简单叙述硫酸铵中 n 含量的测定有几种方法
实验目的:
(1)学习NaOH标准溶液的配制和标定方法;
(2)学习容量瓶和移液管的使用方法,进一步熟练碱式滴定管的滴定操作;
(3)学习用甲醛法测定某些铵态氮肥中含氮量的原理和方法。
实验原理:
由于铵盐中NH4+酸性太弱,不能用NaOH溶液直接正确滴定.常采用甲醛法使弱酸强化,发应按下式定量进行
4 NH4+ +6HCHO====(CH2)6NH+ +3H+ +6H2O
酸可用NaOH标准溶液标定,用酚酞作指示剂.NaOH固体腐蚀性强,易潮解和吸收空气中的CO2,导致不纯.因此,NaOH标准溶液的浓度需要通过标定.常用的基准试剂是邻苯二甲酸氢钾和草酸等,但由于前者易于保存,摩尔质量较大,因而应用更为广泛.发应如下:HP— +OH— =====P2— +H2O
由于滴定至计量点是溶液显碱性,因此用酚酞作指示剂
了解甲醛法测定某些铵态氮肥中含氮量的原理和方法
了解NaOH标准溶液的配制和标定方法。
基本操作:
NaOH标准溶液的配制、碱式滴定管的操纵。
实验步骤:
(1)配制0.1mol/LNaOH溶液1000ml
快速称4.0gNaOH固体于烧杯中,加约50ml水搅拌使其溶解,转进带橡皮塞的玻璃试剂瓶中,再加水至1000ml,盖紧塞子,摇匀,贴上标签。
(2)(NH4)2SO4的含氮量
称1.5g~1.8g(NH4)2SO4于烧杯,加水搅拌溶解,转进250ml容量瓶→定容.取25.00ml试样,加10mlHCHO和1~2滴酚酞于锥形瓶→摇匀静置2分钟,用NaOH标准溶液滴定。
注意事项:
甲醛中含有少量的甲酸,应事先除往;
留意碱滴定管滴定前要赶走气泡,滴定过程中不要形成气泡。
题目分析:
①标定时终点判定不正确,指示剂应该微红;
②配制溶液的浓度和需要的浓度有差别。
硫酸铵中氮含量的测定实验是测定氮含量。了解酸碱滴定法的应用,掌握甲醛法测定铵盐中氮含量的原理和方法。熟悉容量瓶、移液管的使用方法和滴定操作。
由于滴定至计量点是溶液显碱性,因此用酚酞作指示剂,了解甲醛法测定某些铵态氮肥中含氮量的原理和方法。
硫酸铵注意:
在酸性土上施用硫铵或氯化铵,应配合有机肥和石灰施用,以便中和酸性,补充钙素和增强土壤的缓冲能力。硫铵和氯化铵可作基肥和追肥,硫铵还可作种肥,而氯化铵不宜作种肥和幼苗施肥,因它的渗透压力大,又含有很多氯离子,会影响种子发芽和造成烧苗现象。
2.NaOH浓度变低,那么消耗的NaOH必然增加,那么计算出的HCl的浓度变大
3.这样反应太慢而且没有合适的指示剂呀!!
4.因为不管是什么铵盐,都能和甲醇反应,生成H+和(CH2)6N4,这只和NH4+有关,与阴离子没有关系,因此都可以测定
5.就是相当于一个酸碱中和反应呀,溶液是酸,用碱滴定,当然用酚酞做指示剂
6.7我也说不好了!!
由公式:N含量ω=cNaOH*(VNaOH-V空白)*M氮/m硫酸铵 x100%可知,若甲醛中酸未中和完全,会使V空白偏小,所测定的N含量偏高;同理,若中和时NaOH过量,会导致V空白偏大,所测定的N含量偏低。
1、硫酸铵外观与性状:白色结晶性粉末。
2、硫酸铵含氮20%~21%,易溶于水。其颜色因所用原料而异,有白色、淡黄色或淡绿色,吸湿性小,但在潮湿多雨季节或含游离酸多时,也会吸湿结块。
3、密闭操作,局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。建议操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。避免产生粉尘。
国家标准《硫酸铵》编号GB535-1995规定了硫酸铵的质量标准和检测方法。
1、硫酸铵的质量标准如下:
2、检测方法:外观:目测。 氮含量的测定: 蒸馏后滴定法(仲裁法)。硫酸铵在碱性溶液中蒸馏出的氨,用过量的硫酸标准滴定溶液吸收,在指示剂存在下,以氢氧化钠标准滴定溶液回滴过量的硫酸。
3、水分的测定:重量法。在一定温度的电热恒温干燥箱内,将试样烘干至恒重,然后测定试样减少的质量 。本方法适用于所取试样中水分质量不小于0.001g。游离酸含量的测定:容量法。试样溶液中的游离酸,在指示剂存在下,用氢氧化钠标准滴定溶液滴定。
4、铁含量的测定:分光光度法 。试样中的铁用盐酸溶解后,以抗坏血酸将三价铁还原为二价铁,在缓冲介质(PH2-9)中,二
邻菲哆啦生成橙红色配合物,在最大吸收波长510 nm处,用分光光度计测定其吸光度。
5、砷含量的测定:二乙基二硫代氨基甲酸银分光光度法(仲裁法)。在酸性介质中,碘化钾、氯化亚锡和金属锌将砷还原为砷化氢,与二乙基二硫代氨基甲酸银的吡啶溶液生成紫红色胶态银,在最大吸收波长540 nm处,测定其吸光度。
6、重金属含量的测定:目视比浊法。在弱酸性介质(pH3-4)中,硫化氢水溶液与试液中硫化氢组重金属生成硫化物,再与铅的标准色阶比较,以测定重金属(以Pb计)的含量。
7、水不溶物含量的测定:重量法。用水溶解试样,将不溶物滤出,用水洗涤残渣,使之与样品主体完全分离,干燥后称量水不溶物质量,本方法适用于试样中水不溶物含量不小于0.001g。
扩展资料:
1、硫酸铵的泄漏应急处理: 隔离泄漏污染区,限制出入,应急处理人员戴防尘面具(全面罩),穿防毒服,用洁净的铲子收集于干燥、洁净、有盖的容器中,转移至安全场所。若大量泄漏,收集回收或运至废物处理场所处置。
2、硫酸铵的操作处置:操作时注意, 密闭操作,局部排风。操作人员必须经过专门培训,严格遵守操作规程。操作人员佩戴自吸过滤式防尘口罩,戴化学安全防护眼镜,穿防毒物渗透工作服,戴橡胶手套。
3、硫酸铵的处置储存:避免产生粉尘,避免与酸类、碱类接触。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。
参考资料来源:国家标准网-GB535-1995硫酸铵
参考资料来源:百度百科-硫酸铵
液体硫酸铵也可按GB 535-1995<<硫酸铵>>中规定的蒸馏装置测定其含N量.取样要用称量瓶称取,称量可以稍大.测出N含量可以根据分子式算出其在液体中的浓度(含量).
n质量分数为14x2∕(12+16+14x2+4)
=46.67%
硫酸铵:(nh4)2so4质量分数为
21.21%
因为1吨尿素含氮0.4667吨氮元素,所以设x吨硫酸铵含量也为0.4667吨所以21.21%x=0.4667x=2.2
关于肥料检测标准可以参考:土壤肥料检测标准
单质化肥氮、磷、钾含量的测定方法及步骤:
(一)氮素化肥氮含量的测定
1. 硫酸铵、氯化铵、硝酸铵、碳酸氢铵等铵态氮肥含氮量的测定
(1) 待测液的制备
称取经磨细的有代表性肥料样品 0.5g,置于 100mL 三角瓶中,加入蒸馏水约 30mL 左右, 再加入肥料水解剂 10 滴,振荡至完全溶解为止(或振荡 30 分钟),然后转移入 100mL 容量瓶中, 用蒸馏水定容,然后过滤于干燥的三角瓶(不干时弃去最初滤液)中。
用 1mL 吸管吸 1.0mL 滤液于 100mL 容量瓶中,用蒸馏水定容至刻度,摇匀即为铵态氮待测液。
(2) 测定步骤;
用吸管分别吸取蒸馏水 2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标准用)、待测液 2mL 于三个小试管中,分别依次加入:
肥料铵态氮 1 号试剂 4 滴
肥料铵态氮 2 号试剂 4 滴
肥料铵态氮 3 号试剂 4 滴
摇匀,静置 5 分钟后分别转移到比色皿中,上机测定:
①拨动滤光片左轮使数值置 1,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至 1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示 100%。
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至 3,按调整键,使仪器显示值为 18.0。
③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料铵态氮的含量(%),对于硝酸铵而言,将测定值×2,即为肥料含氮量。
2. 硝态氮肥中氮含量的测定
(1) 待测液的制备:同铵态氮肥含氮量的测定时待测液制备过程。
(2) 测定步骤
用吸管分别吸取蒸馏水 2mL(作空白用)、蒸馏水 2mL+1 滴肥料养分混合标准储备液(作标准用)、待测液 2mL 于三个小试管中,分别依次加入:
肥料硝态氮 1 号试剂 2 滴
肥料硝态氮 2 号试剂 4 滴
肥料硝态氮 3 号试剂 1 滴(滴加前须剧烈摇动或 70℃热水水浴加热 3 分钟摇动几下,使沉淀物充分悬浮后再滴加)
摇匀,静置 15 分钟后分别转移到比色皿中,上机测定。
①拨动滤光片左轮使数值置 2,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至 1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示 100%。
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至 3,按调整键,使仪器显示值为 12.0。
③再将待测液置于光路中,此时显示值即为肥料硝态氮的含量(%),若肥料为硝酸铵,则将测定值×2 即为硝酸铵肥料的含氮量。
3. 尿素含氮量的测定
(1) 待测液的制备
称取经磨细的有代表性的肥料样品 0.5g 置于 100mL 三角瓶中,加入 5mL 水将肥料润湿,再加入 2mL 浓硫酸(或直接加入 5mL 肥料水解剂),用小火加热,不停地摇动,待无气泡和冒白烟 后停止加热,冷却后转移到 100mL 容量瓶中,用蒸馏水稀释到刻度,过滤后用 1mL 吸管吸 0.5mL 滤液(当氮含量高于 30%需稀释 4 万倍时)或用 1mL 吸管吸 1.0mL 滤液(当氮含量低于 30%需稀释2 万倍时)放入 100mL 容量瓶中,用蒸馏水定容即为待测液(此待测液可用于复合肥中磷钾含量的测定)。
(2) 同单质肥料铵态氮素的测定,标准液浓度显示值调整为 36(稀释两万倍时调 18),待测液的浓度显示即为尿素及复合肥氮素的含量(%)。
4. 尿素中缩二脲含量的测定
(1) 待测液的制备
称取 3.00g 尿素样品(精确至 0.01g),倒入 100mL 容量瓶中,加适量水溶解后,用蒸馏水定容至刻度,摇匀即成待测液。
(2) 测定步骤
用吸管分别吸取蒸馏水 2mL(作空白液用)、蒸馏水 2mL+1 滴缩二脲标准储备液(作标准)、待测液 2mL 于三个小试管中,向三个试管中分别依次加入:
缩二脲 1 号试剂 2 滴
缩二脲 2 号试剂 4 滴
摇匀,保持温度 25℃左右,15 分钟后,分别转移到三只比色皿中上机测定:
①拨动滤光片左轮使数值置 2,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至 1,按“调整+”键或“调整-”键,使仪器显示 100%。
②将标准液置于光路中,按“比色”键,功能号切换至 3,按调整键,使仪器显示值为 1.00。
③再将待测液置于光路中,此时显示值即为尿素中缩二脲的含量(%)。
2.naoh浓度变低,那么消耗的naoh必然增加,那么计算出的hcl的浓度变大
3.这样反应太慢而且没有合适的指示剂呀!!
4.因为不管是什么铵盐,都能和甲醇反应,生成h+和(ch2)6n4,这只和nh4+有关,与阴离子没有关系,因此都可以测定
5.就是相当于一个酸碱中和反应呀,溶液是酸,用碱滴定,当然用酚酞做指示剂
6.7我也说不好了!!