用高锰酸钾法测硫酸亚铁中铁的含量的实验步骤

【答案】B

【答案解析】非水滴定法测定维生素B，原料药的含量用喹哪啶红-亚甲蓝混合指示剂；碘量法测定维生素C的含量应选淀粉指示剂；铈量法测定硫酸亚铁的含量采用邻二氮菲指示剂。但在测定生育酚时采用二苯胺指示剂。

三价铁含量低，单独用滴定法检测误差会很大，可以考虑用重铬酸钾测全铁，减去二价铁即三价铁。若要精度高，还得靠分光光度法。

提供一个碘量法检测三价铁：

试样用磷酸调节酸度，加碘化钾溶液少许，三价铁能定量析出碘，加淀粉指示剂，用硫代硫酸钠标准溶液滴定至蓝色刚好褪去为终点。

氯化铵容易分解，硫酸铵因为硫酸是难挥发性酸不容易分解。

酸化高锰酸钾必用稀硫酸，因为硝酸自身有氧化性影响滴定结果，而盐酸hcl易被高锰酸钾氧化生成氯气，不稳定，更不可用于滴定或配置。高猛酸钾的氧化性跟H+的浓度关系大，H+浓度大能大大加强其氧化能力。

2KMnO4+16HCL==2MnCl2+5Cl2+8H2O+2KCl，从方程也可以看出来KMnO4反应时消耗大量的H+，常见的还原性物质都能被酸性高锰酸钾氧化。

用途

在定量分析中常用作标定重铬酸钾、高锰酸钾等溶液的标准物质，用作化学试剂、医药。还用于冶金、电镀等。硫酸亚铁铵是一种重要的化工原料，用途十分广泛。

在无机化学工业中，它是制取其它铁化合物的原料，如用于制造氧化铁系颜料、磁性材料、黄血盐和其他铁盐等；它还有许多方面的直接应用，如可用作印染工业的媒染剂，制革工业中用于鞣革。

以上内容参考：百度百科-硫酸亚铁铵

铁矿石中的亚铁指磁铁矿、菱铁矿及一些硅酸盐中的亚铁，不包括硫化物矿物中的亚铁。所以当分析含有硫铁矿试样中的亚铁时，试样的分解比较复杂，需要控制好一定的酸量和时间，以免部分硫铁矿分解而引起误差。

亚铁的测定国家标准有:GB/T 6730.8—1986《铁矿石化学分析方法 重铬酸钾容量法测定亚铁量》，国际标准有:ISO 9035—1989《铁矿石 酸溶铁含量的测定——滴定分析法》。

1.原理

试样以氯化铁浸取后，再加入盐酸使亚铁和金属铁均转入溶液中，以重铬酸钾容量法测得其合量，减去金属铁后，即得亚铁量。其他还原态物质及高价锰等氧化态物质对本法存在干扰。本方法适用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中亚铁量的测定。

2.试剂及配制

(1)氟化钠。

(2)碳酸氢钠。

(3)盐酸。

(4)饱和碳酸氢钠溶液。

(5)硫酸(5+95):5mL硫酸缓缓加入到95mL水中，边加边搅拌。

(6)硫-磷混合酸:于800mL水中，加入100mL盐酸(1+1)，然后再加入100mL磷酸。

(7)三氯化钛溶液(3%):称取30g三氯化铁(FeCl3·6H2O)，溶于1000mL水中，混匀(如溶液浑浊，应过滤后使用)。

(8)二苯胺磺酸钠指示剂(0.2%)。

重铬酸钾标准溶液(0.005mol/L):称取1.4709g预先在150℃烘干lh的重铬酸钾(基准试剂)溶于水，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此标准溶液对铁的滴定度为0.001676g/mL。

(9)硫酸亚铁铵溶液(约0.03mol/L):称取11.82g硫酸亚铁铵[(NH3)2Fe(SO4)2·6H2O)]溶于硫酸(5+95)中，移入1000mL容量瓶中，以硫酸(5+95)稀至刻度，混匀。

3.分析步骤

称取0.5000g试样于干燥的250mL锥形瓶中，加入30mL三氯化铁溶液，电磁搅拌20min，加入0.5g氟化钠、30mL盐酸、0.5～1g碳酸氢钠，迅速用带有导管的橡皮塞盖上瓶口，加热至沸，并保持微沸20～40min，使溶液体积蒸发至20～30mL，取下，将导管的一端迅速插入饱和碳酸氢钠溶液中，然后将锥形瓶冷却至室温，加入100mL硫-磷混合酸、5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准溶液滴定至呈稳定的紫色。

向随同试样空白溶液中加入6mL硫酸亚铁铵溶液、100mL硫-磷混合酸，加5滴二苯胺磺酸钠指示剂，用重铬酸钾标准液滴定至呈稳定紫色，记下消耗重铬酸钾标准溶液的体积(A)，再向溶液中加入6mL硫酸亚铁铵溶液，再以重铬酸钾标准溶液滴定至呈稳定紫色。记下滴定的体积(B)，则V0=A-B即为空白值。

4.计算结果

按下式计算酸溶铁(Ⅱ)含量:

矿物加工工程专业实验教程

式中:w[Fe(Ⅱ)]——亚铁的质量分数，%

V0——滴定空白所需重铬酸钾标准溶液的体积，mL

V——滴定试液所需重铬酸钾标准溶液的体积，mL

m——称取试样的质量，g。

K——由公式 所得的换算系数(如使用预干燥试样，则K=1)，A是按照GB6730.3—86《铁矿石化学分析方法 重量法测定分析试样中吸湿水量》测定得到的吸湿水质量百分数

MFe——金属铁的含量，%。

5.思考题

(1)溶样时，为何要加入碳酸氢钠?

(2)实验过程中用带导管的橡皮塞盖瓶口起什么作用?

如果测定合成的产物中Fe2+和Fe3+的含量，通常是分别测定Fe2+和Fe3+。如果是测定样品的纯度，则只需要测定Fe3+（由此知道样品中的杂质）即可。

1、Fe3+是杂质

测定Fe3+是为了表示杂质的含量，可以知道Fe(II)样品的纯度。因为在合成过程中有部分Fe(II)被氧化了。

2、用SCN-与Fe3+反应与标准溶液进行比色分析以确定样品中杂质的量，效果非常明显

3、如果测定样品中的总铁含量可分别测定Fe2+（比如用Cr2O7 2-氧化还原滴定法），Fe3+(比如上述比色法）。