乙酸乙酯的制取及作用

乙酸乙酯的制取实验中，现象包括：

在碳酸钠溶液层上方有无色油状液体出现，而且能闻到香味。

其化学反应的方程是为：

乙酸乙酯是无色透明液体，低毒性，有甜味，浓度较高时有刺激性气味，易挥发，对空气敏感，能吸水分，使其缓慢水解而呈酸性反应。能与氯仿、乙醇、丙酮和乙醚混溶，溶于水(10%ml/ml)。能溶解某些金属盐类（如氯化锂、氯化钴、氯化锌、氯化铁等）。相对密度0.902。熔点-83℃。沸点77℃。折光率1.3719。闪点7.2℃（开杯）。易燃。蒸气能与空气形成爆炸性混合物。半数致死量（大鼠，经口）11.3ml/kg。

2.分层。将充分搅拌后的混合液倒入分液漏斗中,静置分层。图片选取二氯甲烷为例,有机相在下层。需要注意,有时候可能会出现乳化的现象,对付这种现象推荐三种方法,一种是静置时间拉长8-24h,第二种是加适当的盐,改变水相的密度第三种是用滤布,将乳化相过滤,单独处理。分液漏斗放置时,要选取适当的容器,避免放置不稳,液体洒落,瓶子摔破等情况。

3.分离。分层完毕后,慢慢讲分液漏斗从放置的容器中拿出,然后打开分液漏斗开关,将有机相和水

分配定律是萃取方法理论的主要依据，物质对不同的溶剂有着不同的溶解度。同时，在两种互不相溶的溶剂中，加入某种可溶性的物质时，它能分别溶解于两种溶剂中，实验证明，在一定温度下，该化合物与此两种溶剂不发生分解、电解、缔合和溶剂化等作用时，此化合物在两液层中之比是一个定值。

解析: 分离对象是三种互溶的液体混合物,应按分液、萃取、蒸馏方法考虑分离方案.

因三种液体互溶,不能直接用分液方法,考虑到乙酸乙酯不溶于水,乙醇在水中溶解度大于在乙酸乙酯中溶解度,乙酸在乙酸乙酯中溶解度大于在水中溶解度,故加入饱和Na2CO3 溶液萃取剂,就可将其转化为两层上下不互溶的

液体,分离出乙酸乙酯留下的是乙酸钠和乙醇的混合水溶液,因不能再将其分层,采用蒸馏法分出低沸点的乙醇,最后在留下的混合液

中加入浓H2SO4 ,然后再蒸馏分出乙酸.

另外补充一下乙酸乙酯水解对本题无影响,首先水解是微量的,即使水解,产物也不会影响分离效果. CH3COOC2H5+H2O=CH3COOH+C2H5OH(酸的条件下) CH3COOC2H5+NaOH=CH3COONa+C2H5OH(碱的条件下)

操作步骤 操作要点 简要说明 现象 注意事项

准备

选择较萃取剂和被萃取溶

液总体积大一倍以上的分液

漏斗.检查分液漏斗的盖子

和旋塞是否严密 检查分液漏斗是否泄漏的

方法,通常先加入一定量的

水,振荡,看是否泄漏

①不可使用有泄漏的分液斗,以

保证操作安全

②盖子不能涂油

加料

将被萃取溶液和萃取剂分

别由分液漏斗的上口倒入,

盖好盖子

萃取剂的选择要根据被萃

取物质在此溶剂中的溶解度

而定,同．时要易于和溶质分

离开,最好用低沸点溶剂.一

般水溶性较小的物质可用石

油醚萃取；水溶性较大的可

用苯或乙醚l水溶性极大的

用乙酸乙酯 液体分

为两相

必要时要使用玻璃漏斗加料

振荡

振荡分液漏斗,使两相液

层充分接触

振荡操作一般是把分液漏

斗倾斜,使漏斗的上口略朝

下 液体混

为乳浊液

振荡时用力要大,同时要绝对防止

液体泄漏

放气

振荡后.让分液漏斗仍保

持倾斜状态,旋开旋塞,放出

蒸气或产生的气体,使内外

压力平衡 气体放

出

切记放气时分液漏斗的上口要倾斜

朝下,而下口处不要有液体

重复

振荡

再振荡和放气数次

操作和现象均与振荡和放气相同

静置

将分液漏斗放在铁环中,

静置

静置的目的是使不稳定的

乳浊液分层.一般情况须静

置10min左右,较难分层者

须更长时间静置

液体分

为清晰的

两层

在萃取时.特别是当溶液呈碱性时,

常常会产生乳化现象,影响分离.破坏

乳化的方法有：

①较长时间静置 ,

②轻轻地旋摇漏斗,加速分层

⑧若因两种溶剂(水与有机溶剂)部

分互溶而发生乳化,可以加入少量电

解质(如氯化钠),利用盐析作用加以

破坏I若因两相密度差小发生乳化,也

可以加入电解质,以增大水相的密度

④若因溶液呈碱性而产生乳化,常

可加入少量的稀盐酸或采用过滤等方

法消除

根据不同情况,还可以加入乙醇、磺

化蓖麻油等消除乳化

分离

液体分成清晰的两层后,

就可进行分离.分离液层时,

下层液体应经旋塞放出,上

层液体应从上口倒出 如果上层液体也从旋塞放

出,则漏斗旋塞下面颈都所

附着的残液就会把上层液体

沾污 液体分

为两部分

合并萃

取液

分离出的被萃取溶液再按

上述方法进行萃取,一般为

5次.将所有萃取液合并,

加入适量的干燥剂进行干燥

萃取次数多少,取决于分

配系数的大小

萃取不可能一次就萃取完全,故须

较多次地重复上述操作.第一次萃取

时使用溶剂量常较以后几次多一些,

主要是为了补足由于它稍溶于水而引

起的损失

蒸馏

将干燥了的萃取液加到蒸

馏瓶中·蒸去溶剂,即得到萃

取产物 分别得

到萃取溶

剂和产物 对易于热分解的产物,应进行减压

蒸馏