入污染区,切断火源。

应急处理人员戴自给式呼吸器,穿化学防护服。不要直接接触泄漏物,在确

保安全情况下堵漏。

喷水雾可减少蒸发。

用砂土或其它不燃性吸附剂混合吸

收,然后收集运至废物处理场所。如大量泄漏,利用围堤收容,然后收集、

转移、回收或无害处理后废弃。

二、防护措施

呼吸系统防护:空气中浓度超标时,佩戴防毒面具。

眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。

防护服:穿防毒物渗透、防静电工作服。。

手防护:戴橡胶耐油手套、化学品防护手套。

其它:工作现场严禁吸烟。工作后,淋浴更衣。

三、急救措施

皮肤接触:脱去污染的衣着,用肥皂水及清水彻底冲洗。

眼睛接触:立即翻开上下眼睑,用流动清水冲洗。就医。

吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给

输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。

食入:误服者立即漱口,饮足量温水,催吐,就医。

灭火方法:雾状水、二氧化碳、

1211

灭火剂、干粉、砂土。

大多用于中高压蒸汽发生系统中的一个载热子系统,恩里面有道生液,通常称为工业热媒,也就是联苯26.5%和联苯醚73.5%,俗称导热油,利用它们沸点高和热稳定性好的特点,用来移走某些化学反应产生的大量热量或者是热电站燃烧矿物产生的热量,然后再将这些高温道生液通入蒸汽发生器来加热中高压冷凝水,让这些冷凝水沸腾产生大量蒸汽,或者将其通入其他需要加热的工段来加热其他系统。大量被用于石油化工以及高分子化工中,因为这些工厂都伴随着高温高压

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2026-05-05 20:57:14

凯氏定氮法

用于测定有机物的含氮量,若蛋白质的含氮量已知时,则可用此法测定样品中蛋白质的含量。当蛋白质与浓硫酸共热时,其中的碳、氢两元素被氧化成二氧化碳和水,而氮则转变成氨,并进一步与硫酸作用生成硫酸铵。此过程通常称为“消化”。但是,这个反应进行得比较缓慢,通常需要加入硫酸钾或硫酸钠以提高反应液的沸点,并加入硫酸铜作为催化剂,以促进反应的进行。消化完成后,在凯氏定氮仪中加入浓碱,可使消化液中的硫酸铵分解,游离出氨,借助水蒸汽蒸馏法,将产生的氨蒸馏到一定量、一定浓度的硼酸溶液中,硼酸吸收氨后,氨与溶液中氢离子结合,使溶液中的氢离子浓度降低,指示剂颜色改变,然后用标准无机盐酸滴定,直至恢复溶液中原来的氢离子浓度为止。根据所用标准盐酸的量可计算出待测物中的总氮量。蛋白质的含氮量为16%,即1克蛋白质中的氮相当于6.25克蛋白质,用凯氏定氮法测出的含氮量乘以6.25,即得样品中蛋白质的含量。

1 实验材料 1.1 器材1.2 试剂2 实验步骤

实验材料

器材

微量凯氏定氮仪 1套;

50ml凯氏烧瓶 4个;

移液管;锥形瓶;

试管;

小玻璃珠

试剂

浓硫酸;

30%氢氧化钠溶液;

2%硼酸溶液;

标准盐酸溶液(0.01mol/L)。

粉末硫酸钾—硫酸铜混合物 :K2SO4与CuSO4·5H2O以3:1配比研磨混合。

混合指示剂(田氏指示剂):由50ml 0.1%甲烯蓝乙醇溶液与200ml 0.1%甲基红乙醇溶液混合配成,贮于棕色瓶中备用。

样品溶液:配制3mg/ml的牛血清白蛋白溶液作为样品。

实验步骤

安装凯氏定氮仪。

消化:取4个50ml凯氏烧瓶并标号,各加1颗玻璃珠,在1号及2号瓶中各加样品1ml,催化剂(K2SO4- CuSO4·5H2O)200 mg,浓硫酸5 ml。注意加样品时应直接送入瓶底,而不要沾在瓶口和瓶颈上。在3号及4号瓶中各加1 ml蒸馏水和与1、2号瓶相同量的催化剂和浓硫酸,作为对照。在通风橱内进行消化。在消化开始时应控制火力,不要使液体冲到瓶颈。待硫酸开始分解并放出SO2白烟后,适当加强火力,继续消化,直至消化液呈透明淡绿色为止。撤掉火力,冷却至室温。

蒸馏:

蒸馏器的洗涤:用水洗涤干净微量凯氏定氮仪,在蒸汽发生器中加入用几滴硫酸酸化的蒸馏水和几滴甲基红指示剂,用这样的水蒸气洗涤凯氏定氮仪。约15分钟后,在冷凝器下端倾斜放好装有硼酸-指示剂的锥形瓶,继续蒸汽洗涤2分钟,观察锥形瓶内的溶液是否变色,如不变色则证明蒸馏装置内部已洗涤干净。移走锥形瓶,停止加热,打开夹子。

蒸馏:取下棒状玻塞,用吸管吸取消化液,细心地插到反应室小玻璃杯的下方,塞紧棒状玻塞。将一个含有硼酸和指示剂的锥形瓶放在冷凝器下方,使冷凝器下端浸没在液体内。取30%的氢氧化钠溶液10ml放入小玻璃杯中,轻提棒状玻璃塞使之流入反应室(为了防止冷凝管倒吸,液体流入反应室必须缓慢)。尚未完全流入时,将玻璃塞盖紧,向玻璃杯中加入蒸馏水约5ml。再轻提玻璃塞,使一半蒸馏水慢慢流入反应室,一半留在玻璃杯中作水封。加热水蒸汽发生器,沸腾后夹紧夹子,开始蒸馏。氨气进入锥形瓶,瓶中的酸溶液由紫色变成绿色。变色时起记时,再蒸馏5分钟。移动锥形瓶,使硼酸液面离开冷凝管约1 厘米,并用少量蒸馏水洗涤冷凝管口外面,继续蒸馏1分钟,移开锥形瓶,用表面皿覆盖锥形瓶。蒸馏完毕后,须将反应室洗涤干净,再继续下一个蒸馏操作。待样品和对照均蒸馏完毕后,同时进行滴定。

滴定:用0.01mol/L的标准盐酸溶液滴定各锥形瓶中收集的氨量,硼酸指示剂溶液由绿色变淡紫色为滴定终点。

结果计算:

其中:

A为滴定样品用去的盐酸溶液平均ml数;

B为滴定对照液用去的盐酸溶液平均ml数;

C为所取样品溶液的ml数。

现在的公司有现成的仪器可以使用,上面是教材中的原理,哈哈

可以参考下面的网址

热情的朋友
饱满的柚子
2026-05-05 20:57:14
一、原理 蛋白质在一定碱性条件下能与重金属盐类发生盐析作用而析出沉淀.此沉淀物不溶于热水。而非蛋白氮类物质易溶于水。用热水洗涤沉淀.将水溶性含氮物质洗去,剩下的沉淀物质再用凯氏定氮法测定即可得出饲料真蛋白质的含量。 二、测定所需的材料 1.仪器和设备 实验室用台式粉碎机、分样筛(20目)、分析天平(感量0.1mg)、烧杯(250m1)、玻璃棒、玻璃漏斗、中速定量滤纸(直径15cm)、表面皿(直径10cm)、干燥箱(可控温度65~70℃)、凯氏烧瓶(100m1)、烧煮炉或电炉、半微量定氮蒸馏器、容量瓶(100m1)、锥形瓶(250m1)、酸式滴定管(50m1)。 2.试剂与试液 硫酸AR、10% 硫酸铜水溶液、硫酸钾或无水硫酸钠AR、氢氧化钠AR、40% 氢氧化钠水溶液、2.5%氢氧化钠水溶液、2% 硼酸水溶液、0.05%mo]/]盐酸标准溶液、氯化钡试液、5%氯化钡水溶液、0.1% 甲基红乙醇溶液、0.5% 溴甲酚绿乙醇溶液。 三、样品的选取与制备 取有代表性的样品约lkg。用四分法分为两份。一份装瓶加封作为留用样品。另一份粉碎过20目。装于广口瓶中贴标签待测。 四、测定步骤 1.试样的前处理 准确称取试样1~2g(精确到0.1mg)于250ml烧杯中,加蒸馏水50ml煮沸.依次加入10%硫酸铜水溶液20ml和25%氢氧化钠溶液20rnl,边加边搅拌,加完后继续搅拌几分钟。放置2小时或静置过夜,沉淀物以中速定量滤纸过滤。用70℃以上热水18ml反复洗涤沉淀.直至滤液无沉淀为止(取氯化钡试液滴于表面皿中。加2mol/l盐酸溶液1滴.滴人滤液.在黑色背景下观察应无白色沉淀)。然后,将滤纸和沉淀物包好,放人烘箱中在65~70℃下干燥2小时。 2.试样的消化 将烘干的试样连同滤纸一起放人凯氏烧瓶中.依次加入硫酸钾或无水硫酸钠9 硫酸铜1 浓硫酸25ml,摇匀,尔后置于电炉上先低温(100~200~C)加热,注意防止泡沫浮起,待泡沫消失后再提高加热温度(约410~C)至沸腾,消化至溶液澄清无黑点并呈蓝绿色,再继续加热30分钟,然后将凯氏烧瓶移出电炉放冷。 3.定容 将冷却后的消化液加蒸馏水约10~20ml,’摇匀后转入100ml容量瓶中,再加10~20ml蒸馏水洗涤凯氏烧瓶。溶液并入容量瓶中,如此反复洗涤,直至消化液全部转入容量瓶中。待冷却至室温后,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀。即为试样分解液。 4.蒸馏 采用半微量凯氏定氮蒸馏法。先将水蒸汽发生器与半微量凯氏定氮蒸馏器连接好。在水蒸汽发生器的水中加入甲基红指示剂3滴与硫酸数滴,使水溶液保持橙红色,否则应补加少许硫酸。取20ml2%硼酸水溶液于250ml锥形瓶中,加0.1%甲基红乙醇溶液5~6滴,0.5%溴甲酚绿乙醇溶液2~3滴,摇匀。然后将锥形瓶置于半微量凯氏定氮蒸馏器的末端.使冷凝管末端浸入此吸收液面下2/3处。准确移取试样分解液10~15ml注入半微量定氮蒸馏器中,用少量蒸馏水冲洗进样口,尔后缓慢加入40%氢氧化钠水溶液20ml。用少量蒸馏水冲洗进样口,用玻璃塞塞好进样口。再加适量蒸馏水封住进样口以防止漏气。蒸馏3~5分钟以后待冷凝管末端管口之馏出液呈中性(红色石蕊试纸不变色)时将冷凝管末端离开吸收液面并冲洗冷凝管末端管口,洗液并入吸收液。再蒸馏1~2分钟后用蒸馏水冲洗冷凝管末端管口,洗液并入吸收液。然后将锥形瓶移出,准备滴定。此时应夹断气源。排出废液,准备下一个样品的测定。 5.滴定 吸收氨后的吸收液立即用0.05tool/1的盐酸标准溶液滴定使溶液颜色由蓝绿色变为灰红色即为滴定终点。同时记录盐酸标准溶液的耗用量。 6.空白 在进行样品测定的同时进行空白测定。空白测定除不加试样外其他操作步骤与试样相同。空白试验消耗的盐酸标准溶液的体积不得超过0.5ml。 7.结果计算 五、注意事项 1.在试样的前处理过程中,“煮沸”要求是加热至沸并保持30分钟,目的是使试样中的非蛋白氮类物质充分溶解于水中。加10%硫酸铜溶液和25%氢氧化钠溶液时最好采用移液管移取,然后沿着烧杯内壁缓慢滴加,一方面防止局部氢氧化钠太浓将溶解部分蛋白质,这样会导致最终结果偏低;另一方面是为了使试样中的真蛋白质充分盐析:放置2小时或静置过夜也是这个道理。沉淀物宜以双层中速定量滤纸过滤,双层滤纸可以加快过滤速度,同时又不致于将沉淀物过滤掉。滤液无SO+2表明了已充分洗涤沉淀物,因为如果滤液中仍有SO+2 。则表明沉淀物中间仍可能夹杂有部分可溶性非蛋白氮类物质(如NH ),若不继续洗涤则将导致最终结果偏高。将滤纸和残渣(沉淀物)包好放入烘箱中于65~70cc下干燥2小时是为了使沉淀物充分干燥。一方面是为了避免沉淀物中仍夹杂有一些氨类物质(尽管这种情况一般不会发生。因为滤液已经过了氯化钡试液的检验,但仍不能排除因人眼观察的局限性使其中间仍夹杂有部分热烘干的过程中挥发掉);另一方面也是为了下一步试样消化的顺利进行。因为如果试样潮湿,炭化升温过快,气体骤然膨胀不易从凯氏烧瓶中散发出去,很容易使试样与气体一同冲出凯氏烧瓶从而导致消化失败。 2.消化时应经常转动凯氏烧瓶以便使消化进行得迅速而完全。在炭化时如有黑色碳粒溅在瓶壁上应将凯氏烧瓶移出。待冷却后加少量蒸馏水冲洗之。尔后再继续消化 3.对胶体物质或脂肪含量较高的样品。消化时应防止泡沫溢出瓶口.如发现有泡沫溢至瓶颈时应立即移开火源,并加1~2滴蒸馏水再继续消化。 4.蒸馏过程中要注意气体通路。即管夹要有一个打开,以免烫伤。在加试样分解液或碱液于反应室时要快。应先检查气源是否夹断。废液流出口是否畅通。开始蒸馏时应先通蒸汽后夹断废液排出口。否则所加液回流排出。 核心提示:饲料特别是植物性饲料中含量较多的非蛋白氮化合物如氨化物不能或不能完全被单胃动物(如猪、禽等)利用,只有真蛋白质才能被单胃动物消化、吸收与利用。因此饲料真蛋白质含量比饲料粗蛋白含量更能反映出饲料的营养价值。

傻傻的书本
从容的小蜜蜂
2026-05-05 20:57:14
饲料中粗蛋白测定方法(畜禽饲料与添加剂)

本标准参照采用ISO 5983―1979 《动物饲料——氮含量的测定和粗蛋白含量计算》。

1 主题内容与适用范围 本标准规定了饲料中粗蛋白含量的测定方法。 本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。

2 引用标准 GB 601 化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备

3 原理 凯氏法测定试样中的含氮量,即在催化剂作用下,用硫酸破坏有机物,使含氮物转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用酸滴定,测出氮含量,将结果乘以换算系数6.25,计算出粗蛋白含量。

4 试剂

4.1 硫酸(GB 625):化学纯,含量为98%,无氮。

4.2 混合催化剂:0.4g硫酸铜,5个结晶水(GB 665),6g硫酸钾(HG 3—920)或硫酸钠(HG 3—908),均为化学纯,磨碎混匀。

4.3 氢氧化钠(GB 629):化学纯,40%水溶液(m/V)。

4.4 硼酸(GB 628):化学纯,2%水溶液(m/V)。

4.5 混合指示剂:甲基红(HG 3—958)0.1%乙醇溶液,溴甲酚绿(HG 3—1220)0.5%乙醇溶液,两溶液等体积混合,在阴凉处保存期为三个月。

4.6 盐酸标准溶液:邻苯二甲酸氢钾法标定,按GB 601制备。

4.6.1 盐酸标准溶液:c(HCl)=0.1mol/L。8.3mL盐酸(GB 622,分析纯),注入 1000mL蒸馏水中。

4.6.2 盐酸标准溶液:c(HCl)=0.02mol/L。1.67mL盐酸(GB 622,分析纯),注入1000mL蒸馏水中。

4.7 蔗糖(HG 3—1001):分析纯。

4.8 硫酸铵(GB 1396):分析纯,干燥。

4.9 硼酸吸收液:1%硼酸水溶液1000mL,加入0.1%溴甲酚绿乙醇溶液10mL,0.1%甲基红乙醇溶液7mL,4%氢氧化钠水溶液0.5mL,混合,置阴凉处保存期为一个月(全自动程序用)。

5 仪器设备

5.1 实验室用样品粉碎机或研钵。

5.2 分样筛:孔径0.45mm(40目)。

5.3 分析天平:感量0.0001g。

5.4 消煮炉或电炉。

5.5 滴定管:酸式,10、25mL。

5.6 凯氏烧瓶:250mL。

5.7 凯氏蒸馏装置:常量直接蒸馏式或半微量水蒸气蒸馏式。

5.8 锥形瓶:150、250mL。

5.9 容量瓶:100mL。

5.10 消煮管:250mL。

5.11 定氮仪:以凯氏原理制造的各类型半自动,全自动蛋白质测定仪。6 试样的选取和制备 选取具有代表性的试样用四分法缩减至200g,粉碎后全部通过40目筛,装于密封容器中,防止试样成分的变化。

7 分析步骤

7.1 仲裁法

7.1.1 试样的消煮

称取试样0.5~1g(含氮量5~80mg)准确至0.0002g,放入凯氏烧瓶(5.6)中,加入6.4g混合催化剂(4.2),与试样混合均匀,再加入12mL硫酸(4.1)和2粒玻璃珠,将凯氏烧瓶(5.6)置于电炉(5.4)上加热,开始小火,待样品焦化,泡沫消失后,再加强火力(360~410℃)直至呈透明的蓝绿色,然后再继续加热,至少2h。

7.1.2 氨的蒸馏(蒸馏步骤的检验见附录A)

7.1.2.1 常量蒸馏法 将试样消煮液(7.1.1)冷却,加入60~100mL蒸馏水,摇匀,冷却。将蒸馏装置(5.7)的冷凝管末端浸入装有25mL硼酸(4.4)吸收液和2滴混合指示剂(4.5)的锥形瓶内。然后小心地向凯氏烧瓶(5.6)中加入50mL氢氧化钠溶液(4.3),轻轻摇动凯氏烧瓶(5.6),使溶液混匀后再加热蒸馏,直至流出液体积为100mL。降下锥形瓶,使冷凝管末端离开液面,继续蒸馏1~2min,并用蒸馏水冲洗冷凝管末端,洗液均需流入锥形瓶内,然后停止蒸馏。

7.1.2.2 半微量蒸馏法 将试样消煮液(7.1.1)冷却,加入20mL蒸馏水,转入100mL容量瓶中,冷却后用水稀释至刻度,摇匀,做为试样分解液。将半微量蒸馏装置(5.7)的冷凝管末端浸入装有20mL硼酸(4.4)吸收液和2滴混合指示剂(4.5)的锥形瓶(5.8)内。蒸汽发生器 (5.7)的水中应加入甲基红指示剂数滴,硫酸数滴,在蒸馏过程中保持此液为橙红色,否则需补加硫酸。准确移取试样分解液10~20mL注入蒸馏装置(5.7)的反应室中,用少量蒸馏水冲洗进样入口,塞好入口玻璃塞,再加10mL氢氧化钠溶液(4.3),小心提起玻璃塞使之流入反应室,将玻璃塞塞好,且在入口处加水密封,防止漏气。蒸馏4min降下锥形瓶(5.8)使冷凝管末端离开吸收液面,再蒸馏1min,用蒸馏水冲洗冷凝管末端,洗液均流入锥形瓶内,然后停止蒸馏。 注:7.1.2.1和7.1.2.2蒸馏法测定结果相近,可任选一种。

7.1.2.3 蒸馏步骤的检验 精确称取0.2g硫酸铵(4.8),代替试样,按7.1.2或7.2.2步骤进行操作,测得硫酸铵含氮量为21.19±0.2%,否则应检查加碱、蒸馏和滴定各步骤是否正确。

7.1.3 滴定 用7.1.2.1或7.1.2.2法蒸馏后的吸收液立即用0.1mol/L( 4. 6. 1)或0 .02mol/L(4.6.2)盐酸标 准溶液滴定,溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。

7.2 推荐法

7.2.1 试样的消煮 称取0.5~1g试样(含氮量5~80mg)准确至0.0002g,放入消化管中,加2片消化片(仪器自备)或6.4g混合催化剂(4.2),12mL硫酸(4.1),于420℃下在消煮炉上 消化1h。取出放凉后加入30mL蒸馏水。7.2.2 氨的蒸馏 采用全自动定氮仪(5.11)时,按仪器本身常量程序进行测定。 采用半自动定氮仪(5.11)时,将带消化液的管子插在蒸馏装置上,以25mL硼酸(4.4)为吸收液,加入2滴混合指示剂(4.5),蒸馏装置(5.7)的冷凝管末端要浸入装有吸收液的锥形瓶内,然后向消煮管中加入50mL氢氧化钠溶液(4.3)进行蒸馏。蒸馏时间以吸收液体积达到100mL时为宜。降下锥形瓶,用蒸馏水冲洗冷凝管末端,洗液均需流入锥形瓶内。7.2.3 滴定 用0.1mol/L的标准盐酸溶液(4.6.1)滴定吸收液,溶液由蓝绿色变成灰红色为终点。

8 空白测定 称取蔗糖0.5g,代替试样,按第7章进行空白测定,消耗0.1mol/L盐酸标准溶液(4.6.1)的体积不得超过0.2mL。消耗0.02mol/L盐酸标准溶液(4.6.2)体积不得超过0.3mL。

9 分析结果的表述

9.1 计算见下式:

粗蛋白质(%)=(V2-V1)c×0.0140×6.25/(m×V′/V)

式中: V2—— 滴定试样时所需标准酸溶液体积,mL;

V1—— 滴定空白时所需标准酸溶液体积,mL;

C—— 盐酸标准溶液浓度,mol/L;

m—— 试样质量,g;

V—— 试样分解液总体积,mL;

V′—— 试样分解液蒸馏用体积,mL;

0.0140—— 与1.00mL盐酸标准溶液〔c(HCl)=1.000mol/L〕相当的、以克表示的氮的质量。 6.25—— 氮换算成蛋白质的平均系数。

9.2 重复性 每个试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为结果。 当粗蛋白质含量在25%以上时,允许相对偏差为1%。 当粗蛋白含量在10%~25%之间时,允许相对偏差为2%。 当粗蛋白质含量在10%以下时,允许相对偏差为3%。

我有个现成的 其他的我现在没时间 你自己找吧

http://www.china-animal.com.cn/standard/article/2006-10-20/2253-1.htm

牧草我没做过 如果粗蛋白的含量比较低的话建议取样加倍

补充一下

.饲料中Ca的测定方法 GB/T 6436-92

1. 简述:本标准适应于配合饲料,浓缩料,预混合料和单一饲料。

2. 原理:将试样中有机物破坏,使钙溶解制备成溶液,用三乙醇胺、乙二胺、和淀粉溶液消除干扰离子的影响,在碱性溶液中以钙黄绿素为指示剂,用EDTA标准溶液络合滴定钙,可快速测定钙的含量。

3. 试剂:

1) 盐酸羟胺(AR);

2) 盐酸 1+1(V1+V2);

3) 氢氧化钾溶液 200g/L;

4) 三乙醇胺水溶液1+1( V1+V2);

5) 乙二胺水溶液1+1(V1+V2);

6) 淀粉溶液;10 g/L (1%) 称取1 g可溶性淀粉加入200ml烧杯中,加5ml水润湿。加95ml沸水搅匀,煮沸,冷却备用(现配现用);

7) 孔雀绿水溶液:1 g/L;

8) 钙黄绿素-甲基百里香酚蓝指示剂:0.1g钙黄绿素与0.10g甲基麝香草酚蓝与0.3克百里香酚蓝,5g氯化钾研细混匀,贮存于磨口瓶中备用;

9) EDTA 标准滴定溶液 (对钙的滴定度为0.4 g/ml)。

4.试样制备:

方法: 称取试样适量(预混料1 g,浓缩料,全价料,鱼粉等 2-4 g 于坩埚中),精密称定,在电炉上小心炭化,再加入高温炉于550oC下灼烧3h(或测定粗灰分连续进行),在盛灰坩埚中加入盐酸溶液(1+1)10ml,小心煮沸,冷却至室温,将此溶液过滤(脱脂棉)转入容量瓶中(100ml),用蒸馏水稀释至刻度,摇匀,为试样分解液。

5.测定

准确移取试样分解液5 ml,加水50 ml,加淀粉溶液10 ml,三乙醇胺2 ml, 乙二胺1 ml, 1滴孔雀石绿,滴加氢氧化钾溶液10 ml,加0.1g盐酸羟胺(每滴一种试剂都需摇匀),加钙黄绿素少许,在黑色背景下立即用EDTA标准滴定溶液,滴定至绿色消失呈现紫红色为滴定终点.

6. 计算

钙的含量:X(%)=

式中: T--------EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度,mg/ml

V0-------试样分解液的总体积,ml

V1-------分取试样分解液的体积,ml

V2--------实际消耗EDTA标准滴定溶液的体积,ml

m---------试样的质量,g

所得结果应表示至二位小数

7. 重复性:

每一试样取两个平行样进行测定,以其算术平均值为结果。

含钙量在5%以上,允许相对偏差3%;

含钙量5%--1%时,允许相对偏差5%;

含钙量1%以下,允许相对偏差10%。

四.饲料中总磷量的测定方法。分光 光度法 CB/T 6437—92

1. 简述:本标准适应于配合饲料、浓缩饲料、预混合饲料和单一饲料。

测定范围磷含量 0——20mg/ml。

2. 方法原理:

将试样中的有机物破坏,使磷游离出来,在酸性溶液中,用钒钼酸铵处理,生成黄色的(NH )3PO4NH4VO316MoO3,,在波长420mm下进行比色测定。

3. 试剂:

1) 盐酸(1+1水溶液) 硝酸 高氯酸

2) 钒钼酸铵显色剂:称取偏钒酸铵1.25g,加硝酸250ml,另称取钼酸铵25g,加水400ml加热溶解,在冷却的条件下,将两种溶液混合,用水定容成1000ml。避光保存,若生成沉淀,则不能继续使用。(注:钼酸铵倒入偏钒酸铵中)。

3) 磷标准液:将磷酸二氢钾在105oC干燥1h,在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水,定量转入1000ml容量瓶中,加入硝酸3ml,用水稀释至刻度,摇匀,即为50mg/ml的磷标准液。

4. 试样的分解

干法: 与Ca测定试样的制备方法一致,在实际中,Ca,P 使用同一分解液.

5. 标准曲线的制备:

准确移取磷酸标准液,取0、1.0、2.0、5.0、10.0、15.0ml于50ml容量瓶中,各加钒钼酸铵显色剂10ml,用水稀释至刻度,摇匀,常温下放置10min以上,以0ml溶液为参比,用10mm比色池,在420nm波长下,用分光光度计测定各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标,吸光度为纵坐标绘制标准曲线。

6.试样的测定:

准确移取试样分解液0.5ml—10ml(含磷量50—750mg)(实际中取0.5ml)于50ml容量瓶中,加入钒钼酸胺显色剂10ml,按5的方法显色和比色测定,测得试样分解液的吸光度,用标准曲线查得试样分解液的含磷量。

7. 计算:

样品中总磷含量(P%)=

式中: m---------试样的质量,g;

m1----------由标准曲线查得试样分解液磷含量,mg;

V1---------移取试样分解液的体积,ml;

V-------试样分解液的总体积,ml;

所得到的结果应精确到0.01%

8. 允许差

每个试样称取两个平行样品进行测定,以其算术平均值为测定结果,其间分析结果的相对偏差不大于下表所列相对允许偏差:

磷含量 % 允许偏差 %

>0.5 10

≥0.5 3

五、饲料中粗灰分的测定方法

1、 简述:本标准适用于配合饲料、浓缩饲料及各种单一饲料中粗灰分的测定。

2、 方法原理:

试料在550℃灼烧后所得残渣,用质量百分率来表示。残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质,也包括混入饲料中的砂石、土等,故称粗灰分。

3、 测定步骤:

将干净坩埚放入高温炉,在550±20℃下灼烧30min,取出,在空气中冷却约1min,放入干燥器冷却30min,称其质量。再重复灼烧冷却至恒重。

在已恒重的坩埚中称取2g试料,精密称定,在电炉上小心炭化,在炭化过程中,应将试料在较低温度状态加热灼烧至无烟,尔后升温灼烧至样品无炭粒,再放入高温炉,于550±20℃下灼烧3h。取出,在空气中冷却约1min,放入干燥器冷却至30min,称取质量。再同样灼烧1h,至恒重。

4、 计算结果:

式中: m0——为恒重空坩埚质量,(g);

m1——为坩埚加试料后质量,(g);

m2——为灰化后坩埚加灰分的质量,(g);

所得结果应表示至0.01%

5、 允许误差:

粗灰分含量在5%以上,允许相对偏差为1%;

灰分含量在5%以下,允许相对偏差为5%。

六、饲料中水溶性氯化物的测定方法 快速测定法(GB/T 6439-92)

1. 简述:本标准用于测定配合饲料和单一饲料中水溶性氯化物的测定,以及原料中水溶性氯化物的测定。

2. 方法原理:使试样中氯离子溶解于水中,用硝酸银标准滴定液使氯化物形成氯化银沉淀,过量的硝酸银使铬酸钾指示液变色。

3. 试剂:

1) 10%的铬酸钾指示剂

2) 0.1mol/L硝酸银标准滴定液(

4. 测定方法:

称取5-10g样品,准确至0.001g,准确加蒸馏水100ml,搅拌15min,放置至澄清(或过滤),准确移取上清液25ml,10%铬酸钾指示剂1ml,用硝酸银标准溶液滴定,呈现出砖红色,且1min不褪色为终点。

5. 计算:

式中:V0——试样稀释的总体积,ml;

V2——滴定用硝酸银溶液的体积,ml;

V1——移取试液的体积,ml;

C——硝酸银溶液的麾尔浓度,mol/L;

m——称取试样的重量,g;

实际中:V0=100ml;V1=25ml;

氯含量在3%以下(含3%),允许绝对误差0.05;氯含量在3%以上,允许相对偏差3%。

七、饲料中粗蛋白的测定方法 GB/T 6432—1994

1、 简述:本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。

2、 原理:凯氏法测定试样中的含氮量,即在催化剂作用下,用硫酸破坏有机物,使含氮量转化成硫酸铵。加入强碱进行蒸馏使氨逸出,用硼酸吸收后,再用酸滴定,测出氮含量,将结果乘以换算系数6.25,计算出粗蛋白含量。

3、 试剂:

1) 硫酸:化学纯、含量为98%,无氮;

2) 混合催化剂:0.4g硫酸铜,6g硫酸钾或硫酸钠,磨碎混合均匀;

3) 氢氧化钠:40%水溶液(m/v);

4) 硼酸:2%水溶液;

5) 混合指示剂:甲基红0.1%乙醇溶液,溴甲酚绿0.5%乙醇溶液,两溶液等体积混合,在阴凉处保存期为三个月。

6) 盐酸标准溶液:0.1mol/L(8.3ml盐酸注入1000ml蒸馏水中)。

标定:

4、 试样的消煮:

称取试样0.5g,精密称定,放入凯氏烧瓶中,加入3.4g混合催化剂,再加和10ml浓硫酸和2粒玻璃珠,将凯氏烧瓶置于电炉上加热,开始小火,待样品焦化,泡沫消失后,再加强火力直至呈透明的蓝绿色,然后再继续加热,共加热3小时。

5、 常量蒸馏法

将试样消煮液冷却,加入60~100ml蒸馏水,摇匀,冷水冷却。将蒸馏装置的冷凝管来端浸入装有50ml硼酸吸收液和2滴混合指示剂的锥形瓶内。然后小心地向凯氏烧瓶中加入50ml氢氧化钠溶液,轻轻摇动凯氏并行瓶,使溶液混匀后再加热蒸馏,直至流出液体积为100ml。降下锥形瓶使冷凝管末端离开液面,继续蒸馏1~2min,并用蒸馏水冲洗冷凝管末端,洗液均需流入锥形瓶内,然后停止蒸馏。

6、 蒸馏步骤的检验

精确称取0.2g硫酸铵,代替试样,按上述步骤进行操作,测得硫酸铵含氮量为21.1g±0.2%,否则应检查加碱,蒸馏和滴定各步骤是否正确。

7、 滴定

用0.1mol\L的标准盐酸溶液滴定吸收液,溶液由蓝色变成灰红色为终点。

8、 计算:

式中: V2——滴定试样时所需用的标准盐酸溶液的体积,ml;

V1——滴定空白时所需标准盐酸溶液的体积,ml;

C——盐酸的标准溶液的浓度,mol/L;

m——称取试样的质量,g。

0.0140——每毫克当量氮的克数;

6.25——氮换算成蛋白质的平均系数。

9、 重复性

每个试样的平行样进行测定,以其算术平均什为结果。

当粗蛋白质在25%以上时,允许相对偏差为1%;

当粗蛋白质在10%~25%之间时,允许相对偏差为2%;

当粗蛋白质在10%以下时,允许相对偏差为3%。

真蛋白的检测

1)称1克样品于200ml烧杯中

2)加50ml水煮沸

3)加10%硫酸铜20ml

4)加2.5%氢氧化钠20ml边加边搅拌

5)放置1小时后过滤

6)用70度的热水反复洗残渣,直到滤液无硫酸根离子为止

7)放入烘箱65~75度,干燥两个小时

8)其余和做粗蛋白一样(硫酸过量一点)

八、饲料中粗脂肪测定方法。GB/T 6433—1994

1、 简述:本标准适用于各种单一、混合饲料和预混料中粗脂肪的测定方法。

2、 方法原理:索氏脂肪提取器中用乙醚提取试样,称提取物的重量,除脂肪外还有有机酸,磷脂、脂溶性维生素,叶绿素等,因而测定结果称粗脂肪或乙醚提取物。

3、 试剂与仪器

2) 无水乙醚(AR)

3) 索氏脂肪提取器(带球形冷凝管):100或150ml。

4) 索氏脂肪提取仪。

4、 使用索氏脂肪提取器测定:

索氏提取器应干燥无水。抽提瓶(内有沸石数粒)在105±2℃烘箱中烘干60min,干燥器中冷却30min,称重,再烘干30min,同样冷却称重,两次重量之差小于0.0008g为恒重。

称取试样1---5g,于滤纸筒中,或用滤纸包好,放入105℃烘箱中,烘干120min(或称测水分后的干试样,折算成风干样重),滤纸筒应高于提取器虹吸管的高度,滤纸包长度应以可全部浸泡于乙醚中为准。将滤纸筒或包放入抽提管,在抽提瓶中加无水乙醚60----100ml,在60---75℃的水浴(用蒸馏水)上加热,使乙醚回流,控制乙醚回流次数为每小时约10次,共回流约50次(含油高的试样约70次)或检查抽提管流出的乙醚挥发后不留下油迹为抽提终点。(将试样在无水乙醚中浸泡三小时,效果更佳)

取出试样,仍用原提取器回收乙醚直到抽提瓶全部收完,取下抽提瓶,在水浴上蒸去残余乙醚,擦净瓶外壁。将抽提瓶放入105+-2℃烘箱中烘干120min,干燥器中冷却30min称重,再烘干30min,同样冷却称重,两次重量之差小于0.001g这恒重。

5、 计算:

粗脂肪(%)=

式中:m-----风干试样重量,g

m1-----已恒重的抽提瓶重量,g;

m2----已恒重的盛有脂肪的抽提瓶重量,g.

6、 重复性

每个试样取两平行样进行测定,以其算术平均值为结果。

粗脂肪含量在10%以上(含10%)允许相对偏差为3%。

粗脂肪含量在10%以下时,允许相对偏差为5%。

九、饲料中粗纤维的测定

1 适用范围

本标准规定了饲料中粗纤维含量的测定方法。适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲料。

2、 原理

用浓度准确的酸和碱,在特定条件下消煮样品,再用乙醇除去可溶物,经高温灼烧扣除矿物质的量,所余量为粗纤维,它不是一个确切的化学实体,只是在公认强制规定的条件下测出的概略成分,其中以纤维素为主,还有少量半纤维素和木质素。

3、 试剂

3.1 硫酸溶液0.128±0.005mol/L:

3.2 氢氧化钠溶液,0.313±0.005mol/L:

3.3 酸洗石棉、95%乙醇、乙醚、正辛醇(防泡剂)。

4.4消煮器:有冷凝球的600mL高型烧杯或有冷凝管的锥形瓶。

4.5抽滤装置:抽真空装置,吸滤瓶和漏斗。(滤器使用200目不锈钢网或尼龙滤布)

4. 6古氏坩埚:30mL,预先加入酸洗石棉悬浮液30mL(内含酸洗石棉0.2~0.3g)再抽干,以石棉厚度均匀,不透光为宜。上下铺两层玻璃纤维有助于过滤。

7、 分析步骤

7.1 仲裁法

称取1~2g试样,准确至0.0002g,用乙醚脱脂(含脂肪大于10%必须脱脂,含脂肪不大于10%,可不脱脂),放入消煮器(或大的三角烧瓶中),加浓度准确且已沸腾的硫酸溶液(3.1)200mL和1滴正辛醇,立即加热,应使其在2min内沸腾,调整加热器,使溶液保持微沸,且连续微沸30min,注意保持硫酸浓度不变。试样不应离开溶液沾到瓶壁上。随后抽滤,残渣用沸蒸馏水洗至中性后抽干。用浓度准确且已沸腾的氢氧化钠溶液(3.2)将残渣转移至原容器中并加至200mL,同样准确微沸30min,立即在铺有石棉的古氏坩埚上过滤,先用25mL硫酸溶液洗涤,用沸蒸馏水洗至中性,再用15mL乙醇洗涤,抽干。将坩埚放入烘箱,于130±2℃下烘干2h,取出后在干燥器中冷却至室温,称重,再于550±25℃高温炉中灼烧30min,取出后于干燥器中冷却至室温后称重。

7.2 推荐法

称1~2g试样(脱脂步骤同手工方法)于G2玻璃沙漏斗中,用坩埚夹将漏斗插入热萃取器;从顶部加入预先煮沸的硫酸溶液200mL和两滴正辛醇,将加热旋扭开到最大位置,待溶液沸腾后,将旋扭调到合适位置,使溶液保持微沸30min,抽滤,用沸蒸馏水洗至中性,加入预先煮沸的氢氧化钠溶液200mL,同样准确微沸30min,抽滤,用沸蒸馏水洗至中性,将坩埚转移至冷萃取器,加入25mL95%乙醇,抽干,将漏斗转移到烘箱,于130±2℃下烘干2h,取出后在干燥器中冷却至室温,称重。再放入500±25℃高温炉中灼烧1h,干燥器中冷却至室温后称重。型号不同的仪器具体操作步骤见该仪器使用说明书。

8 测定结果的计算

8.1 计算公式

粗纤维(%)=(m1-m2)/m

式中:m1——130℃烘干后坩埚及试样残渣重,g;

m2——550℃(或500℃)灼烧后坩埚及试样残渣重,g;

m—— 试样(未脱脂)质量,g。

8.2 重复性

每个试样取两平行样进行测定,以算术平均值为结果。

粗纤维含量在10%以下,绝对值相差0.4。粗纤维含量在10%以上,相对偏差为4%。

文静的老虎
烂漫的过客
2026-05-05 20:57:14
常用试剂配制及显色方法

(一) 通用显色剂

1. 重铬酸钾——硫酸

一般有机物均能显色,不同化合物显示不同颜色。

喷洒剂:5克重铬酸钾溶于100ml,40%硫酸中。喷洒后加热至150oC斑点出现。

2. 碘:检查一般有机物

(1) 碘蒸汽:在一个密闭玻璃皿先放入碘片,使缸内空气被碘蒸气饱和将薄层或纸层放入缸内数分钟即显色,有时在缸内放一盛水的小杯,增加缸内的湿度,可提高显色的灵敏度。

(2) 0.5%碘的氯仿溶液,取出挥发散过量的碘再喷1%淀粉的水溶液,斑点转成蓝色。

3. 碘——碘化钾溶液:很我有机物虽黄色(配法见后)。

4. 5%——磷钼酸乙醇溶液:喷后120oC烤,还原性物质显兰色,再用氨气熏,则背景变为无色。

5. 20%磷酸乙醇溶液:喷后120oC,还原性物质显兰色。

6. 碱性高锰酸钾试剂:还原性物质在淡红背景上显黄色。溶液I:1%高锰酸钾溶液。

溶液II:5%碳酸钠溶液。

溶液I和溶液II等量混合使用。

7. 中性0.05%高锰酸钾溶液:易还原性物质在淡红背景上显黄色。

8. 硝酸银——氢氧化铵(Tollen’s--zoffaronl)试剂,喷后105oC烤5~10分钟,还原性物质显黑色。

溶液I:0.1N硝酸银溶液。 溶液II:氢氧化铵溶液。

临用前溶液I和溶液II以1:5混合。注意:放久则形成爆炸性的叠氦化银。

9. 硝酸银——高锰酸钾试剂:还原性物质在兰绿色背景上立即显黄色。

溶液I:0.1N硝酸银溶液:2N氢氧化铵溶液:2N氢氧化钠(1:1:2)。临用前配制。

溶液II:高锰酸钾0.5g,碳酸钠1g,加水成100ml溶液,临用前溶液I和溶液II等量混合。

10.四唑试剂:还原性物质,在室温或微加热时显紫色。

溶液I:0.5%四唑兰甲醇溶液。 溶液II:6N氢氧化钠溶液。临用前溶液I和溶液II等量混合。

11.铁氰化钾:三氯化铁试剂:还原性物质显兰色,再喷射2N/L盐酸溶液,则兰色加深。

溶液I:1%铁氰化钾溶液。溶液II:2%三氯化铁溶液。临用前溶液I和溶液II等量混合。

12.浓硫酸:甲醇(1:1)溶液,或5%硫酸的乙醇溶液,喷后100oC烤15分钟,各种不同物质显不同颜色。

13.萤光显色剂溶液:试喷以下一溶液,不同的物质财富在萤光背景上可能显黑色或其他萤光斑点。