用什么试剂干燥乙醇?
有一点需要明确,95%的乙醇无论您如何蒸馏,最终得到的还是95%的乙醇,因为这个比例时是恒沸溶液!
所需试剂:95%乙醇 生石灰 钠 邻苯二甲酸二乙脂
仪器:回流装置一套
实验步骤:
前期准备:将100ml 95%乙醇、15g生石灰装入100ml圆底烧瓶,摇匀后用橡皮塞塞紧并放置过夜。称取12g镁粉,放入稀盐酸中,反应后过滤,放干燥器中干燥。
钠干: 将过夜处置后的乙醇,加入钠片,继续放置直至没有气泡冒出为止。
回流:把处理过的镁粉放入圆底烧瓶中,加入放置过的物料无水乙醇20ml,装上回流装置,加热至微沸,移去热源,加入几粒碘单质引发,引发完毕后,加入沸石、100ml无水乙醇,加热回流2h。
蒸馏:回流结束后,待反应体系稍冷,将其改装成蒸馏装置。用电热套加热蒸馏出绝对无水乙醇。产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。
注意事项 :
1. 要过量加入干燥剂,让干燥剂充分吸收多余的水分。
2. 加钠后,不要把瓶塞塞紧,防止产生的氢气压力加大伤到。
3. 加碘单质引发时,要移去热源,防止暴沸;因引发过程中放出大量的热。
4. 蒸馏开始时,应缓慢加热,当温度达到乙醇的沸点时,在收集馏分。
5. 控制好温度,使之不要超过80oC。
6. 所用仪器要干燥或是润洗,防止带入水分。
乙醇旋蒸能蒸干的。
乙醇提取后旋转蒸发仪蒸发,所以乙醇旋蒸是非常容易被蒸干的。乙醇旋蒸后在瓶子里取不出来,所以就不完全浓度,还保留一些液体,用枪吸出来就可以一下子被蒸干了。
乙醇旋蒸的注意事项:
一般要是蒸甲醇的话基本温度调到35-40度就可以了,如果溶液浓度高的话压力最好不要超过0.08,容易喷,不知道你溶液里的东西加热的话会不会破坏它的活性。
如果怕破坏的话可以用60度减压的条件下就能蒸干,如果不怕的话可以先用旋转蒸发仪把甲醇去除,剩下的用水浴80-100度蒸干就行。
用化学的方法难以分离,色层分离是一定可以的,但对你的问题似无必要。
用乙醇洗过后,在漏斗里多抽一会,利用抽滤的风大致吹干,然后连滤纸抠出来,倒放在另一张大滤纸上,防止落灰,放进烘箱干燥。我也喜欢放在烘箱顶上,利用一点点余热,很快就干了。