苯分析纯与甲苯有什么区别

目录1 拼音2 英文参考3 前言4 1 范围5 2 规范性引用文件6 3 甲苯二异氰酸酯（TDI）和二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）的溶液采集－气相色谱法 6.1 3.1 原理6.2 3.2 仪器6.3 3.3 试剂6.4 3.4 样品的采集、运输和保存6.5 3.5 分析步骤6.6 3.6 计算6.7 3.7 说明 7 4 二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）和多次甲基多苯基二异氰酸酯（PMPPI）的盐酸萘乙二胺分光光度法 7.1 4.1 原理7.2 4.2 仪器7.3 4.3 试剂7.4 4.4 样品的采集、运输和保存7.5 4.5 分析步骤7.6 4.6 计算7.7 4.7 说明 8 5 异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）的高效液相色谱法 8.1 5.1 原理8.2 5.2 仪器8.3 5.3 试剂8.4 5.4 样品的采集、运输和保存8.5 5.5 分析步骤8.6 5.6 计算8.7 5.7 说明 1 拼音

GBZ/T 160.67—2004 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng yì qíng suān zhǐ lèi huà hé wù

2 英文参考

Methods for determination of isocyanates in the air of workplace

ICS 13.100

C52

中华人民共和国国家职业卫生标准 GBZ/T 160.67—2004《工作场所空气有毒物质测定 异氰酸酯类化合物》（Methods for determination of isocyanates in the air of workplace）由中华人民共和国卫生部于2004年05月21日发布，自2004年12月01日起实施，同时代替WS/T 169—1999、GB 16234—1996。本标准首次发布于1996年，本次是第一次修订。

3 前言

为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（GBZ 1）和《工作场所有害因素职业接触限值》（GBZ 2），特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空气中异氰酸酯类化合物[包括甲苯二异氰酸酯（Toluene diisocyanate，TDI）、二苯基甲烷二异氰酸酯（Diphenylmethane 4,4diisocyanate，MDI）、异氟尔酮二异氰酸酯（Isophorone diisocyanate，IPDI）、多次甲基多苯基二异氰酸酯（PMPPI）等]的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采样方法。

本标准从2004年12月1日起实施。同时代替WS/T 169—1999、GB 16234—1996。本标准首次发布于1996年，本次是第一次修订。

本标准由全国职业卫生标准委员会提出。

本标准由中华人民共和国卫生部批准。

本标准起草单位：北京市疾病预防控制中心、河南省新乡市职业病防治所、胜利石油管理局卫生防疫站、同济医科大学。

本标准主要起草人：杜欢永、宋景平、季道华、张一敏、张耀然和蒋芸。

工作场所空气有毒物质测定

异氰酸酯类化合物

4 1 范围

本标准规定了监测工作场所空气中异氰酸酯类化合物浓度的方法。本标准适用于工作场所空气中异氰酸酯类化合物浓度的测定。

5 2 规范性引用文件

下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范

6 3 甲苯二异氰酸酯（TDI）和二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）的溶液采集－气相色谱法6.1 3.1 原理

空气中TDI或MDI用冲击式吸收管采集，水解后，分别生成甲苯二胺（TDA）和4,4'二氨基二苯甲烷（MDA），在堿性条件下用甲苯萃取，经七氟丁酸酐衍生后，取甲苯溶液进样，经色谱柱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

6.2 3.2 仪器

3.2.1 冲击式吸收管。

3.2.2 空气采样器，流量0～5 L/min。

3.2.3 微量注射器，50μl。

3.2.4 具塞离心管，10ml。

3.2.5 液体快速混合器。

3.2.6 气相色谱仪，电子捕获检测器。

仪器操作参考条件

色谱柱：2m×4mm,OV17:QF1:Chromosorb WAW DMCS2:1.5:100

柱温：180℃（用于TDI）或230℃（用于MDI）；

汽化室温度：270℃（用于TDI）或290℃（用于MDI）；

检测室温度：270℃（用于TDI）或290℃（用于MDI）；

载气（高纯氮）流量：100ml/min。

6.3 3.3 试剂

实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。

3.3.1 吸收液：在600ml水中加35ml盐酸（ρ201.18 g/ml）和22ml冰乙酸（用于TDI采集）或44ml冰乙酸（用于MDI采集），再用水稀释至1L，临用前配制。

3.3.2 氢氧化钠溶液：450g/L。

3.3.3 甲苯，色谱纯。

3.3.4 七氟丁酸酐。

3.3.5 缓冲溶液，pH7：称取27.2g磷酸二氢钾，用200ml水溶解，用氢氧化钠溶液调节pH至7.0。

3.3.6  OV17和QF1，色谱固定液。

3.3.7  Chromosorb WAW DMCS，色谱担体，60～80目。

3.3.8 标准溶液：准确称取0.0500g TDA或MDA（色谱纯）于25ml容量瓶中，用甲苯溶解并稀释至刻度，为2.0mg/ml标准贮备液。临用前，用甲苯稀释成0.060μg/ml TDA或0.2μg/ml MDA标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

6.4 3.4 样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

3.4.1 样品采集：在采样点，串联2个各装有10.0ml吸收液的冲击式吸收管，以3L/min流量采集15min空气样品。

3.4.2 样品空白：将装有10.0ml吸收液的冲击式吸收管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。

采样后，立即封闭进出气口，直立置于清洁容器内运输和保存；样品在室温下避光可保存5d。

6.5 3.5 分析步骤

3.5.1 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，前后管各取2.0ml吸收液，移入2支具塞离心管中，各加2ml氢氧化钠溶液，混匀，待冷却后，加2ml甲苯，在液体快速混匀器上振摇3min，放置10min，取甲苯层1.50ml，移人另一干燥的具塞离心管中，加25μl七氟丁酸酐，振摇2min，放置5min，加1ml缓冲液，振摇2min，以除去过剩的七氟丁酸酐，放置2min，将甲苯层转移入另一离心管中，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用甲苯稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

3.5.2 标准曲线的绘制：在5只干燥的具塞离心管中，分别加入0.0、0.10、0.30、1.0和2.0ml TDA标准溶液，或0.0、0.25、0.50、1.0和2.0ml MDA标准溶液，用甲苯稀释至2.0ml，配制成0.0、0.003、0.009、0.030和0.060μg/ml TDA标准系列，或0.0、0.025、0.050、0.10和0.20μg/ml MDA标准系列，各管加30μl七氟丁酸酐，其余操作同样品预处理。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，取1.0μl甲苯层进样，测量各标准系列，每个浓度重复测定3次，以峰高或峰面积均值分别对TDA或MDA浓度（μg/ml）绘制标准曲线。

3.5.3 样品测定：用测定标准管的操作条件测定样品和样品空白提取液，测得的峰高或峰面积值后，由标准曲线得TDA或MDA的浓度（μg/ml）。

6.6 3.6 计算

3.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：

式中：

Vo——标准采样体积，L；

V——采样体积，L；

t——采样点的温度，℃；

P——采样点的大气压，kPa。

3.6.2 按式（2）计算空气中TDI或MDI的浓度：

式中：

C——空气中TDI或MDI浓度，mg/m3；

c1、c2——测得前后吸收管中TDA或MDA的浓度（减去样品空白），μg/ml；

10——样品溶液的总体积，ml；

Vo——标准采样体积，L；

K——TDA和MDA换算成TDI和MDI的系数，分别为1.43，1.26。

3.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。

6.7 3.7 说明

3.7.1 本法检出限：TDI为0.001μg/ml，MDI为0.0034μg/ml最低检出浓度：TDI为0.0002mg/m3，MDI为0.0008mg/m3（以采集45L空气样品计）。测定范围：TDI为0.001～0.06μg/ml，MDI为0.034～0.10μg/ml。相对标准偏差：TDI为4.9%～6.9%，MDI为3.4%～4.2%。

3.7.2 本法前管的平均采样效率：TDI为91.9%，MDI为89.3%。

3.7.3 用七氟丁酸酐衍生时，离心管应无水；用甲苯提取应振荡充分。洗脱回收率为95.9～100.5%。

3.7.4 硅橡胶垫需用甲苯浸泡，烘干后使用。每次分析完样品，需用甲苯清洗干净微量进样器。

3.7.5 本法可使用相应的毛细管色谱柱。

7 4 二苯基甲烷二异氰酸酯（MDI）和多次甲基多苯基二异氰酸酯（PMPPI）的盐酸萘乙二胺分光光度法7.1 4.1 原理

空气中的MDI和PMPPI用冲击式吸收管采集，水解后生成芳香族胺，经重氮化后，与盐酸萘乙二胺偶合生成紫红色，比色定量。

7.2 4.2 仪器

4.2.1 冲击式吸收管。

4.2.2 空气采样器，流量0～5L/min。

4.2.3 具塞比色管，25ml。

4.2.4 分光光度计，550nm。

7.3 4.3 试剂

实验用水为重蒸馏水，试剂为分析纯。

4.3.1 盐酸，ρ201.18 g/ml。

4.3.2 吸收液：临用前在600ml水中加35ml盐酸、22ml冰乙酸和200ml丙酮，再用水稀释至1000ml。

4.3.3 盐酸溶液，11%（v/v）。

4.3.4 乙酸溶液，3.5% （v/v）。

4.3.5 亚硝酸钠－溴化钠溶液：称取3g亚硝酸钠和5g溴化钠，溶于水并稀释至100ml。置冰箱内可保存7d。

4.3.6 氨基磺酸铵溶液，100g/L。

4.3.7 碳酸钠溶液，160g/L。

4.3.8 盐酸萘乙二胺溶液：称取1g盐酸萘乙二胺于50ml水中，加入1ml盐酸，盐酸萘乙二胺溶解后，再加水至100ml。置冰箱内可保存5d。

4.3.9 标准溶液：

4.3.9.1 MDI标准溶液：于25ml容量瓶中，加入5ml丙酮，准确称量后，加入1～2滴MDI（色谱纯），再准确称量，用丙酮稀释至刻度，由2次称量之差计算溶液浓度，为标准贮备液。临用前，用吸收液稀释成3μg/ml MDI标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

4.3.9.2  PMPPI标准溶液：准确称取0.1000g PMPPI（色谱纯），溶于22ml冰乙酸中，溶解后，加入35ml盐酸，用水稀释至1000ml。于15min内，取5.0ml此溶液，用吸收液稀释至100ml，为5μg/mlPMPPI标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

7.4 4.4 样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.1 样品采集：在采样点，用装有10.0ml吸收液的冲击式吸收管，以3L/min流量采集15min空气样品。

4.4.2 样品空白：将装有10.0ml吸收液的冲击式吸收管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。

采样后，封闭进出气口，直立置于清洁容器内运输和保存；在室温下避光可保存7d（MDI）或1d（PMPPI）。

7.5 4.5 分析步骤

4.5.1 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次，将吸收液倒入具塞比色管中，用少量吸收液洗涤吸收管，洗涤液倒入具塞比色管中，并补足至10ml，混匀，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

4.5.2 标准曲线的绘制：取7只具塞比色管，分别加入0.0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00和5.00mlMDI标准溶液，或0.0、0.50、1.00、2.00、4.00、6.00和8.00ml PMPPI标准溶液，然后各加吸收液至10.0ml，配成0.0、0.15、0.30、0.60、0.90、1.20和1.50μg/ml MDI标准系列，或0.0、0.25、0.50、1.0、2.0、3.0和4.0μg/ml PMPPI标准系列。向各管加0.5ml亚硝酸钠－溴化钠溶液，摇匀，放置2min；加1.0ml氨基磺酸铵溶液，振摇30s，待气泡消失后，放置2min；（测定MDI时，需加1.0ml碳酸钠溶液，摇匀；）各加1.0ml盐酸萘乙二胺溶液，摇匀；放置20min后，于550nm波长下测量吸光度。每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对MDI或PMPPI浓度（μg/ml）绘制标准曲线。

4.5.3 样品测定：用测定标准管的操作条件测定样品和样品空白吸收液，测得的吸光度值后，由标准曲线得MDI或PMPPI的浓度（μg/ml）。

7.6 4.6 计算

4.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。

4.6.2 按式（3）计算空气中或MDI或PMPPI的浓度：

式中：

C——空气中MDI或PMPPI浓度，mg/m3；

c——测得吸收管中MDI或PMPPI的浓度（减去样品空白），μg/ml

10——样品溶液的总体积，ml；

Vo——标准采样体积，L。

4.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。

7.7 4.7 说明

4.7.1 本法检出限：MDI为0.067μg/ml，PMPPI为0.4μg/ml；最低检出浓度：MDI为0.015mg/m3，PMPPI为0.09mg/m3（以采集45L空气样品计），测定范围：MDI为0.067～1.5μg/ml，PMPPI为0.4～4μg/ml。相对标准偏差：MDI为1.6%～4.7%，PMPPI为2.8%～5.8%。

4.7.2 本法的采样效率：MDI为93.5%～99.4%。采集PMPPI时，吸收液中可不加丙酮。

4.7.3 本法显色反应后，颜色可稳定1h。

4.7.4 本法不是特异反应，芳香族胺和二异氰酸酯类化合物都干扰测定。

8 5 异佛尔酮二异氰酸酯（IPDI）的高效液相色谱法8.1 5.1 原理

空气中的IPDI用浸渍滤纸采集，与吡啶哌嗪反应生成IPDI－脲，甲醇－乙酸铵溶液洗脱后，经色谱柱分离，紫外检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

8.2 5.2 仪器

5.2.1 浸渍滤纸：在通风柜内，迅速向玻璃纤维滤纸加0.5ml吡啶哌嗪溶液，应浸透整张滤纸，放置5min略干。密闭于容器内，置4℃冰箱可保存较长时间。

5.2.2 采样夹，滤料直径为40mm。

5.2.3 小型塑料采样夹，滤料直径为25mm。

5.2.4 空气采样器，流量0～3 L/min。

5.2.5 具塞刻度试管，10ml。

5.2.6 微量注射器，25μl。

5.2.7 高效液相色谱仪，紫外检测器。

仪器操作参考条件

色谱柱：200mm×5mm，C18柱；

波长：310nm或254nm

柱温：室温；

流动相：取780ml甲醇与220ml乙酸铵溶液（0.1mol/L）混匀；

流量：1ml/min。

8.3 5.3 试剂

实验用水为重蒸馏水，试剂为分析纯。

5.3.1 吡啶哌嗪溶液：称取80mg吡啶哌嗪，溶于100ml二氯甲烷中。

5.3.2 标准溶液：准确称取0.9880mg IPDI－脲（色谱纯），溶于流动相中，定量转移入100ml容量瓶中，加流动相至刻度，此溶液为4μg/ml IPDI标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

IPDI－脲的制备：取280μl吡啶哌嗪，溶于3ml二甲亚砜；另取178μl IPDI，溶于3ml二甲亚砜，然后，边搅拌边慢慢倒入前液中。将混合液置60℃水浴中30min。缓慢加入200ml水，析出白色沉淀，用定性滤纸过滤；沉淀经真空干燥后，用3ml二甲基甲酰胺和200ml水重结晶，经过滤、干燥，得IPDI－脲。

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8.4 5.4 样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

5.4.1 短时间采样：在采样点，将装好浸渍滤纸的采样夹，以1L/min流量采集15min空气样品。

5.4.2 长时间采样：在采样点，装好浸渍滤纸的小型塑料采样夹，以1L/min流量采集2～8h空气样品。

5.4.3 个体采样：在采样点，装好浸渍滤纸的小型塑料采样夹，佩戴在采样对象的前胸上部，进气口向上，尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2～8h空气样品。

5.4.4 样品空白：将装有浸渍滤纸的采样夹带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。

采样后，将滤纸的接尘面朝里对折2次，置清洁容器中运输和保存。样品在室温可保存7d。

8.5 5.5 分析步骤

5.5.1 样品处理：将采过样的滤纸放入具塞刻度试管中，加入5.0ml流动相，封闭后，洗脱30min，并振摇几次，用定性滤纸过滤，洗脱液供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用流动相稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

5.5.2 标准曲线的绘制：用流动相稀释标准溶液成0、0.10、0.20、0.30和0.40μg/ml IPDI标准系列。参照仪器操作条件，将高效液相色谱仪调节至最佳测定状态，进样25.0μl，分别测定各标准管，每管重复测定3次。以测得的峰高或峰面积均值对IPDI浓度（μg/ml）绘制标准曲线。

5.5.3 样品测定：用测定标准管的操作条件测定样品和样品空白的洗脱液。测得的峰高或峰面积值后，由标准曲线得IPDI的浓度（μg/ml）。

8.6 5.6 计算

5.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。

5.6.2 按式（4）计算空气中IPDI的浓度：

式中：

C——空气中IPDI的浓度，mg/m3；

c——测得洗脱液中IPDI的浓度（减去样品空白），μg/ml；

5——洗脱液的总体积，ml；

Vo——标准采样体积，L；

5.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。

8.7 5.7 说明

5.7.1 本法的检出限为0.013μg/ml最低检出浓度为0.004mg/m3（以采集15L空气样品计）。测定范围为0.013～0.4μg/ml。相对标准偏差为1.4%～9.0%。

目录1 拼音2 英文参考3 前言4 1 范围5 2 规范性引用文件6 3 硝基苯、二硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯、一硝基甲苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯的毛细管柱一气相色谱法 6.1 3.1 原理6.2 3.2 仪器6.3 3.3 试剂6.4 3.4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。 6.4.1 3.4.1 蒸气态样品采集6.4.2 3.4.2 气溶胶样品的采集 6.5 3.5 分析步骤6.6 3.6 计算6.7 3.7 说明 7 4 硝基苯、二硝基苯和三硝基甲苯的填充柱－气相色谱法 7.1 4.1 原理7.2 4.2 仪器7.3 4.3 试剂7.4 4.4 样品的采集、运输和保存7.5 4.5 分析步骤7.6 4.6 计算7.7 4.7 说明 8 5 硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯和二硝基甲苯的盐酸萘乙二胺分光光度法 8.1 5.1 原理8.2 5.2 仪器8.3 5.3 试剂8.4 5.4 样品的采集、运输和保存8.5 5.5 分析步骤8.6 5.6 计算8.7 5.7 说明 1 拼音

GBZ/T 160.74—2004 gōng zuò chǎng suǒ kōng qì yǒu dú wù zhì cè dìng fāng xiāng zú xiāo jī huà hé wù

2 英文参考

Methods for determination of aromatic nitropounds in the air of workplace

ICS 13.100

C52

中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T 160.74—2004《工作场所空气有毒物质测定芳香族硝基化合物》（Methods for determination of aromatic nitropounds in the air of workplace）由中华人民共和国卫生部于2004年05月21日发布，自2004年12月01日起实施，同时代替GB/T 16112—1995、GB/T 16113—1995、GB/T 16102—1995、WS/T 163—1999、GB/T 16115—1995。本标准首次发布于1995年，本次是第一次修订。

3 前言

为贯彻执行《工业企业设计卫生标准》（GBZ 1）和《工作场所有害因素职业接触限值》（GBZ 2），特制定本标准。本标准是为工作场所有害因素职业接触限值配套的监测方法，用于监测工作场所空气中芳香族硝基化合物[包括硝基苯（Nitrobenzene）、二硝基苯（Dinitrobenzene）、二硝基甲苯（Dintrotoluene）、三硝基甲苯（Trinitrotoluene）、一硝基氯苯（Chloronitrobenzene）、二硝基氯苯（Chlorodinitrobenzene）等]的浓度。本标准是总结、归纳和改进了原有的标准方法后提出。这次修订将同类化合物的同种监测方法和不同种监测方法归并为一个标准方法，并增加了长时间采样和个体采样方法。

本标准从2004年12月1日起实施。同时代替GB/T 16112—1995、GB/T 16113—1995、GB/T 16102—1995、WS/T 163—1999、GB/T 16115—1995。

本标准首次发布于1995年，本次是第一次修订。

本标准由全国职业卫生标准委员会提出。

本标准由中华人民共和国卫生部批准。

本标准起草单位：中国疾病预防控制中心职业卫生与中毒控制所、北京大学医学部、辽宁省疾病预防控制中心、广东省职业病防治院、兵器工业卫生研究所。

本标准主要起草人：闫慧芳、阮永逍、程玉琪、叶能权、夏宝清等。

工作场所空气有毒物质测定

芳香族硝基化合物

4 1 范围

本标准规定了监测工作场所空气中芳香族硝基化合物浓度的方法。本标准适用于工作场所空气中芳香族硝基化合物浓度的测定。

5 2 规范性引用文件

下列文件中的条款，通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。

GBZ 159工作场所空气中有害物质监测的采样规范

6 3 硝基苯、二硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯、一硝基甲苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯的毛细管柱一气相色谱法6.1 3.1 原理

空气中蒸气态硝基苯、二硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯、一硝基甲苯、二硝基甲苯、三硝基甲苯用硅胶管采集，气溶胶态用玻璃纤维滤纸采集，甲醇苯溶液解吸或洗脱后进样，经色谱柱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

6.2 3.2 仪器

3.2.1 硅胶管，溶剂解吸型，内装200mg/100mg硅胶，用于蒸气态的采样。

3.2.2 玻璃纤维滤纸，用于气溶胶态的采样。

3.2.3 采样夹，滤料直径40mm。

3.2.4 小型塑料采样夹，滤料直径25mm。

3.2.5 空气采样器，流量0～500ml/min和0～10 L/min（防爆型）。

3.2.6 溶剂解吸瓶，5ml。

3.2.7 超声清洗器。

3.2.8 微量注射器，5μl。

3.2.9 气相色谱仪，电子捕获检测器。

仪器操作参考条件

色谱柱：30m×0.53mm×0.5μm，FFAP毛细管色谱柱；

柱温：初始100℃，保持6min，以20℃/mln程序升温至200℃，保持6min；

汽化室温度：250℃；

检测室温度：250℃；

载气（氮气）流量：10ml/min。

6.3 3.3 试剂

3.3.1 甲醇／苯溶液，5ml甲醇用苯稀释至100ml。

3.3.2 标准溶液：准确称取0.1000g待测物（色谱纯），溶于甲醇苯溶液，定量转移入10ml容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液为10.0mg/ml标准贮备液。临用前，用甲醇苯溶液稀释成2.0μg/ml标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

6.4 3.4 样品的采集、运输和保存现场采样按照GBZ 159执行。6.4.1 3.4.1 蒸气态样品采集

3.4.1.1 短时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以200ml/min流量采集15min空气样品。

3.4.1.2 长时间采样：在采样点，打开硅胶管两端，以50ml/min流量采集1～4h空气样品。

3.4.1.3 个体采样：在采样点，打开硅胶管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以50ml/min流量采集1～4h空气样品。

3.4.1.4 样品空白：将硅胶管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。采样后，立即封闭硅胶管两端，置清洁容器内运输和保存。样品在室温下至少可保存7d。

6.4.2 3.4.2 气溶胶样品的采集

3.4.2.1 短时间采样：在采样点，将装好玻璃纤维滤纸的采样夹以3L/min流量采集15min空气样品。

3.4.2.2 长时间采样：在采样点，将装好玻璃纤维滤纸的小型塑料采样夹，以1L/min流量采集2～8h空气样品。

3.4.2.3 个体采样：在采样点，将装好玻璃纤维滤纸的小型塑料采样夹佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1L/min流量采集2～8h空气样品。

3.4.2.4 样品空白：将装好玻璃纤维滤纸的采样夹带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。

采样后，将滤膜的接尘面朝里对折2次，放人清洁塑料袋或纸袋内，置于清洁的容器内运输和保存。

样品在室温下至少可保存7d。

6.5 3.5 分析步骤

3.5.1 样品处理：将前后段硅胶或滤纸分别放入溶剂解吸瓶中，各加入2.0ml甲醇苯溶液，于超声清洗器中超声30min，解吸液或洗脱液供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用甲醇苯溶液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

3.5.2 标准曲线的绘制：用甲醇苯溶液稀释标准溶液成0、0.5、1.0、1.5和2.0μg/ml标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，进样1.0μl，测定各标准系列。每个浓度重复测定3次。由测得的峰高或峰面积均值对相应的待测物浓度（μg/ml）绘制标准曲线。

3.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白的解吸液或洗脱液，测得峰高或峰面积值后由标准曲线得待测物的浓度（μg/ml）。

6.6 3.6 计算

3.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积：

式中：

Vo——标准采样体积，L；

V——采样体积，L；

t——采样点的温度，℃；

P——采样点的大气压，kPa。

3.6.2 按式（2）计算空气中待测物的浓度：

式中：

C——空气中待测物的浓度，mg/m3；

c——测得解吸液或洗脱液中待测物的浓度（减去样品空白），μg/ml；

2——解吸液或洗脱液的体积，ml；

Vo——标准采样体积，L；

3.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。

6.7 3.7 说明

3.7.1 本法的检出限：硝基苯为5×103μg/ml，二硝基苯为4×102μg/ml，二硝基甲苯为3×102 μg/ml，三硝基甲苯为3×103 μg/ml。最低检出浓度：硝基苯为3.3×103 mg/m3、二硝基苯为2.7×102 mg/m3、二硝基甲苯为2×102 mg/m3、三硝基甲苯为2×103 mg/m3（以采集3L空气样品计）。测定范围：硝基苯为5×103～2μg/ml，二硝基苯为4×102～2μg/ml，二硝基甲苯为3×102～2μg/ml，三硝基甲苯为3×103～2μg/ml。相对标准偏差分别为5.6%～7.0%。

3.7.2 本法的采样效率为99%。当空气中待测物以蒸气态和气溶胶态共存的情况下，应采用滤料和硅胶管串联采样，采样流量可用1L/min。

3.7.3 本法的解吸效率和洗脱效率为96%～98%。

3.7.4 当样品中仅有1～2个化合物时，可不用程序升温，在100～120℃柱温下测定硝基甲苯和硝基氯苯，在200℃柱温下测定二硝基甲苯、二硝基氯苯和三硝基甲苯。可以节省测定时间。

3.7.5 样品测定方法：先将溶剂吸附剂管的前段倒入解吸瓶中解吸并测定，如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时，后段可以不用解吸和测定；当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时，再将后段吸附剂倒入解吸瓶中解吸并测定，测定结果计算时将前后段的结果相加后作相应处理。

7 4 硝基苯、二硝基苯和三硝基甲苯的填充柱－气相色谱法7.1 4.1 原理

空气中的硝基苯和二硝基苯用装有甲苯的冲击式吸收管采集，直接进样；三硝基甲苯用玻璃纤维滤纸采集，甲苯洗脱后进样；经色谱柱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。

7.2 4.2 仪器

4.2.1 冲击式吸收管。

4.2.2 玻璃纤维滤纸，用前于500℃高温炉中加热40min。

4.2.3 采样夹，滤料直径40mm。

4.2.4 小型塑料采样夹，滤料直径25mm。

4.2.5 空气采样器，流量0～5 L/min（防爆型）。

4.2.6 具塞刻度试管，10ml。

4.2.7 微量注射器，10μl。

4.2.8 气相色谱仪，电子捕获检测器。

仪器操作参考条件

色谱柱：2m×3mm,OV17:QF1:Chromosorb WAW DMCS2:1.5:100

柱温：190℃；

单独测定三硝基甲苯时，可使用210℃；

汽化室温度：250℃；

检测室温度：250℃；

载气（氮气）流量：50ml/min。

7.3 4.3 试剂

4.3.1 甲苯，优级纯。

4.3.2 OV17和QF1，色谱固定液。

4.3.3 Chromosorb WAW DMCS，色谱担体，60～80目。

4.3.4 标准溶液：在25ml容量瓶中，加入约10ml甲苯，准确称量后，加入一定量的硝基苯、二硝基苯或三硝基甲苯（色谱纯），再准确称量；溶解后，用甲苯稀释至刻度。由2次称量之差计算溶液的浓度，为标准贮备液。临用前，用甲苯稀释成10.0μg/ml硝基苯、二硝基苯或三硝基甲苯标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

7.4 4.4 样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

4.4.1 短时间采样：

4.4.1.1 硝基苯和二硝基苯的采集：在采样点，将一只装有10.0ml甲苯的冲击式吸收管，以3.0L/min流量采集15min空气样品。

4.4.1.2 三硝基甲苯的采集：在采样点，将装有玻璃纤维滤纸的采样夹，以3.0L/min流量采集15min空气样品。

4.4.2 长时间采样：在采样点，将装有玻璃纤维滤纸的小塑料采样夹，以1.0L/min流量采集2～8h空气样品。

4.4.3 个体采样：在采样点，将装有玻璃纤维滤纸的小塑料采样夹，佩戴在采样对象的前胸上部，进气口尽量接近呼吸带，以1.0L/min流量采集2～8h空气样品。

4.4.4 样品空白：将装有吸收液的冲击式吸收管或装有玻璃纤维滤纸的采样夹带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。

采样后，立即封闭吸收管的进出气口；玻璃纤维滤纸采尘面朝里对折2次后，置具塞刻度试管中；置清洁容器中运输和保存。甲苯溶液采集的样品应尽快测定。滤纸样品在室温下可保存7d。

7.5 4.5 分析步骤

4.5.1 样品处理

4.5.1.1 冲击式吸收管：用吸收管内的吸收液洗涤进气管内壁3次，将吸收液倒入具塞刻度试管中，用少量甲苯洗涤吸收管3次，洗涤液也倒入具塞刻度试管中，加甲苯至10.0ml，摇匀，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用甲苯稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

4.5.1.2 玻璃纤维滤纸：向装有滤纸的具塞刻度试管中，加入10.0ml甲苯，不时轻轻振摇，洗脱30min，洗脱液供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用甲苯稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

4.5.2 标准曲线的绘制：用甲苯稀释标准溶液为0.0、0.025、0.05、0.25和0.50μg/ml硝基苯标准系列，0.0、0.50、1.00、2.50和5.00μg/ml二硝基苯标准系列，0.0、0.10、0.20、0.50和2.0μg/ml三硝基甲苯标准系列。参照仪器操作条件，将气相色谱仪调节至最佳测定状态，取1.0μl进样，分别测定标准系列，每个浓度重复测定3次；以测得的峰高或峰面积均值对相应的硝基苯、二硝基苯或三硝基甲苯的浓度（μg/ml）绘制标准曲线。

4.5.3 样品测定：用测定标准系列的操作条件测定样品和样品空白溶液；测得峰高或峰面积值后，由标准曲线得硝基苯、二硝基苯或三硝基甲苯的浓度（μg/ml）。

7.6 4.6 计算

4.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。

4.6.2 按式（3）计算空气中硝基苯、二硝基苯或三硝基甲苯的浓度：

式中：

C——空气中硝基苯、二硝基苯或三硝基甲苯的浓度，mg/m3；

c——测得样品溶液中硝基苯、二硝基苯或三硝基甲苯的浓度（减去样品空白），μg/ml；

10——样品溶液体积，ml；

Vo——标准采样体积，L。

4.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。

7.7 4.7 说明

4.7.1 本法的检出限：硝基苯为5×103μg/ml，二硝基苯为4×102 μg/ml，三硝基甲苯为3×103 μg/ml；最低检出浓度：硝基苯为1.1×103 mg/m3，二硝基苯为0.9×102 mg/m3，三硝基甲苯为0.67×103 mg/m3（以采集45L空气样品计）。测定范围：硝基苯为0.005～0.5μg/ml，二硝基苯为0.04～5μg/ml，三硝基甲苯为0.003～2μg/ml相对标准偏差：硝基苯为2.3%～11.2%，二硝基苯为1.3%～7.4%，三硝基甲苯为3.2%～7.9%。

4.7.2 若用氚源电子捕获检测器，检测室温度应为190～200℃。

4.7.3 二硝基苯有三种异构体，应根据现场存在何种异构体，配制标准溶液。

4.7.4 在常温下，硝基苯和二硝基苯主要以蒸气态存在，用本法采样有较好的采样效率。三硝基甲苯则主要以气溶胶态存在，用玻璃纤维滤纸采样，采样效率可达98%以上。若现场温度较高，三硝基甲苯会有一定量的蒸气态存在，用本法采样将不能采集蒸气态，造成结果偏低。这种情况下，应在采样夹后面串联一只溶剂解吸型硅胶管（100mg/50mg硅胶）；采样后用甲醇苯溶液解吸和测定。

8 5 硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯和二硝基甲苯的盐酸萘乙二胺分光光度法8.1 5.1 原理

空气中硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯和二硝基甲苯用乙醇采集，在酸性溶液中，硝基被还原成氨基，经重氮化后，与盐酸萘乙二胺偶合生成紫色化合物，在560nm波长下测量吸光度，进行定量。

8.2 5.2 仪器

5.2.1 多孔玻板吸收管。

5.2.2 空气采样器，流量0～3 L/min。

5.2.3 具塞比色管，10ml，25ml。

5.2.4 分光光度计。

8.3 5.3 试剂

实验用水为蒸馏水，试剂为分析纯。

5.3.1 盐酸，ρ201.18 g/ml。

5.3.2 吸收液：乙醇溶液（10%，用于硝基苯和二硝基甲苯采集），无水乙醇（用于一硝基氯苯和二硝基氯苯采集）。

5.3.3 盐酸溶液，2mol/L。

5.3.4 三氯化钛溶液，150g/L，置冰箱中保存。

5.3.5 溴化钾溶液，100g/L。

5.3.6 硫酸铜溶液，20g/L。

5.3.7 锌粉。

5.3.8 亚硝酸钠溶液，32g/L，临用前配制。

5.3.9 氨基磺酸铵溶液，20g/L，置冰箱中可保存7d。

5.3.10 盐酸萘乙二胺溶液，10g/L，置冰箱中可保存7d。

5.3.11 标准溶液：

5.3.11.1 硝基苯标准溶液：于25ml容量瓶中，加10ml无水乙醇，准确称量后，加入2滴硝基苯（色谱纯），再准确称量；加无水乙醇至刻度。由2次称量之差计算溶液浓度，为标准贮备液。临用前，用乙醇溶液（10%）稀释成10.0μg/ml硝基苯标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

5.3.11.2 一硝基氯苯、二硝基氯苯或二硝基甲苯标准溶液：准确称取0.1000g一硝基氯苯、二硝基氯苯或二硝基甲苯（色谱纯），溶于无水乙醇，定量转移入100ml容量瓶中，并稀释至刻度，此溶液为1.0mg/ml标准贮备液；临用前，用乙醇溶液（1：1）稀释成10.0μg/ml一硝基氯苯、二硝基氯苯或二硝基甲苯标准溶液。或用国家认可的标准溶液配制。

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8.4 5.4 样品的采集、运输和保存

现场采样按照GBZ 159执行。

5.4.1 硝基苯和二硝基甲苯的采集：用一只装有10.0ml 10%乙醇溶液的多孔玻板吸收管，以1L/min流量采集15min空气样品。

5.4.2 一硝基氯苯和二硝基氯苯的采集：用一只装有10.0ml无水乙醇的多孔玻板吸收管，以500ml/min流量采集15 min空气样品。

5.4.3 样品空白：将装有吸收液的多孔玻板吸收管带至采样点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。

采样后，立即封闭吸收管的进出气口，置于清洁容器内运输和保存。样品应尽快测定。

8.5 5.5 分析步骤

5.5.1 样品处理：用吸收管中的吸收液洗涤进气管内壁3次；吸收液倒入具塞比色管，用少量吸收液洗涤吸收管2～3次，洗涤液也倒入具塞比色管，加吸收液至10.0ml。混匀后，取5.0ml样品溶液置另一具塞比色管中，供测定。若样品液中待测物的浓度超过测定范围，可用吸收液稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。

5.5.2 标准曲线的绘制：

5.5.2.1 硝基苯、一硝基氯苯或二硝基氯苯：在7只10ml具塞比色管中，分别加入0.0、0.10、0.20、0.40、0.60、0.80和1.00ml标准溶液，各加10%乙醇溶液至5.0ml，配成0.0、0.20、0.40、0.80、1.20、1.60和2.00μg/ml硝基苯、一硝基氯苯或二硝基氯苯标准系列。向各标准管加入0.4ml盐酸溶液和0.05ml三氯化钛溶液，摇匀。在50℃水浴中加热15min，取出放冷，加1ml溴化钾溶液和0.1ml亚硝酸钠溶液，摇匀。放置10min。加0.5ml氨基磺酸铵溶液，充分摇至无气泡发生为止，放置5min。加1ml盐酸萘乙二胺溶液，加水至10.0ml，混匀，放置15min。在560nm波长下测量吸光度，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对硝基苯、一硝基氯苯或二硝基氯苯浓度（μg/ml）绘制标准曲线。

5.5.2.2 二硝基甲苯：在7只25ml具塞比色管中，分别加入0.0、0.50、1.00、1.50、2.00、2.50和3.00ml标准溶液，各加10%乙醇溶液至5.0ml，配成0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0和6.0μg/ml二硝基甲苯标准系列。向各标准管加入0.2g锌粉，1滴硫酸铜溶液和3ml盐酸。待反应至无气泡产生后，过滤到另一具塞比色管中。用少量水洗涤比色管和漏斗3次。将比色管放入0～5℃水浴中1min，加入1.0ml亚硝酸钠溶液，摇匀。放置2min。加1.0ml氨基磺酸铵溶液，充分摇至无气泡发生为止，放置5min。加0.4ml盐酸萘乙二胺溶液，加水至25ml，混匀，放置5min。在540nm波长下测量吸光度，每个浓度重复测定3次，以吸光度均值对二硝基甲苯浓度（μg/ml）绘制标准曲线。

5.5.3 样品测定：用测定标准管的操作条件测定样品溶液和样品空白溶液，测得吸光度值后，由标准曲线得硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯或二硝基甲苯的浓度（μg/ml）。

8.6 5.6 计算

5.6.1 按式（1）将采样体积换算成标准采样体积。

5.6.2 按式（4）计算空气中硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯或二硝基甲苯的浓度：

式中：

C——空气中硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯或二硝基甲苯的浓度，mg/m3；

10——吸收液的体积，ml；

c——测得样品溶液中硝基苯、一硝基氯苯、二硝基氯苯或二硝基甲苯浓度（减去样品空白），μg/ml；

Vo——标准采样体积，L。

5.6.3 时间加权平均接触浓度按GBZ 159规定计算。

8.7 5.7 说明

5.7.1 本法的检出限：硝基苯为0.1μg/ml，二硝基甲苯为0.5μg/ml，一硝基氯苯为0.2μg/ml，二硝基氯苯为0.4μg/ml。最低检出浓度（以采集15L空气样品计）：硝基苯为0.07mg/m3，二硝基甲苯为0.35 mg/m3，一硝基氯苯为0.13mg/m3，二硝基氯苯为0.33mg/m3。测定范围：硝基苯为0.1～2μg/ml、一硝基氯苯为0.2～2μg/ml，二硝基氯苯为0.4～2μg/ml，二硝基甲苯为0.5～6μg/ml相对标准偏差：硝基苯为2.0%～8.0%，二硝基甲苯为2.7%～6.4%，一硝基氯苯为2.2%～7.3%，二硝基氯苯为2.8%～13.6%。

5.7.2 采样效率：硝基苯为91%～96%，二硝基甲苯为99%，一硝基氯苯为87%～96%，二硝基氯苯为90%～96%。

5.7.3 反应溶液的酸度对本法有较大的影响，低则出现浑浊，高则显色所需时间长。过量的亚硝酸钠必须用氨基磺酸铵消除完全，否则，能与盐酸萘乙二胺生成黄色，影响测定。显色后应尽快测量吸光度。

甲苯是一种无色，带特殊芳香味的易挥发液体。甲苯是芳香族碳氢化合物的一员，它的很多性质与苯很相像，常常替代有相当毒性的苯作为有机溶剂使用，还是一种常用的化工原料，可用于制造炸药、农药、苯甲酸、染料、合成树脂及涤纶等。同时它也是汽油的一个组成成分。 甲苯是什么 ？甲苯的用途有什么？

基本简介

甲苯（英语：Toluene，分子式：C?H?），是一种无色，带特殊芳香味的易挥发液体。甲苯是芳香族碳氢化合物的一员，它的很多性质与苯很相像，在现今实际应用中常常替代有相当毒性的苯作为有机溶剂使用，还是一种常用的化工原料，可用于制造炸药、农药、苯甲酸、染料、合成树脂及涤纶等。同时它也是汽油的组分之一。

基本用途

甲苯大量用作溶剂和高辛烷值汽油添加剂，也是有机化工的重要原料，但与同时从煤和石油得到的苯和二甲苯相比，目前的产量相对过剩，因此相当数量的甲苯用于脱烷基制苯或岐化制二甲苯。甲苯衍生的一系列中间体，广泛用于染料；医药；农药；火炸药；助剂；香料等精细化学品的生产，也用于合成材料工业。甲苯进行侧链氯化得到的一氯苄；二氯苄和三氯苄，包括它们的衍生物苯甲醇；苯甲醛和苯甲酰氯（一般也从苯甲酸光气化得到），在医药；农药；染料，特别是香料合成中应用广泛。甲苯的环氯化产物是农药；医药；染料的中间体。甲苯氧化得到苯甲酸，是重要的食品防腐剂（主要使用其钠盐），也用作有机合成的中间体。甲苯及苯衍生物经磺化制得的中间体，包括对甲苯磺酸及其钠盐；CLT酸；甲苯-2,4-二磺酸；苯甲醛-2,4-二磺酸；甲苯磺酰氯等，用于洗涤剂添加剂，化肥防结块添加剂；有机颜料；医药；染料的生产。甲苯硝化制得大量的中间体。可衍生得到很多最终产品，其中在聚氨酯制品；染料和有机颜料；橡胶助剂；医药；炸药等方面最为重要。

注意事项

危险性概述

健康危害：对皮肤、粘膜有刺激性，对中枢神经系统有麻醉作用。

急性中毒：短时间内吸入较高浓度该品可出现眼及上呼吸道明显的刺激症状、眼结膜及咽部充血、头晕、头痛、恶心、呕吐、胸闷、四肢无力、步态蹒跚、意识模糊。重症者可有躁动、抽搐、昏迷。

慢性中毒：长期接触可发生神经衰弱综合征，肝肿大，女工月经异常等。皮肤干燥、皲裂、皮炎。

环境危害：对环境有严重危害，对空气、水环境及水源可造成污染。

燃爆危险：该品易燃，具刺激性。

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1 主题内容与适用范围

本标准适用于工业废水及地表水中苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯8种苯系物的测定.

本方法选用3％有机皂土／101担体＋2.5％邻苯二甲酸二壬酯／101担体,混合重量比为35:65的串联色谱拄,能同时检出样品中上述8种苯系物.采用液上气相色谱法,最低检出浓度为0.005mg／L.测定范围为0.005～0.1mg／L；二硫化碳萃取的气相色谱法,最低检出浓度为0.05mg／L,测定范围为0.05～12mg／L.

2 试剂和材料

2.1 载气和辅助气体

2.1.1 载气：氮气,纯度99.9％,通过一个装有5A分子筛、活性炭、硅胶的净化管净化.

2.1.2 燃气：氢气,与氮气的净化方法相同.

2.1.3 助燃气：空气,与氮气的净化方法相同.

2.2 配制标准样品和试样预处理时使用的试剂和材料

2.2.1 苯系物：苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯均采用色谱纯标准试剂.

2.2.2 无水硫酸钠(Na2SO4),分析纯.

2.2.3 氯化钠(NaCl),分析纯.

2.2.4 氮气,用活性炭加以净化的普氮(99.9％).

2.2.5 蒸馏水.

2.2.6 二硫化碳(CS2),分析纯.在色谱上不应有苯系物各组分检出.如若检出应做提纯处理.

2.2.7 苯系物贮备溶液：各取10.0?L苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、异丙苯、苯乙烯色谱纯标准试剂(2.2.1),分别配成1000mL的水溶液作为贮备液.可在冰箱中保存一周.

2.2.8 气相色谱用标准工作溶液：根据检测器的灵敏度及线性要求,取适量苯系物贮备溶液(2.2.7)用蒸馏水(2.2.5)配制几种浓度的苯系物混合标准溶液.

2.3 制备色谱柱时使用的试剂和材料

2.3.1 色谱柱和填充物：见3.4条“色谱柱”中有关内容.

2.3.2 涂渍固定液所用溶剂：苯、丙酮.

3 仪器

3.1 仪器的型号

带氢焰离子化检测器的气相色谱仪.

3.2 进样器

5mL医用全玻璃注射器,10?L微量注射器.3.3 记录器 与仪器相匹配的记录仪.3.4 色谱柱3.4.1 色谱柱类型：填充柱.3.4.2 色谱柱数量,1支.3.4.3 色谱柱的特性：3.4.3.1 材料：不锈钢或硬质玻璃管.3.4.3.2 长度：3m.3.4.3.3 内径：4mm.3.4.4 填充物：3.4.4.1 载体： a.名称：101白色担体. b.粒度：60～80目.3.4.4.2 固定液：

a.名称及其化学性质：有机皂土(Bentone),最高使用温度100℃,邻苯二甲酸二壬酯(DNP),最高使用温度150℃.

b.液相载荷量：有机皂土为3％；DNP为2.5％.

c.涂渍固定液的方法：静态法.根据担体的重量称取一定量的有机皂土,溶解在苯(2.3.2)中,待完全溶解后倒入担体,使担体全部浸没在溶液中,轻轻摇动容器,让溶剂慢慢均匀挥发,待溶剂全部挥发后即涂渍完毕.DNP用丙酮溶解后,涂渍步骤同有机皂土.

3.4.5 色谱柱的填充方法：不锈钢管柱的一端用玻璃棉和铜网塞住,接真空泵(泵前装有干燥塔),柱的另一端通过软管接漏斗,将固定相慢慢通过漏斗装入色谱柱内.在装填固定相的同时开动真空泵抽气.固定相在色谱柱内应均匀紧密填充.先将3％有机皂土／101按总重量的35％装入色谱柱,然后将2.5％DNP／101按总重量的65％装入柱内,装填完毕后用玻璃棉和铜网塞住色谱柱的另一端.

3.4.6 色谱柱的老化：将装好的色谱柱DNP一端接在进样口上,另一端不要联接检测器,用较低的载气流速通入氯气,慢慢地(在1h内)将柱箱温度提高至90℃,在此温度老化8h,在老化过程中注入较浓的混合标准溶液.

3.4.7 柱效能和分离度：在给定的条件下,色谱柱总的分离度大于0.7.

3.5 检测器

3.5.1 类型：氢焰离子化检测器.

3.5.2 检测器极化电压＋250V,使用单焰工作.

3.6 试样预处理时使用的仪器

3.6.1 超级恒温水浴.

3.6.2 康氏电动振荡机,振荡次数不小于200次.需在机上自配水槽一个(有进、出水口,并有100mL注射器固定夹).

3.6.3 100mL医用全玻璃注射器.

3.6.4 封诸100mL注射器(3.6.3)用胶帽若干.

4 样品

4.1 样品的性质

4.1.1 样品名称：工业废水、地表水.

4.1.2 样品状态：液体.

4.1.3 样品的稳定性：水中苯系物易挥发.

4.2 水样采集和贮存方法

4.2.1 水样采集：用玻璃瓶采集样品,样品应充满瓶子,并加盖瓶塞.

4.2.2 水样保存：采集水样后应尽快分析.如不能及时分析,可在4℃冰箱中保存,不得多于14天.

4.3 试样的预处理

4.3.1 液上气相色谱法的预处理方法：称取20.0g氯化钠(2.2.3),放入100mL注射器(3.6.3)中,加入40mL水样,排出针简内空气,再吸入40mL氮气(2.2.4)然后将注射器用胶帽(3.6.4)封好,置于康氏振荡器水槽(3.6.2)中固定,在35℃恒温下振荡5min,抽取液上空中的气体5mL做色谱分析.当废水中苯系物浓度较高时,可减少进样量.

4.3.2 二硫化碳萃取的富集方法：取调至酸性(pH＜2)的水样放入250mL分液漏斗中,加5mL二硫化碳(2.2.7),振摇2min,静置分层后,分离出有机相,在规定的色谱条件下,取5?L萃取液做色谱分析.

注意：如用二硫化碳萃取时发生乳化现象,则可在分液漏斗中加入适量无水硫酸钠(2.2.2)破乳,收集萃取液时,在分液漏斗的颈下部塞一块玻璃棉,使萃取液过滤.弃去最初几滴,收集余下的二硫化碳溶液,以备测定.

5 操作步骤

5.1 调整仪器

5.1.1 汽化室温度：200℃.

5.1.2 柱箱温度：恒温,65℃.

5.1.3 裁气流速：流速34mL／min.根据色谱柱的阻力调节柱前压.

5.1.4 检测器：

5.1.4.1 检测室温度：150℃.

5.1.4.2 放大器输入阻抗1010?.

5.1.4.3 辅助气体的调节：氢气流速：36mL／min；空气流速：384mL／min.

5.1.5 记录器：

5.1.5.1 衰减：根据样品中被测组分含量调节记录仪衰减.

5.1.5.2 纸速：300mm／h.

5.2 校准

5.2.1 外标法

5.2.2 标准样品：

5.2.2.1 标准样品的制备：在线性范围内配制一系列浓度的标准溶液.

5.2.2.2 气相色谱法中使用标准样品的条件；

a.标准样品进样体积与试样体积相同；

b.仪器的重复条件：一个样品连续注射进样2次(液上气相色谱法处理的样品需重新恒温振荡),其峰高相对偏差不大于7％,即认为仪器处于稳定状态.

5.2.5 校准数据的表示：

5.2.5.1 用曲线形式：

a.标度的选择：峰高值的标度为mm.苯系物各组分浓度的标度为mg／L.

b.曲线图的绘制方法：液上气相色谱法：取苯系物混合标准溶液(2.2.8)0.005、0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.1mg／L浓度系列,按液上气相色谱法的预处理步骤(4.3.1)操作,并绘制浓度——峰高的校准曲线.

二硫化碳萃取的气相色谱分析方法：取苯系物的色谱标准试剂(2.2.1)用蒸馏水(2.2.5)配成1,2,4,6,8,10,12mg／L浓度系列,按二硫化碳萃取的气相色谱法的预处理步骤(4.3.2)操作,并绘制浓度——峰高的校准曲线.

5.2.5.2 对曲线的校准：在每个工作日,用一个或更多的标准样品对曲线进行校准.

5.3 试验

5.3.1 进样：

5.3.1.1 进样方式：注射器进样.

5.3.1.2 进样量：液上气相色谱法一次进样量为5.0mL,二硫化碳萃取的气相色谱法一次进样量为5.0?L.

5.3.1.3 操作：

a.液上气相色谱法：按预处理步骤(4.3.1)抽取液上空中的气样到已预热到稍高于35℃的5mL注射器(3.2)中,迅速注射至色谱仪中,立即拔出注射器.

b.二硫化碳萃取的气相色谱法：用待分析的萃取液润湿10?L微量注射器(3.2)的针筒及针头,抽取萃取液至针筒中,排出气泡及多余的萃取液,保留5.0?L体积,迅速注射至色谱仪中,立即拔出注射器.

5.4.2.3

检验可能存在的干扰：用另一根色谱柱进行分析,可确定样品色谱峰有无干扰.

5.4.3

定量：

a.

色谱峰的测量：以峰的起点和终点联线作为峰底.从峰高极大值对时间铀作垂线,对应的时即为保留时间.此线从峰顶至峰底间的线段即为峰高.

b.

计算：由色谱峰量出各组分的峰高,然后在各自的校准曲线上查出相应的待测物浓度.

6

结果的表示

6.1

定性结果：根据标准谱图各组分的保留时间确定被测试样中出现的组分数目和组分名称.

6.2

定量结果

6.2.1

含量的表示方法：根据校准曲线查出组分的含量,以mg／L表示.

6.2.2

精密度：见表1.

表

1精密度数据表(8个实验室)

组 分 液上气相色谱法

CV(％) 二硫化碳萃取气相色谱法

cv(％)

0.1C1)

0.5C

0.9C

0.1C

0.5C

0.9C

苯

8.5

4.9

4.1

4.3

4.1

6.6

甲苯

9.3

6.2

5.2

5.1

5.1

7.9

乙苯

8.9

5.6

6.2

5.0

4.3

9.9

对二甲苯

9.4

5.8

6.4

5.9

7.9

7.4

间二甲苯

11.9

5.9

6.0

8.2

4.5

6.5

邻二甲苯

10.6

6.6

5.9

8.1

4.9

4.6

异丙苯

11.8

7.5

6.7

10.5

6.1

6.7

苯乙烯

10.1

6.7

5.2

6.8

6.6

3.5

注：

1)C为方法的浓度上限.液上气相色谱法C＝0.1mg／L,二硫化碳萃取气相色谱法C＝12mg／L.

6.2.3

准确度：见表2.

表

2 准确度数据表(8个实验室)

组 分 加标回收率

(％)

液上气相色谱法

二硫化碳萃取气相色谱法

苯

83.0

88.5

甲苯

89.5

88.6

乙苯

95.5

95.4

对二甲苯

94.2

96.4

间二甲苯

92.4

94.7

邻二甲苯

90.7

92.9

异丙苯

101.7

87.4

苯乙烯

95.8

100.4

6.2.4

最低检出浓度为全程序试剂空白信号值的5倍标准差所对应的浓度.

附录A 二硫化碳的提纯(脱芳烃)方法

(参考件)

在1000mL抽滤瓶中加入200mL欲提纯的二硫化碳,加入50mL浓硫酸.将一装有50mL浓硝酸的分液漏斗置于抽滤瓶上方,紧密连接.上述抽滤瓶置于加热电磁搅拌器上,打开电磁搅拌器,抽真空升温,使硝化温度控制在450±2℃,剧烈搅拌5min,搅拌时滴加硝酸到抽滤瓶中.静置5min,反复进行,共反应半小时.然后将溶液全部转移至500mL分液漏斗中,静置半小时左右,弃去酸层,水洗,加10％碳酸钾溶液中和至pH＝6～8,再水洗至中性,弃去水相,二硫化碳用无水硫酸钠干燥除水备用.