甲苯合成对氯苯甲酸的方程式是?
反应Ⅳ的方程式:CaSO4+2NH3+CO2+H2O=(NH4)2SO4+CaCO3↓。
一定量的对氯甲苯和适量KMnO4在93℃反应一段时间后停止反应生成对氯苯甲酸钾和二氧化锰,二氧化锰不溶于水,加入稀硫酸酸化,生成对氯苯甲酸,对氯苯甲酸属于可溶性盐,加热浓缩、冷却结晶、过滤,洗涤滤渣得对氯苯甲酸。
扩展资料
注意事项:
1、根据仪器的图形判断。
2、相对量取6.00mL对氯甲苯,结合量取体积精度可知应选择滴定管,且对氯甲苯容易腐蚀橡皮管。
3、需要控制温度在93℃左右,低于水的沸点,可以采取水浴加热;对氯甲苯易挥发,对氯甲苯的加入方法是逐滴加入而不是一次性加入,以提高原料的利用率。
4、二氧化锰不溶于水,过滤可除去。对氯苯甲酸钾与稀硫酸反应生成对氯苯甲酸,对氯苯甲酸微溶于水,是白色沉淀。
5、除去对氯苯甲酸表面的可溶性杂质并尽量减小对氯苯甲酸的损耗。
6、根据对氯甲苯质量计算对氯苯甲酸的理论产量,产率=$\frac{实际产量}{理论产量}$×100%。
晚上好,小液滴聚合成大的液体一般是氢键和分子间引力的范德华力两种物理作用造成,比如水分子和一些极性溶剂互相结合利用氢键,非极性溶剂比如水杨酸甲酯、四氯化碳和二甲苯等等由于极性很小为相似相溶。分子间引力通常和分子量大小也有一定关联。
课题 第十讲对硝基苯甲酸的制备 课时 4学时
教学目标和要求 1.学习有机氧化反应方法2.学习芳环侧链氧化技术
教学重点和难点 有机氧化反应氧化剂、氧化操作、芳香有机物侧链氧化制备羧酸原理方法
授课内容与教学过程设计 一、实验目的:1.了解氧化剂的种类、特点及反应条件2.掌握氧化法制备对硝基苯甲酸的原理方法二、实验原理:对硝基甲苯经强氧化剂氧化,使芳环上甲基氧化生成芳香羧酸基团三、实验药品与仪器仪器:三口烧瓶、回流冷凝装置、温度计、滴液漏斗、磁力加热搅拌装置药品:对硝基甲苯、重铬酸钠(钾)、浓硫酸、高锰酸钾、浓盐酸、乙醇、活性炭四、实验步骤1.重铬酸钠氧化法在装有搅拌器、温度计、冷凝回流器的50mL圆底三口烧瓶中,加入对硝基甲苯3g、重铬酸钠4.5g及水10mL,开动搅拌,将7mL浓硫酸由滴液漏斗加入到反应瓶中,加毕,装上回流冷凝器,在沸水浴上加热至80℃反应1.5h,冷却到室温,加水13mL。抽滤,滤饼用12nL水洗涤两次,将滤饼转入100mL圆底烧瓶中,加入5%的稀硫酸6mL,于沸水浴加热10min,冷却到室温后抽滤,将滤饼溶于约7mL 5%的氢氧化钠中,再加入活性炭0.1g,加热至50℃,脱色5min后,趁热过滤,滤液搅拌下慢慢倾入60mL 15%的硫酸溶液中得到浅黄色沉淀,抽滤,水洗滤饼,抽干的产品。乙醇重结晶得精品。纯品熔点242℃。2.高锰酸钾法50mL三口烧瓶中,加入对硝基甲苯1.7g、高锰酸钾2.5g及水25mL,开动搅拌,装上回流装置,沸水浴上加热至80℃反应1h,加入高锰酸钾1.3g,反应1h后再加高锰酸钾1.3g,反应0.5h后升温到水浴沸腾,继续反应直到高锰酸钾的颜色完全消失。冷却至室温,抽滤,5mL水洗涤滤饼一次,滤液在搅拌下加入浓盐酸5mL酸化,待析出的沉淀冷却至室温后抽滤,水洗滤饼,抽干得到产品,产品以乙醇为溶剂重结晶得到精品,熔点为242℃。3.计算产率五、实验注意事项(1)滴加硫酸时温度不能超过30℃(2)一次性滴加硫酸会使硫酸局部浓度过高产生大量热量使溶液喷溅(3)注意控制温度,温度过高,对硝基甲苯易升华而结晶于冷凝器(4)加酸酸化时要求溶液呈强酸性六、思考题(1)本实验可否选择其他氧化剂?(2)反应中硫酸浓度对反应的进行有何影响?(3)高锰酸钾氧化时为什么要分批加入?
课后作业 完成实验报告
课后总结
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有机化学实验教案--10.对硝基苯甲酸的制备
重庆工业职业技术学院教案
课题 第十讲对硝基苯甲酸的制备 课时 4学时
教学目标和要求 1.学习有机氧化反应方法2.学习芳环侧链氧化技术
教学重点和难点 有机氧化反应氧化剂、氧化操作、芳香有机物侧链氧化制备羧酸原理方法
授课内容与教学过程设计 一、实验目的:1.了解氧化剂的种类、特点及反应条件2.掌握氧化法制备对硝基苯甲酸的原理方法二、实验原理:对硝基甲苯经强氧化剂氧化,使芳环上甲基氧化生成芳香羧酸基团三、实验药品与仪器仪器:三口烧瓶、回流冷凝装置、温度计、滴液漏斗、磁力加热搅拌装置药品:对硝基甲苯、重铬酸钠(钾)、浓硫酸、高锰酸钾、浓盐酸、乙醇、活性炭四、实验步骤1.重铬酸钠氧化法在装有搅拌器、温度计、冷凝回流器的50mL圆底三口烧瓶中,加入对硝基甲苯3g、重铬酸钠4.5g及水10mL,开动搅拌,将7mL浓硫酸由滴液漏斗加入到反应瓶中,加毕,装上回流冷凝器,在沸水浴上加热至80℃反应1.5h,冷却到室温,加水13mL。抽滤,滤饼用12nL水洗涤两次,将滤饼转入100mL圆底烧瓶中,加入5%的稀硫酸6mL,于沸水浴加热10min,冷却到室温后抽滤,将滤饼溶于约7mL 5%的氢氧化钠中,再加入活性炭0.1g,加热至50℃,脱色5min后,趁热过滤,滤液搅拌下慢慢倾入60mL 15%的硫酸溶液中得到浅黄色沉淀,抽滤,水洗滤饼,抽干的产品。乙醇重结晶得精品。纯品熔点242℃。2.高锰酸钾法50mL三口烧瓶中,加入对硝基甲苯1.7g、高锰酸钾2.5g及水25mL,开动搅拌,装上回流装置,沸水浴上加热至80℃反应1h,加入高锰酸钾1.3g,反应1h后再加高锰酸钾1.3g,反应0.5h后升温到水浴沸腾,继续反应直到高锰酸钾的颜色完全消失。冷却至室温,抽滤,5mL水洗涤滤饼一次,滤液在搅拌下加入浓盐酸5mL酸化,待析出的沉淀冷却至室温后抽滤,水洗滤饼,抽干得到产品,产品以乙醇为溶剂重结晶得到精品,熔点为242℃。3.计算产率五、实验注意事项(1)滴加硫酸时温度不能超过30℃(2)一次性滴加硫酸会使硫酸局部浓度过高产生大量热量使溶液喷溅(3)注意控制温度,温度过高,对硝基甲苯易升华而结晶于冷凝器(4)加酸酸化时要求溶液呈强酸性六、思考题(1)本实验可否选择其他氧化剂?(2)反应中硫酸浓度对反应的进行有何影响?(3)高锰酸钾氧化时为什么要分批加入?
课后作业 完成实验报告
| (1)平衡压强,使甲苯顺利滴入三颈烧瓶 (2)冷凝回流,提高甲苯的利用率 a (3)便于控制温度和使容器受热均匀 B (4)分液 蒸馏 (5)冷却、过滤 AgNO 3 |
| (1)观察装置图知,支管将漏斗与三颈烧瓶连通,起到平衡压强的作用。 (2)甲苯易挥发,冷凝回流能提高甲苯的利用率;冷凝管下管口进水,能提高冷凝效果。 (3)容器中液体不能超过容积的2/3,也不宜低于1/3,本实验中混合液总体积约为55 mL,选择容积为100 mL的三颈烧瓶最合适。 (4)甲苯不溶于水,苯甲酸钾溶于水,滤液已分层,所以操作Ⅰ是分液而不是萃取。 |