化学萃取实验时需要注意哪几点??
萃取操作及注意事项 1.准备 选择较萃取剂和被萃取溶液总体积大一倍以上的分液漏斗。检查分液漏斗的盖子和旋塞是否严密 检查分液漏斗是否泄漏的方法，通常先加入一定量的水，振荡，看是否泄漏 注意:①不可使用有泄漏的分液斗，以保证操作安全 ②盖子不能涂油 2加料 将被萃取溶液和萃取剂分别由分液漏斗的上口倒入，盖好盖子 萃取剂的选择要根据被萃取物质在此溶剂中的溶解度而定，同时要易于和溶质分离开，最好用低沸点溶剂。一般水溶性较小的物质可用石油醚萃取；水溶性较大的可用苯或乙醚l水溶性极大的用乙酸乙酯 液体分为两相 注意:①必要时要使用玻璃漏斗加料 3.振荡 振荡分液漏斗，使两相液层充分接触 振荡操作一般是把分液漏斗倾斜，使漏斗的上口略朝下 液体混为乳浊液 注意:①振荡时用力要大，同时要绝对防止液体泄漏 4.放气 振荡后。让分液漏斗仍保持倾斜状态，旋开旋塞，放出蒸气或产生的气体，使内外压力平衡 气体放出 注意:①切记放气时分液漏斗的上口要倾斜朝下，而下口处不要有液体 5.静置将分液漏斗放在铁环中，静置 静置的目的是使不稳定的乳浊液分层。一般情况须静置10min左右，较难分层者须更长时间静置 液体分为清晰的两层 注意:在萃取时。特别是当溶液呈碱性时，常常会产生乳化现象，影响分离。破坏乳化的方法有： ①较长时间静置 ， ②轻轻地旋摇漏斗，加速分层 ⑧若因两种溶剂(水与有机溶剂)部分互溶而发生乳化，可以加入少量电解质(如氯化钠)，利用盐析作用加以破坏I若因两相密度差小发生乳化，也可以加入电解质，以增大水相的密度 ④若因溶液呈碱性而产生乳化，常可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方法消除 根据不同情况，还可以加入乙醇、磺化蓖麻油等消除乳化 萃取和分液的操作要按下面方法进行: ①将被萃取液倒入分液漏斗里，加入适量萃取剂，这时漏斗内的液体总量不能超过容积的1/2。盖上漏斗口上的磨口塞，用右手压住塞子，左手拇指、食指和中指夹住漏斗颈上的旋塞，将分液漏斗横放，用力振荡,或将分液漏斗反复倒转并振荡。振荡过程中常有气体产生，应及时将漏斗倾斜倒置使液面离开旋塞，扭开旋塞把气体放出。 ②把分液漏斗放在铁架台的铁圈上，静置。 ③漏斗下放一承受容器如烧杯。打开分液漏斗上口的磨口塞或使塞上的凹槽与漏斗口颈上的小孔对准。 ④当漏斗内液体明显分层后，打开旋塞，使下层液体慢慢流入承受器里。下层液体流完后，关闭旋塞。上层液体从漏斗上口倒入另外容器里。
有机合成过程中，萃取是很重要的方法，可以帮助我们提纯化合物，通过水相与有机相不互溶，有机物质的特性，溶于水or溶于有机相，将产品分离提纯
方法/步骤
后处理。一个合成反应完毕后，首先将反应淬灭，接着根据反应物的特性，加入适当的溶剂和水。比如乙酸乙酯，二氯甲烷等。选择对底物的溶解度最好的溶剂。将有机相和水相先充分搅拌。需要注意，乙酸乙酯的密度比水小，有机相在上层；二氯甲烷的密度比水大，有机相在上层。
分层。将充分搅拌后的混合液倒入分液漏斗中，静置分层。图片选取二氯甲烷为例，有机相在下层。需要注意，有时候可能会出现乳化的现象，对付这种现象推荐三种方法，一种是静置时间拉长8-24h，第二种是加适当的盐，改变水相的密度；第三种是用滤布，将乳化相过滤，单独处理。分液漏斗放置时，要选取适当的容器，避免放置不稳，液体洒落，瓶子摔破等情况。
分离。分层完毕后，慢慢讲分液漏斗从放置的容器中拿出，然后打开分液漏斗开关，将有机相和水相分离。为了萃取完全，我们需要将萃取的过程重复两三次，以点板分析为准。分离到最后阶段，可能还是会有部分水相和有机相混合的情况，这时候我们判断的依据是，以我们需要相为主。比如我们需要的是下层有机相（二氯甲烷），第一次分离时候，可以将混合部分留在上层水相；第二次分离时候，在将有机相完全收集，混合部分收集在有机相。
干燥。分离完毕后，大部分水相被除去（部分时候我们的产品在水相，这另外讨论，此处不涉及），但是由于有机溶剂会溶进部分水，比如乙酸乙酯能溶解4%的水。我们需要加入无水硫酸钠或者无水硫酸镁对有机相进行干燥，这个干燥过程可长可短，长时间静置，或短时间搅拌都可以。
过滤。干燥完毕，使用漏斗加滤纸过滤，将无水硫酸钠或者无水硫酸镁除去，得到不含无机盐和水分的有机相。
旋蒸。将过滤好的有机相上旋蒸，除去有机相，我们就可以得到化合物的粗品了。之后再进行柱层析纯化或者重结晶纯化等。
注意事项
选择对底物溶解度好的有机溶剂
不同有机溶剂的密度不一样，要注意区分产品在上下层的哪一项
分离时候速度要慢，太快容易出现分离失败的情况
干燥剂加的量以干燥剂能颗粒状存在为宜
萃取时如果各成分在两相溶剂中分配系数相差越大，则分离效率越高、如果在水提取液中的有效成分是亲脂性的物质，一般多用亲脂性有机溶剂，如苯、氯仿或乙醚进行两相萃取，如果有效成分是偏于亲水性的物质，在亲脂性溶剂中难溶解，就需要改用弱亲脂性的溶剂，例如乙酸乙酯、丁醇等。还可以在氯仿、乙醚中加入适量乙醇或甲醇以增大其亲水性。提取黄酮类成分时，多用乙酸乙脂和水的两相萃取。提取亲水性强的皂甙则多选用正丁醇、异戊醇和水作两相萃取。不过，一般有机溶剂亲水性越大，与水作两相萃取的效果就越不好，因为能使较多的亲水性杂质伴随而出，对有效成分进一步精制影响很大
