硫酸亚铁铵的制备注意事项

硫酸亚铁铵的制备，如果用浓硫酸配置溶液，配制：

铁屑要洗净去油污，亚铁盐在空气中易氧化。析出棕黄色的碱式硫酸铁（或氢氧化铁）沉淀。若往硫酸亚铁溶液中加入与FeSO4相等的物质的量的硫酸铵，则生成复盐硫酸亚铁铵。硫酸亚铁铵比较稳定，它的六水合物（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O不易被空气氧化。

在配置的过程中应该注意：在制备（NH4）2SO4·FeSO4·6H2O过程中，为了使Fe2+ 不与水作用，溶液需要保持足够的酸度（pH=1~2）。

性质

由于浓硫酸中含有大量未电离的硫酸分子（强酸溶液中的酸分子不一定全部电离成离子，酸的强弱是相对的），所以浓硫酸具有吸水性、脱水性（俗称炭化，即腐蚀性）和强氧化性等特殊性质；而在稀硫酸中，硫酸分子已经完全电离，所以不具有浓硫酸的特殊化学性质。

发烟硫酸是无色或棕色油状稠厚的发烟液体（棕色是因为其中含有少量铁离子），具有强烈刺激性臭味，吸水性很强，与水可以任何比例混合，并放出大量稀释热。

以上内容参考：百度百科-硫酸亚铁铵

因为硫酸亚铁氨中的氨根离子和亚铁离子在水中很容易水解，而这样的水解使得原溶液的成分发生了改变，因而就是说原溶液变质了，而硫酸亚铁氨中的氨根离子和亚铁离子，在水中水解的实质是氨根离子和氢氧根离子结合生成少量的一水和氨分子，亚铁离子和水电离出的氢氧根离子结合，生成少量的氢氧化亚铁沉淀。

使得溶液中氢离子的浓度大于氢氧根离子的浓度，因此，溶液显示酸性，而保持较强的酸性的方法就是向里面加酸溶液，增大氢离子的浓度，由于水解平衡的原因，氢离子浓度增大，抑制了两种阳离子的水解，因此，原溶液还能保持原来的成分，不会变质，所以硫酸亚铁铵溶液要保持较强的酸性。

硫酸亚铁铵注意事项

1、避免使用锈蚀程度过大的铁屑，因其表面三氧化二铁过多无法被铁完全还原，会导致铁离子留在溶液中而影响产品的质量。

2、铁屑颗粒不宜太细，与酸反应时容易被反应产生的泡沫冲上浮在液面或粘在锥形瓶壁而脱离溶液。

3、硫酸的浓度不宜太大或太小浓度小，反应慢；浓度大，易产生铁离子与二氧化硫，使溶液出现黄色，或形成块状黑色物。酸溶时适当振荡，铁屑回落进入酸溶液反应。

主要现象有：

1、铁屑与硫酸反应时溶液变为浅绿色，有气泡出现。

2、趁热过滤后，滤液无色。

3、硫酸亚铁铵溶液加热蒸发后品体呈浅绿色。

操作要点：

1、制备硫酸亚铁的反应过程中，需不断加水以补充失去的水份直至反应不再有气泡放出为止。趁热减压过滤。

2、制备硫酸亚铁铵时，用溶液要调节pH为1~2，以保持溶液的酸度。

3、水浴蒸发硫酸亚铁铵溶液，浓缩至表面出现结晶薄膜即止。放置缓慢冷却，得品体。

减压过滤除去母液并尽量抽干。

注意事项：

1、铁屑与酸在水浴下反应时，产生大量的气泡，水浴温度不要高于80℃，否则大量的气泡会从瓶口冲出而影响产率，此时应注意一旦有气泡冲出要补充少量水。

2、铁与稀硫酸反应生成的气体中，大量的是氢气，还有少量有毒的H2S、PH3等气体，应注意打开排气扇或通风。

（1） 避免使用锈蚀程度过大的铁屑，因其表面三氧化二铁过多无法被铁完全还原，会导致铁离子留在溶液中而影响产品的质量。

（2）铁屑颗粒不宜太细，与酸反应时容易被反应产生的泡沫冲上浮在液面或粘在锥形瓶壁而脱离溶液；小段细铁丝也有类似情况。

（3）硫酸的浓度不宜太大或太小。浓度小，反应慢；浓度太大，易产生铁离子与二氧化硫，使溶液出现黄色，或形成块状黑色物。酸溶时适当振荡，铁屑回落进入酸溶液反应。硫酸亚铁制备中，无论控制酸过量还是铁过量，均能得到硫酸亚铁产品，但产品的质量和纯度受影响。铁过量可防止硫酸铁被氧化。控制溶液的pH小于壹，抑制硫酸铁水解。一般来说，铁离子稍过量时，产品质量较好，未反应的铁可循环反应；

（5）趁热减压过滤，为防透滤可同时用两层滤纸，而且硫酸亚铁溶液应迅速转入蒸发皿中，以防止溶液在吸滤瓶中冷却而析出硫酸亚铁晶体，导致损失。趁热过滤用抽滤更快，用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣，抽干。抽滤后若发现未反应的铁较多则应称量出未反应铁的质量。若损失的铁较多，应重新计算硫酸铵质量。

（6）为保持溶液呈酸性，抑制水解，在反应基本结束后，加硫酸溶液，趁热过滤，防止因冷却使硫酸铁晶体析出而造成损失,更多硫酸亚铁资料请至http://www.cl39.com/望采纳。

硫酸亚铁铵的制备方法如下：

复盐: A)定义:两种或两种以上简单盐类组成的晶态化合物,如:(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O(摩尔盐). B)形成条件:体积较大的一价阳离子(如K+,NH4+)和半径较小的二,三价阳离子(如Fe2+,Fe3+,Al3+等)易形成复盐.热力学角度:晶格能增加结构角度:大球空隙中装小球.

特点:(a)溶液性质与组成它的简单盐的混合溶液没有区别(b)比组成它的组分的简单盐稳定(c)溶解度比组成它的组分的简单盐小. 实验四 硫酸亚铁铵的制备 (2)实验原理 A)利用(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的溶解度比(NH4)2SO4,FeSO4的小,先结晶析出. B)浓缩程度控制.

铁屑表面油污的去除 用电子天平称取2.0g铁屑放入锥形瓶中，加入1mol· L1Na CO 溶液20mL,缓慢加热约10min，用倾析法倾去碱液（回 2 3 收），用20mL自来水洗涤两次，最后用去离子水20mL将铁屑 洗干净（如是用纯净的铁屑，则可省去这一步）。

硫酸亚铁的制备 往盛有铁屑的锥形瓶中加入15mL3mol· L-1H2SO4溶液，水浴 加热，轻轻振摇。在加热过程中应经常将锥形瓶摇荡，以加速 反应，并不时加入少量去离子水，以补充被蒸发的水分，防止 FeSO4结晶出来。待反应基本完成（直到不再产生氢气气泡， 约需15min）后，再加入适量H2SO4 (3 mol· L-1)以控制溶液的pH 值不大于1。趁热减压过滤。用少量、热的去离子水洗涤锥形瓶 及漏斗上的残渣，抽干，滤液转至蒸发皿中。将锥形瓶中和滤 纸上的铁屑和残渣洗净，收集起来用滤纸吸干后称重，算出已 反应的铁屑的量并计算出生成的硫酸亚铁的理论产量。

根据FeSO4的理论产量，计算并称取所需 (NH4)2S04 固体 的用量。在室温下将称出的(NH4)2S04 配制成饱和溶液，然后倒 入上面所制得的FeSO4 溶液中，混合均匀，用3mol· L-1H2SO4溶 液调节pH值为1~2。在水浴锅上加热蒸发浓缩直至溶液表面刚 出现薄层的结晶时为止（注意：蒸发过程中不宜搅动）。自水 浴锅上取下蒸发皿，放置、冷却，即有硫酸亚铁铵晶体析出。 待冷至室温后用布氏漏斗抽气过滤，为减少晶体表面附着的水 分，可用少量C2H50H(95％)洗涤两次，并继续抽气过滤，取出 晶体放在表面皿上晾干片刻，观察晶体的颜色和形状。称重 （实际产量）并计算产率。

硫酸亚铁铵的制备及纯度检验一、教学要求1．了解复盐的一般特性2．学习复盐(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法。3．熟练掌握水浴加热、过滤、蒸发、结晶等基本无机制备操作。4．学习产品纯度的检验方法。5．了解用目测比色发检验产品的质量等级二、预习内容1、常用玻璃（瓷质）仪器 ：烧杯、三角瓶、蒸发皿、布氏漏斗等的使用方法；2、实验室用的纯水、检验用的无氧水；3、预习无机制备的一些基本操作：水浴加热，蒸发，浓缩，结晶，减压过滤等；4、查物质的溶解度数据表；温度对溶解度的影响；5、复盐的性质，(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备方法；6、(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O纯度检验的方法；7、学习用目测比色发检验产品的质量等级的方法。三、实验原理 硫酸亚铁铵 (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O） 商品名为莫尔盐，为浅蓝绿色单斜晶体。一般亚铁盐在空气中易被氧化，而硫酸亚铁铵在空气中比一般亚铁盐要稳定，不易被氧化，并且价格低，制造工艺简单，容易得到较纯净的晶体，因此应用广泛。在定量分析中常用来配制亚铁离子的标准溶液（思考题1）。和其他复盐一样， (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O在水中的溶解度比组成它的每一组分FeSO4或(NH4)2SO4的溶解度都要小。利用这一特点，可通过蒸发浓缩FeSO4与(NH4)2SO4溶于水所制得的浓混合溶液制取硫酸亚铁铵晶体（思考题2）。三种盐的溶解度数据列于表1。 表1 三种盐的溶解度(单位为g／100g H2O)温度／℃FeSO4(NH4)2SO4(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O1020.07317.22026.575.421.63032.97828.1本实验先将铁屑溶于稀硫酸生成硫酸亚铁溶液：Fe+H2SO4 FeSO4+H2↑再往硫酸亚铁溶液中加入硫酸铵并使其全部溶解，加热浓缩制得的混合溶液，再冷却即可得到溶解度较小的硫酸亚铁铵晶体。FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O用目视比色法可估计产品中所含杂质Fe3+的量（思考题3）。Fe3+与SCN－能生成红色物质[Fe（SCN）]2+，红色深浅与Fe3+相关。将所制备的硫酸亚铁铵晶体与KSCN溶液在比色管中配制成待测溶液，将它所呈现的红色与含一定Fe3+量所配制成的标准[Fe（SCN）]2+溶液的红色进行比较，确定待测溶液中杂质Fe3+的含量范围，确定产品等级。四、实验步骤1. Fe屑的净化 用台式天平称取2.0g Fe屑，放入锥形瓶中，加入15 mL l0％Na2CO3溶液，小火加热煮沸约10 min以除去Fe屑上的油污，倾去Na2CO3碱液，用自来水冲洗后，再用去离子水把Fe屑冲洗干净。2. FeSO4的制备 往盛有Fe屑的锥形瓶中加入15 mL 3mol·L-1H2SO4，水浴加热至不再有气泡放出，趁热减压过滤（思考题4），用少量热水洗涤锥形瓶及漏斗上的残渣，抽干。将滤液转移至洁净的蒸发皿中，将留在锥形瓶内和滤纸上的残渣收集在一起用滤纸片吸干后称重，由已作用的Fe屑质量算出溶液中生成的FeSO4的量。3. (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的制备 根据溶液中FeSO4的量，按反应方程式计算并称取所需(NH4)2SO4固体的质量，加入上述制得的FeSO4溶液中。水浴加热，搅拌使(NH4)2SO4全部溶解，并用3mol·L-1 H2SO4溶液调节至pH为1～2（思考题5），继续在水浴上蒸发、浓缩至表面出现结晶薄膜为止(蒸发过程不宜搅动溶液)。静置，使之缓慢冷却（思考题6），(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O晶体析出，减压过滤除去母液，并用少量95%乙醇洗涤晶体（思考题7），抽干。将晶体取出，摊在两张吸水纸之间，轻压吸干。观察晶体的颜色和形状。称重，计算产率。4. 产品检验［Fe(Ⅲ)的限量分析］(1) Fe(Ⅲ)标准溶液的配制。 称取0.8634g NH4Fe(SO4)2·12H2O，溶于少量水中，加2.5 mL浓H2SO4，移入1000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度。此溶液为0.1000g·L-1 Fe3+。 (2) 标准色阶的配制。 取0.50 mL Fe(Ⅲ)标准溶液于25mL比色管中，加2 mL3mol·LHCl和l mL25％的KSCN溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，配制成Fe标准液(含Fe3+为0.05mg·g-1)。同样，分别取0.05 mLFe(Ⅲ)和2.00 mLFe(Ⅲ)标准溶液，配制成Fe标准液(含Fe3+，分别为0.10mg·g-l、0.20mg·g-1)。(3) 产品级别的确定。称取1.0g产品于25 mL比色管中，用15 mL去离子水溶解，再加入2 mL 3mol·LHCl和l mL25％KSCN溶液，加水稀释至25 mL，摇匀。与标准色阶进行目视比色，确定产品级别。此产品分析方法是将成品配制成溶液与各标准溶液进行比色，以确定杂质含量范围。如果成品溶液的颜色不深于标准溶液，则认为杂质含量低于某一规定限度，所以这种分析方法称为限量分析。5. (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O含量的测定(1) (NH4)2SO4·FeSO4·6H2O的干燥。将步骤3中所制得的晶体在100℃左右干燥2～3h，脱去结晶水。冷却至室温后，将晶体装在干燥的称量瓶中。(2) K2Cr2O7标准溶液的配制。在分析天平上用差减法准确称取约1.2g(准确至0.1mg)K2Cr2O7，放入100 mL烧杯中，加少量蒸馏水溶解，定量转移至250 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，计算K2Cr2O7的准确浓度。 ＝294.18g�6�7mol-13. 测定含量 用差减法准确称取0.6～0.8g(准确至0.1mg)所制得的(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O两份，分别放入250mL锥形瓶中，各加100 mLH2O及20 mL 3mol·LH2SO4，加5 mL 85％H3PO4，滴加6～8滴二苯胺磺酸钠指示剂，用K2Cr2O7标准溶液滴定至溶液由深绿色变为紫色或蓝紫色即为终点。 五、注意事项1.不必将所有铁屑溶解完，实验时溶解大部分铁屑即可。 2.酸溶时要注意分次补充少量水，以防止FeSO4析出。 3.注意计算(NH4)2SO4的用量。4.硫酸亚铁铵的制备：加入硫酸铵后，应搅拌使其溶解后再往下进行。加热在水浴上，防止失去结晶水。 5.蒸发浓缩初期要不停搅拌，但要注意观察晶膜，一旦发现晶膜出现即停止搅拌。 6.最后一次抽滤时，注意将滤饼压实，不能用蒸馏水或母液洗晶体。

硫酸亚铁保存和制备都是在过量的铁条件下,因为亚铁离子容易与空气中的氧气反应生成三价铁离子,铁单质能使三价铁离子转化为二价亚铁离子且不引入新的杂质

硫酸亚铁的制备为什么必须在酸性条件下,因为在酸性条件下可以抑制亚铁离子的水解.如果是中性或者碱性条件下会生成氢氧化铁。防止铵离子转化为氨气挥发.亚铁离子易氧化,称为硫酸铁,铵离子就会转化为氨水分子,使得溶液偏碱性,导致释放出氨气.防止氧化,防止水解,一般要隔绝空气,同时要除溶解氧,要提供必要的酸性环境和还原性环境.

制备方法：

首先将含三价铁废渣与硫酸在高温条件下反应,得到含硫酸铁的酸性溶液,然后在含铁的硫酸铁的酸性溶液中加入硫铁矿或硫精矿还原硫酸铁得到硫酸亚铁溶液,再经冷却结晶、过滤、甩干、烘干得到七水硫酸亚铁即绿矾.硫铁矿还原含铁废渣与硫酸反应所得溶液中的硫酸铁制备硫酸亚铁,

金属铁溶于稀硫酸即可制得硫酸亚铁。将铁丝或铁屑先用氢氧化钠溶液处理以除去油污，用水洗净后放入硫酸溶液中，加热使其溶解，直至未溶的残渣不再溶解为止。将溶液滤出并转移到烧瓶中，加硫酸酸化到刚果红呈酸性反应。冷却后通硫化氢达饱和，塞紧瓶塞，静置几天，然后将烧瓶置于水浴上加热并过滤除去碳、碳化物、硫化物沉淀。将滤液转移到孚兹蒸馏瓶中，在通入无氧二氧化碳的情况下，使溶液蒸发浓缩到原来体积的一半。使溶液在二氧化碳气体中静置过夜，即可析出硫酸亚铁的结晶，资料参考自：http://www.cl39.com/xnews/360.html望采纳。

1 哪些措施可保证使硫酸亚铁和硫酸铵之间的物质的量相等？

在加入药品时要计算的

2 若要加快过滤的速度，可采用什么方法

抽滤

3 硫酸亚铁溶液在空气中容易变质，在操作时应注意什么？

配制FeSO4溶液时用经加热煮沸再冷却的蒸馏水

装置中利用H2或其它保护气

整个实验操作要迅速