无水酒精的制备

你采用的称重方式的精确度（如果是台秤之类的本身误差就很大）

你体积测量的精确度（如果用量筒就不要说是测量了）

乙醇温度

在排除杂质的情况下，需先考虑这三点。

（1）本实验要求无水操作,要求严密,防止大气中的湿气进入本体系 （2）不可行。如果塞紧,回流系统就成了封闭系统。封闭系统受热后,将会发生过热、冲料、爆炸、着火（酒精可燃）等意外事故 （3）不可行。氯化钙可以用作吸水剂,但它受热后又可使结合的水再释出,达不到干燥的目的,且氯化钙也可以吸附乙醇 （4）氧化钙跟水发生反应生成的氢氧化钙是不挥发的,受热也不分解,所以不影响蒸馏纯乙醇 （5）冷凝管内管管壁等仪器的表面尚附有湿气,因此最初的几毫升蒸馏液可能含有的水分相对多一些,纯度达不到99.5%,所以另外收集,以免影响所收集乙醇的纯度（每空3分） （1）整个实验过程需要避开水,因而要防止大气中的水蒸气进入装置。（2）如果用塞子把冷凝管上端塞紧,则会导致系统成为密闭系统,会导致实验事故。（3）无水氯化钙吸水后生成的产物会在受热时失水,达不到目的。（4）氧化钙与水反应生成的Ca（OH） 2 不挥发,而且受热不分解,不影响蒸馏乙醇。（5）需要考虑仪器内壁附着的水滴,使得所得乙醇的浓度降低。

1、钠下沉（钠的密度比乙醇的大）

2、有气泡出现，但无爆鸣声（有气体产生，虽然该气体为氢气，但由于被乙醇隔绝，不与空气接触，不与氧气反应，故没有爆鸣声，1mol乙醇中的1mol-OH羟基上的氢参加了反应）3、反应结束后，试管壁变热，但钠不熔化（反应放热，但热量没达到钠的熔点,反应慢，放热,羟基上的氢不如水活泼）

4、反应结束后往试管滴加酚酞，溶液变红（证明反应生成碱性物质（乙醇钠））2H3CH2OH+2Na==2H3CH2ONa+H2（气体）也叫取代反应（Na取代H）氧化反应（加氧去氢都叫氧化反应，生成H2） 希望能帮到你。

1.无水甲苯、无水四氢呋喃、无水二氧六环的制备所需试剂：钠、二苯甲酮（指示剂，它在绝对无水的条件下显蓝色）。用量方面：1000ml溶剂需要最多10克钠，二苯甲酮大约需要约5克。操作：将需要的装置(通常需要：1000ml的圆底瓶，球形冷凝管，直形冷凝管，尾接管，三角瓶，三通璃塞)，烘干，冷却，待用。

在圆底瓶中加入甲苯、二苯甲酮，用镊子加取钠块，棉花擦去钠块表面的煤油，然后用剪刀将钠剪成小块，通过加料漏斗加入到甲苯中；然后架好装置，将装置内的空气用氮气置换了，包括接收瓶。加热回流2～3h后，回流变蓝后，稍冷（不回流了就可以），改为蒸馏装置，接少量前馏分，收集需要的部分。

当圆底烧瓶中液体剩余大约50mL时停止加热后处理：圆底烧瓶中剩余的钠球，加无水乙醇室温搅拌，至完全分解。倒入废液瓶。注意：THF千万不能蒸干，会产生过氧化物，易爆炸。

2.无水DMF(N,N-二甲基甲酰胺)的制备：DMF提前一天用无水硫酸镁干燥（25g/L）；将需要的装置(通常需要：1000ml的圆底瓶，直形冷凝管，尾接管，三角瓶，三通，玻璃塞，水泵)，烘干，冷却。

待用。在圆底瓶中加入干燥过的DMF，然后架好装置，用氮气球检查装置的气密性。然后60℃-70℃减压蒸馏接少量前馏分，收集需要的部分。

以上资料参考百度百科-无水乙醇