甲苯萃取分层

甲苯不溶于水，所以不会影响？太好笑了。

穿孔萃取法测试木板的甲醛就是通过水与甲苯交换，把甲醛从甲苯中提取到水中。

好了，言归正传。

一般来说，如果方法中没有指明温度，则用常温下的水去洗；如果写的是热水，则用60℃以上的水去洗。通常洗3次就可以了。

我想，方法的目的要么是根据待测物在甲苯和水中的溶解性差别大，通过水洗把待测物转移到水中，然后测试水；要么就是用水出去甲苯提取液中的干扰物，三次足够了。

或者，将甲苯提取液和水一起放在超声水浴中，超声30分钟，取出静置分层就可以了。

你说的现象是乳化。

乳化是液-液界面现象，两种不相溶的液体，如油与水，在容器中分成两层，密度小的油在上层，密度大的水在下层。若加入适当的表面活性剂在强烈的搅拌下，油被分散在水中，形成乳状液，该过程叫乳化。

皂化反应是碱催化下的酯水解反应，尤指油脂的水解。

没有好的解决方法，我以前作小试最头疼的就是乳化，没有彻底解决的办法。理论上减少搅拌强度和静置时间可以降低乳化几率。但是不切合实际需要。

甲苯相对于水的密度（水为1）为：0.866，氯仿相对于水的密度（水为1）为：1.50，所以氯仿更容易分层。但是氯仿的沸点低（沸点61.7℃），容易曝气，比较危险。

我建议你用二氯乙烷或类似的溶剂（要考虑极性），我经常用二氯乙烷萃取。

出现乳化现象，可以先把下层一部分液体分出，快到乳化层的时候停下，过滤后再次静置分层。或直接过滤后，再次静置，就很好分层了。

正如楼上所说可以加点盐，具体原理：在萃取时，在水溶液中加入一些电解质（如氯化钠），利用“盐析效应”，以降低有机物质和萃取溶剂在水溶液中的溶解度，常常可以提高萃取效果。

1. 取5mL甲苯+苯甲酸+苯胺混合物于100ml分液漏斗中，加入2mol/L HCl至pH=3，充分摇动，此时苯胺与HCl反应生成易溶于水的苯胺盐酸盐。加入10mL乙醚萃取(5～8))min，静置，分离水层和醚层。

2. 于水层中加入5%NaOH至pH=10，充分摇动，此时苯胺游离出来，再加入10mL乙醚萃取 (5～8) min，静置，分离水层和醚层。此时苯胺进入乙醚层，将乙醚挥发除去，剩余物即为苯胺，采用KBr涂片法测其红外光谱，解析谱图并与萨特勒标准红外谱图相对照，鉴定其结构。

3. 将第一次分离的乙醚层水洗除去残余HCl，再用1mol/L NaHCO3调至pH 8～9，并适当过量，使水相的体积约为10mL。此时苯甲酸生成溶于水的苯甲酸钠，加入10 mL乙醚，萃取 (5～8) min，分离乙醚层和水层。

4. 将乙醚层常压蒸馏，截取甲苯馏分，用KBr涂片法，测其红外光谱。

5. 水层用4mol/L HCl酸化至pH2～3，此时苯甲酸钠转变为苯甲酸，过滤得苯甲酸粗品，用水重结晶得苯甲酸纯品，于110℃恒温烘箱干燥2h，用固体压片法，测定红外光谱，鉴定其结构。

分离乙醇和乙酸：乙醇和乙酸都易溶于水并能互溶，且沸点较接近，难用蒸馏法分离。乙酸能跟碳酸钠反应，生成乙酸钠。乙酸钠是盐，在溶液中难以挥发，可以用蒸馏法分离出乙醇。乙酸钠再跟难挥发性的酸（如硫酸）共热，蒸馏得乙酸。

2.加NaOH溶液，苯酚进入到水相，苯胺、甲苯在有机相，分液得苯酚钠，加点HCl再分液得苯酚。

3.加HCl溶液，苯胺就成为溶于水的铵盐了，甲苯在有机相，分液之后加NaOH溶液苯胺又重新游离出来你就成功了。