人民日报李跃华苯酚为什么在国内推广不开
是否有效无法证明。李跃华他使用的绝技中西医结合穴位注射法用药就是苯酚。在国内推广不开是因为是否有效无法证明。苯酚治疗没有任何科学依据。苯酚是一种有机化合物,化学式为C6H5OH,是具有特殊气味的无色针状晶体,有毒,是生产某些树脂、杀菌剂、防腐剂以及药物(如阿司匹林)的重要原料。
苯酚(Phenol,C6H5OH)[1] 是一种具有特殊气味的无色针状晶体,[2] 有毒,是生产某些树脂、杀菌剂、防腐剂以及药物(如阿司匹林)的重要原料。也可用于消毒外科器械和排泄物的处理,[3] 皮肤杀菌、止痒及中耳炎。熔点43℃,常温下微溶于水,易溶于有机溶剂;当温度高于65℃时,能跟水以任意比例互溶。苯酚有腐蚀性,接触后会使局部蛋白质变性,其溶液沾到皮肤上可用酒精洗涤。[4] 小部分苯酚暴露在空气中被氧气氧化为醌而呈粉红色。遇三价铁离子变紫,通常用此方法来检验苯酚。
běn fēn
2 英文参考phenol [21世纪双语科技词典]
3 国标编号61067
4 CAS号108952
5 中文名称苯酚
6 英文名称
phenol;carbolic acid
7 苯酚的别名酚;石炭酸
8 分子式C6H6O;C6H5OH
9 外观与性状白色结晶,有特殊气味
10 分子量94.11
11 蒸汽压0.13kPa/40.1℃
12 闪点79℃
13 熔点40.6℃
14 沸点181.9℃
15 溶解性可混溶于乙醇、醚、氯仿、甘油
16 密度相对密度(水1)1.07;相对密度(空气1)3.24
17 稳定性稳定
18 危险性苯酚为可燃助燃的毒害品,遇明火、高温、强氧化机有引起燃烧危险。
18.1 爆炸极限1.7%8.6%
18.2 引燃温度715℃
18.3 燃烧热3050.6kJ/mol(固体25℃)
18.4 危险标记14(有毒品)
19 主要用途用作生产酚醛树脂、卡普隆和己二酸的原料,也用于塑料和医药工业
20 健康危害侵入途径:吸入、食入、经皮吸收。
健康危害:苯酚对皮肤、粘膜有强烈的腐蚀作用,可抑制中枢神经或损害肝、肾功能。
急性中毒:吸入高浓度蒸气可致头痛、头晕、乏力、视物模糊、肺水肿等。误服引起消化道灼伤,出现烧灼痛,呼出气带酚味,呕吐物或大便可带血液,有胃肠穿孔的可能,可出现休克、肺水肿、肝或肾损害,出现急性肾功能衰竭,可死于呼吸衰竭。眼接触可致灼伤。可经灼伤皮肤吸收经一定潜伏期后引起急性肾功能衰竭。
慢性中毒:可引起头痛、头晕、咳嗽、食欲减退、恶心、呕吐,严重者引起蛋白尿。可致皮炎。
21 毒理学资料及环境行为毒性:属高毒类。
急性毒性:LD50317mg/kg(大鼠经口);850mg/kg(兔经皮);LC50316mg/m3(大鼠吸入);人经口1000mg/kg,致死剂量。
*** 性:家兔经眼:20mg(24小时),中度 *** 。家兔经皮:500mg(24小时),中度 *** 。
亚急性和慢性毒性:动物长期吸入酚蒸气(115.2230.4mg/m3)可引起呼吸困难、肺损害、体重减轻和瘫痪。
致突变性:DNA抑制:人Hela细胞1mmol/L。姊妹染色单体交换:人淋巴细胞5μmol/L。
生殖毒性:大鼠经口最低中毒剂量(TDL0):1200mg/kg(孕615天),引起胚胎毒性。
致癌性:小鼠经皮最低中毒剂量(TDL0):16g/kg,40周(间歇),致癌,皮肤肿瘤。
污染来源:苯酚用于生产或制造炸药、肥料、焦炭、照明气、灯黑、涂料、除涂剂、橡胶、石棉品、木材防腐剂、合成树脂、纺织物、药品、药物制剂、香水、酚醛塑料和其它塑料,以及聚合物的中间体。也可在石油、制革、造纸、肥皂、玩具、墨水、农药、香料、染料等行业中使用。在医药上用作消毒剂、杀虫剂、止痒剂等。在实验室中用作溶剂、试剂。
酚类化合物在微生物和光解的作用下,在环境中分解较快。研究结果表明,在夏季4小时之内酚的浓度可以从125ppb下降到10ppb以下,而这种酚的降解速度随着河水中微生物数量的增加而增加,在冬季最冷的天气里,酚的降解速率则很弱。另外,酚的降解速率与水中溶解氧量成正比,酚的生物富集程度很低。
苯酚对人体任何组织都有显著腐蚀作用。如接触眼,能引起角膜严重损害,甚至失明。接触皮肤后,不引起疼痛,但在暴露部位最初呈现白色,如不迅速冲洗清除,能引起严重灼伤或全身性中毒。苯酚为细腻原浆毒物,能使蛋白质发生变质和沉淀,故对各种细胞有直接损害。因此,任何暴露途径都可能产生全身性影响。通常酚中毒主要由皮肤吸收所引起,其腐蚀性随液体的pH值、溶解性及分解度和温度等条件而异。
危险特性:遇明火、高热或与氧化剂接触有引起燃烧爆炸的危险。
燃烧(分解)产物:一氧化碳、二氧化碳。
22 现场应急监测方法快速检测管法;便携式气相色谱法《突发性环境污染事故应急监测与处理处置技术》万本太主编
直接进水样气相色谱法
气体速测管(德国德尔格公司产品)
23 实验室监测方法监测方法 来源 类别 气相色谱法;
高压液相色谱法
《空气中有害物质的测定方法》(第二版)杭士平主编 空气 气相色谱法 《固体废弃物试验分析评价手册》中国环境监测总站等译 固体废弃物 4氨基安替比林比色法 《化工企业空气中有害物质测定方法》,化学工业出版社 化工企业空气 液液萃取色谱/质谱法 《水和废水标准检验法》19版译文,江苏省环境监测中心 水和废水 分光光度法 《水和废水标准检验法》20版,(美) 水和废水24 环境标准
中国(TJ3679) 车间空气中有害物质的最高容许浓度 5mg/m3[皮] 中国(TJ3679) 居住区大气中有害物质的最高容许浓度 0.02mg/m3(一次值) 中国(GB162971996) 大气污染物综合排放标准 ①最高允许排放浓度(mg/m3)
100(表2);115(表1)
②最高允许排放速率(kg/h)
二级0.12~2.6(表1);0.10~2.2(表2)
三级0.18~3.9(表1);0.15~3.3(表2)
③无组织排放监控浓度限值:
0.080mg/m3(表2);0.1mg/m3(表1)
中国(GB89781996) 污水综合排放标准 一级:0.3mg/L二级:0.4mg/L
三级:1.0mg/L
前苏联(1975) 水体中有害物质最高允许浓度 0.05mg/L 前苏联(1978) 渔业用水最高允许浓度 1μg/L 嗅觉阈浓度 0.65ppm 美国EPA制定的关于酚的标准指出,在酚的浓度为2.56mg/L的条件下,会对淡水水生生物产生慢性毒性,3.5mg/L是该类化合物对人体产生危害的极限浓度。0.3mg/L是保证河水不产生人们所不期望的味道的限定浓度25 泄漏应急处理
隔离泄漏污染区,限制出入。切断火源。建议应急处理人员戴自给式呼吸器,穿防毒服。小量泄漏:用干石灰、苏打灰覆盖。大量泄漏:收集回收或运至废物处理场所处置。
⑴水体被污染的情况主要有:水体沿岸上游污染源的事故排放;陆地事故(如交通运输过程中的翻车事故)发生后经土壤流入水体,也有槽罐直接翻入路边水体的情况。可按以下方法处理:
①查明水体沿岸排放废水的污染源,阻止其继续向水体排污。
②如果是液体苯酚的槽车发生交通事故,应设法堵住裂缝,或迅速筑一道土堤拦住液流;如果是在平地,应围绕泄漏地区筑隔离堤;如果泄漏发生在斜坡上,则可沿污染物流动路线,在斜坡的下方筑拦液堤。在某些情况下,在液体流动的下方迅速挖一个坑也可以达到阻载泄漏的污染物的同样效果。
③在拦液堤或拦液坑内收集到的液体须尽快移到安全密封的容器内操作时采取必要的安全保护措施。
④已进入水体中的液体或固体苯酚处理较困难,通常采用适当措施将被污染水体与其它水体隔离之手段,如可在较小的河流上筑坝将其拦住,将被污染的水抽排到其它水体或污水处理厂。
⑵土壤污染的主要情况有各种高浓度废水(包括液体苯酚)直接污染土壤,固体苯酚由于事故倾洒在土壤中。
①固体苯酚污染土壤的处理方法较为简单,使用简单工具将其收集至容器中,视情况决定是否要将表层土剥离作焚烧处理。
②液体苯酚污染土壤时,应迅速设法制止其流动,包括筑堤、挖坑等措施,以防止污染面扩大或进一步污染水体。
③最为广泛应用的方法是使用机械清除被污染土壤并在安全区进行处置,如焚烧。
④如环境不允许大量挖掘和清除土壤时,可使用物理、化学和生物方法消除污染。如对地表乾封闭处理;地下水位高的地方采用注水法使水位上升,收集从地表溢出的水;让土壤保持休闲或通过翻耕以促进苯酚蒸发的自然降解法等等。
26 防护措施呼吸系统防护:可能接触其粉尘时,佩戴自吸过滤式防尘口罩。紧急事态抢救或撤离时,应该佩戴自给式呼吸器。
眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。
身体防护:穿透气型防毒服。
手防护:戴防化学品手套。
其它:工作现场禁止吸烟、进食和饮水。工作毕,淋浴更衣。单独存放被毒物污染的衣服,洗后备用。保持良好的卫生习惯。
27 急救措施皮肤接触:立即脱去被污染的衣着,用甘油、聚乙烯乙二醇或聚乙烯乙二醇和酒精混合液(7:3)抹洗,然后用水彻底清洗。或用大量流动清水冲洗,至少15分钟。就医。
眼睛接触:立即提起眼睑,用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。就医。
吸入:迅速脱离现场至空气新鲜处。保持呼吸道通畅。如呼吸困难,给输氧。如呼吸停止,立即进行人工呼吸。就医。
食入:立即给饮植物油1530mL。催吐。就医。
灭火方法:消防人员须佩戴防毒面具、穿全身消防服。灭火剂:水、抗溶性泡沫、干粉、二氧化碳。
28 苯酚药典标准28.1 品名28.1.1 中文名苯酚
28.1.2 汉语拼音Benfen
28.1.3 英文名Phenol
28.2 结构式28.3 分子式与分子量
C6H6O 94.11
28.4 含量或效价规定本品含C6H6O不得少于99.0%。
28.5 性状本品为无色至微红色的针状结晶或结晶性块;有特臭;有引湿性;水溶液显弱酸性反应;遇光或在空气中色渐变深。
本品在乙醇、三氯甲烷、乙醚、甘油、脂肪油或挥发油中易溶,在水中溶解,在液状石蜡中略溶。
28.5.1 凝点本品的凝点(2010年版药典二部附录Ⅵ D)不低于40℃。
28.6 鉴别取本品0.1g,加水10ml溶解后,照下述方法试验。
(1)取溶液5ml,加三氯化铁试液1滴,即显蓝紫色。
(2)取溶液5ml,加溴试液,即生成瞬即溶解的白色沉淀,但溴试液过量时,即生成持久的沉淀。
(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(《药品红外光谱集》240图)一致。
28.7 检查28.7.1 不挥发物取本品5.0g,置水浴蒸发挥散后,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过2.5mg。
28.8 含量测定取本品约0.15g,精密称定,置100ml量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀;精密量取25ml,置碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)30ml,再加盐酸5ml,立即密塞,振摇30分钟,静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液6ml,立即密塞,充分振摇后,加三氯甲烷1ml,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml溴滴定液(0.05mol/L)相当于1.569mg的C6H6O。
28.9 类别消毒防腐药。
28.10 贮藏遮光,密封保存。
28.11 版本《中华人民共和国药典》2010年版
29 苯酚说明书29.1 苯酚的别名石炭酸,苯酚
29.2 外文名Phenol
29.3 苯酚的适应症苯酚为一种原浆毒,能使细菌细胞的原生质蛋白发生凝固或变性而杀菌。浓度约0.2%即有抑菌作用,大于1%能杀死一般细菌,1.3%溶液可杀死真菌。苯酚稀溶液可使人体感觉神经末梢麻痹,产生局部麻醉作用,可止痒。苯酚对组织的穿透性强,易从皮肤黏膜及创面吸收,故不宜大面积长期使用。酚软膏(2%)用于皮肤防腐止痒。
29.4 苯酚的用量用法外用,浓度不超过2%。
29.5 苯酚的禁忌苯酚对皮肤与黏膜具有腐蚀性,尿布皮炎患儿和6个月以下婴儿禁用。
29.6 苯酚的不良反应局部应用对皮肤有 *** 性,用量稍大或涂布不均匀,可使皮肤变白或腐蚀。
29.7 注意事项1.苯酚对组织的穿透力极强,仅在小面积皮肤上使用;
2.用于体表皮肤的水溶液浓度不宜超过2%,外用后不加封包;
3.避免应用在破损皮肤和伤口处;
4.苯酚不能用于食物、食具和婴儿摇篮、床垫的消毒;
5.苯酚多次使用可使织物变黄、橡胶制品变脆、油漆脱落。
29.8 药物相互作用苯酚不能与堿性药物及非离子表面活性剂配伍。
29.9 规格
苯酚微溶于水,能溶于苯及碱性溶液,易溶于乙醇、乙醚、氯仿、甘油等有机溶剂中,难溶于石油醚等。
把瓶子放在盛有热水的水浴锅里,然后用镍匙或锥子之类的东西把它弄碎,弄碎后就可以称量了,如果直接把装有苯酚的瓶子敞开口放在热水里的话,会需要很长时间才会融化,而且苯酚会被氧化。所以最好不要把瓶子打开直接用热水加热。
苯酚的性质:比重1.071,熔点42~43℃,沸点182℃,燃点79℃。常温下呈无色结晶或结晶熔块,具有特殊气味。置露空气中或日光下被氧化逐渐变成粉红色至红色,在潮湿空气中,吸湿后,由结晶变成液体。酸性极弱,有特臭、毒,强腐蚀性等特性。
扩展资料
苯酚制作方法最早是从煤焦油回收,目前绝大部分是采用合成方法。
到20世纪60年代中期,开始采用异丙苯法生产苯酚、丙酮的技术路线,已发展占世界苯酚产量的一半,目前采用该工艺生产的苯酚已占世界苯酚产量的90%以上。
其他生产工艺有甲苯氯化法、氯苯法、磺化法。我国的生产方法有异丙苯法和磺化法两种。由于磺化法消耗大量硫酸和烧碱,我国也将只保留少数磺化法装置,逐步以异丙苯法生产为主。
参考资料:百度百科-苯酚
没有粉毒的说法,只有苯酚的说法。
苯酚(Phenol,C6H5OH,相对分子质量94) 是一种具有特殊气味的无色针状晶体,有毒,是生产某些树脂、杀菌剂、防腐剂以及药物(如阿司匹林)的重要原料。也可用于消毒外科器械和排泄物的处理, 皮肤杀菌、止痒及中耳炎。熔点43℃,常温下微溶于水(溶解度是9.3g/100gH2O),易溶于乙醇、二乙醚有机溶剂;当温度高于65℃时,能跟水以任意比例互溶。苯酚有腐蚀性,接触后会使局部蛋白质变性,其溶液沾到皮肤上可用酒精洗涤。小部分苯酚暴露在空气中被氧气氧化为醌而呈粉红色。
苯酚分子由一个羟基直接连在苯环上构成。由于苯环的稳定性,这样的结构几乎不会转化为酮式结构。苯酚共振结构如右上图。酚羟基的氧原子采用sp杂化,提供1对孤电子与苯环的6个碳原子共同形成离域键。大π键加强了烯醇的酸性,羟基的推电子效应又加强了羟基中的单键的极性,因此苯酚中羟基的氢可以电离出来,电离出氢离子和苯酚根离子,所以,苯酚显示了一定程度的酸性,俗称石炭酸。如在一支试管中加入2-3毫升无水乙醚,取黄豆粒大小的一块金属钠,用滤纸吸干表面的煤油,放入乙醚中,可以看到钠不与乙醚发生反应。然后再向试管中加入少量苯酚,振荡,这时可观察到钠在试管中迅速反应,产生大量气体,生成了易溶于水的苯酚钠。
苯酚属于酚类物质,羟基受了苯环的影响,增大了活动性,羟基里的氢原子能电离出来,有弱酸性,能与碱反应,生成苯酚盐。但苯酚的酸性是很弱的(在水溶液中只能电离出极少量的氢离子和苯酚根离子),比碳酸还要弱,不能使石蕊试液变红,或者使BTB试液变黄。当把苯酚盐溶液通入二氧化碳时,溶液会变浑浊,生成碳酸的酸式盐和苯酚。
苯酚由于结构中有苯环,可以在环上发生类似苯的亲电取代反应,如硝化、卤代等:对比苯的相应反应可以发现,苯酚分子中苯环上的取代比苯容易得多。这是因为羟基有给电子效应,使苯环电子云密度增加。如在澄清的苯酚溶液中滴入过量的液态溴或溴水,很快就有白色沉淀三溴苯酚生成。这个反应不需要用催化剂,苯酚分子里苯环上被取代的氢原子一下子就是三个(苯与液态溴要在催化剂铁屑的作用下才能发生反应,反应中苯环上的一个氢原子被溴取代)。值得注意的是,苯酚的亲电取代总是发生在羟基的邻位和对位。这是羟基等给电子基团的共性。苯酚遇氯化铁、硫酸铁等铁盐的溶液显紫色,原因是苯酚根离子与铁离子形成了有颜色的配合物。
希望我能帮助你解疑释惑。
一:苯酚的测定—氧化还原滴定法
方法原理: 供试品加水溶解,取适量置碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)后再加盐酸,立即密塞,振摇30分钟,静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液,立即密塞,充分振摇后,加三氯甲烷,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正,根据滴定液使用量,计算苯酚的含量。
试样制备: 1. 溴滴定液(0.05mol/L)
配制:取溴酸钾3.0g与溴化钾15g,加水适量使溶解成1000mL,摇匀。
标定:精密量取本液25mL,置碘瓶中,加水100mL与碘化钾2.0g,振摇使溶解,加盐酸5mL,密塞,振摇,在暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至近终点时,加淀粉指示液2mL,继续滴定至蓝色消失。根据硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)的消耗量,算出本液的浓度,即得。
室温在25℃以上时,应将反应液降温至约20℃。本液每次临用前均应标定浓度。
贮藏:置玻璃塞的棕色玻瓶中,密闭,在凉处保存。
2. 碘化钾试液
取碘化钾16.5g,加水使溶解成100mL,本液应临用新制。
3. 淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾取上层清液,即得,本液应临用新制。
4. 硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)
配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞,在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于4.903mg的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度。
室温在25℃以上时,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
5. 稀硫酸
取硫酸57mL,加水稀释至1000mL。
操作步骤: 精密称取供试品约0.75g,置500mL量瓶中,加水适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取25mL,置碘瓶中,精密加溴滴定液(0.05mol/L)30mL,再加盐酸5mL,立即密塞,振摇30分钟,静置15分钟后,注意微开瓶塞,加碘化钾试液6mL,立即密塞,充分振摇后,加三氯甲烷1mL,摇匀,用硫代硫酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定,至近终点时,加淀粉指示液,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL溴滴定液(0.05mol/L)相当于1.569mg的C6H6O。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液管的精度要求。
二:
WS/T 49-1996 尿中苯酚的气相色谱测定方法 (一) 液晶柱法
http://www.gb99.cn/ViewDownloadUrl.asp?ID=2466
pdf文件,无法在此显示。可以自己下载观看(适用于浓度很低的情况)
其实这些方法都有不同的适用范围,很难说孰优孰劣。
(1) 了解酚污染对水环境的影响。
(2) 掌握用萃取比色法和直接光度法测定酚的原理和操作技术。
二、原理
酚是水体重点控制排放的污染物。它会影响水生生物的正常生长,使水产品有异味,水中酚含量超过0. 3mg/L时,可引起鱼类的迥避。水体中酚的种类较多,部分酚可以挥发,本实验仅测定可被蒸馏的挥发酚。
在碱性条件和催化剂铁*化钾作用下,酚类与4-氨基安替比林反应,生成橘红色的吲哚酚安替比林染料,在510nm波长处有大吸收。若用*仿萃取此染料,可以增加颜色的稳定性,提高灵敏度,在460nm波长处有大吸收。
该方法可测定苯酚及邻、间位取代的酚,但不能测定对位有取代基的酚,由于样品中各种酚的相对含量不同,因而不能提供一个含混合酚的通用标准。通常选用苯酚作标准,任何其他酚在反应中产生的颜色都看作苯酚的结果。取代酚一般会降低响应值。因此,用该方法测出的值仅代表水样中挥发酚的低浓度。
三、仪器与试剂
(1) 722型分光光度计及l cm和3 cm比色皿。
(2) 500mL全玻璃蒸馏器。
(3) 无酚水。本实验均用无酚水,制备方法如下:
① 置水于全玻璃磨口蒸馏器内,加氢氧化钠溶液至强碱性,滴加高锰酸钾溶液至深紫色,加热蒸馏,馏出液储于硬质玻璃瓶中。
② 在每升重蒸馏水中加入0.2g活性炭,充分振摇,放置过夜,过滤,储于硬质玻璃瓶中。
(4) 硫酸铜溶液。称取loog硫酸铜(CuSO4·5H2O)溶解于1L水中。
(5) 磷酸溶液。量取10. 0mL 85%磷酸,用水稀释至l00mL。
(6) 0.02mol/L溴酸钾一溴化钾溶液。称取3. 2g无水溴酸钾溶于水中,加入10g溴化钾,溶解后移入l000mL容量瓶内,稀释至标线。
(7) 0.025mol/L硫代硫酸钠标准溶液。称取6. 2g硫代硫酸钠,溶于1L煮沸后冷却的水中,加入0. 4g氢氧化钠,储于棕色瓶内,标定方法见实验4。
(8) 酚标准储备液。称取1. 0g苯酚溶于煮沸后冷却的水中,稀释至1L,按下法标定:
取10. 00mL酚标准储备液于250mL碘量瓶中,加入100mL水、10. 00ML0. 02mol/L溴酸钾一溴化钾溶液,立即加入5mL浓盐酸,盖好瓶盖,摇匀。于暗处静置l 0min,加入1g碘化钾,摇匀。5min后,用0. 0250mol/L硫代硫酸钠滴定至淡黄色,再加1mL淀粉溶液,继续滴定呈蓝色刚好消失,记录用量,用水代替酚储备液,做空白滴定,记录用量。
酚标准储备液浓度由下式计算:
苯酚浓度(mg/mL)=[ (V1-V2)×c/V×94 ]/6
式中:V1——空白滴定值,mL
V2——滴定体积,ML
c一—硫代硫酸钠标准溶液浓度,mol/L
V一一储备酚溶液体积,10. 00ML
94——苯酚的摩尔质量,g/mol。
(9) 酚标准中间液。将酚标准储备液稀释至浓度为0. 10mg/L。
(10) 酚标准使用液。吸取5. 00ML酚标准中间液于500ML容量瓶中,用煮沸后冷却的水稀释至标线。此溶液含酚量为1. 00mg/mL,用前2h配制。
(11)缓冲溶液。称取20g氯化氨溶于100ML浓氨水中,调节pH为9.8。
(12) 4-氨基安替比林溶液。称取2. 0g 4-氨基安替比林溶于水中,稀释至100mL,用时配制,该溶液储于棕色瓶内,在冰箱中可保存1周。
(13)铁*化钾溶液。称取8. 0g铁*化钾溶于100mL水中,可保存1周。
(14) *仿。
四、实验步骤
1.预蒸馏
量取250mL待测水样于蒸馏瓶中,加2滴甲基橙指示剂。用磷酸溶液将水样调至呈橙红色(此时pH约为4),加入5. 0mL硫酸铜溶液(如取样时已加过,则不必再加)及数粒玻璃珠,加热蒸馏,以250mL量筒或容量瓶收集馏出液,待蒸馏出约225mL液体后,停止加热。液面静止后,加入25mL蒸馏水,继续蒸馏至馏出液250mL。
2.萃取比色法
(1) 将250mL馏出液转入500mL分液漏斗中,或者用移液管取部分馏出液稀释至250mL,使溶液的酚含量不大于15μg。
(2)分别取酚标准使用液0mL、0. 05mL、l. 00mL、2. 00mL、 4. 00mL、 6. 00mL、8. 00mL、10. 00mL、15. 00mL,用250mL煮沸后的冷却水稀释,移入500mL分液漏斗中。
(3) 在分液漏斗内依次加入2mL缓冲溶液、1. 5mL 4-氨基安替比林溶液,混匀,加入1. 5mL铁*化钾溶液,再混匀。静置10min显色。
(4)分别加入13. 00mL*仿,剧烈振摇2min萃取,静置分层。
(5) 擦干分液漏斗的导管内壁,塞入一小团脱脂棉,将有机相直接放入比色皿中。
(6) 在A=460nm处,以*仿为参比,用3 cm比色皿测定各标准系列的吸光度,绘制标准曲线,同时测定样品的吸光度,从标准曲线上查出对应的含酚量。
标准系列和样品的吸光度都应扣除试剂的空白值。
3.直接光度法
水样含酚浓度为0. 1^-5mg/L时,可采用此法。
1)绘制标准曲线
于50mL比色管中分别加入0mL、 0. 25mL、0. 50mL、1. 00mL、2. 00mL、3. 00mL酚标准中间液,用水稀释至50mL,混匀。加入0.5mL缓冲溶液、1mL4-氨基安替比林溶液,混匀,加入1mL铁*化钾溶液,再混匀。后用水稀释至50mL,放置15min后,于510nm波长处,用l cm比色皿,以试剂空白为参比,测定吸光度,绘制标准曲线。
2) 水样测定
取20mL馏出液(含酚量小于0. 25mg)或取适量馏出液置于比色管中,按标准系列的步骤操作,测定吸光度。
五、数据处理
酚浓度(mg/L)=测得的酚含量/水样的体积
六、注意事项
(1) 水中的酚不稳定,易挥发和氧化,并受微生物作用而损失。因此,水样采集后应加氢氧化钠保存剂,并尽快测定。
(2) 氧化性、还原性物质,金属离子及芳香胺类化合物对测定有干扰作用,预蒸馏可除去大多数干扰物,但对污染严重的水样,蒸馏前要用下述方法消除干扰物:
① 除氧化剂。加入碘化钾和酸后如果游离出碘,说明有氧化剂存在。这时可用过量的硫酸亚铁和亚*酸钠除去。
② 除硫化物。用磷酸调节水样使pH为4,搅拌曝气,除去二氧化硫及硫化氢。
③ 除油类。用浓氢氧化钠溶液调节水样,使pH为12-13,以四氯化碳提取油类,弃去有机相,加热蒸去水相中残余的四氯化碳。
(3) 一次蒸馏足以净化样品。若出现馏出液浑浊,需用磷酸酸化后再蒸馏。
(4)样品和标准溶液中加入缓冲液和4-氨基安替比林后,要混匀才能加入铁*化钾,否则结果偏低。
(5)萃取比色法中,试剂空白以*仿为参比的吸光度应在0.10以下,否则4-氨基安替比林溶液应重新配制或采用新出厂*仿产品。
(6) 当苯酚溶液呈红色时,则需对苯酚精制。方法如下:
取在水浴上熔化后的苯酚,置于适量的蒸馏瓶中,插入250℃温度计,加热蒸馏,空气冷凝,注意保温,收集182-184℃的馏分,精制的苯酚冷却后应为无色,低温时析出结晶,储于暗处。
导语:注射剂(injection)系指药物制成的供注入体内的无菌溶液(包括乳浊液和混悬液)以及供临用前配成溶液或混悬液的无菌粉末或浓溶液。我们一起来看看相关的考试内容。
一、概 述
1、注射剂的含义与特点
(1)含义:中药注射剂系指药材经提取纯化后制成的供注入体内的灭菌溶液、乳浊液以及临用前配成溶液或混悬液的无菌粉末或浓溶液的无菌制剂。
注射剂可分注射液、注射用无菌粉末。供静脉滴注用的大体积注射液也称为静脉输液。
(2)特点:①药效迅速,作用可靠②适用于不宜口服的药物制剂③适用于昏迷、不能吞
咽或其他消化系统障碍的患者用药④可使某些药物发挥定时、定位、定向的药效。
但是注射使用不便注射时疼痛,使用不当有一定危险性制备过程比较复杂,制剂技术
和设备要求较高。
2、分类:
(1) 按分散系统分:溶液型注射剂、混悬液型注射剂、乳浊液型注射剂、注射用无菌粉末。
(2) 按给药途径:静脉注射脊椎腔注射肌内注射皮下注射皮内注射。 不同部位给药的
要求:①静脉注射分为静脉推注和静脉滴注,前者用量一般为5~10ml,后者多至上千毫升。静脉注射多为水溶液,油溶液,一般混悬液不可用。能导致红细胞溶解或蛋白质沉淀的药物均不宜静脉给药。②脊椎腔注射液的渗透压应与脊椎液相等,体积在10ml以下。③注射用水溶液、油溶液、混悬液均可肌注,剂量小于5ml。④皮下注射主要是水溶液,注射于真皮和肌肉之间,剂量1~2ml、⑤皮内注射系注射于表皮与真皮之间,习称皮试,剂量在0、2ml以下。
3、质量要求:
(1)无菌 不得含任何活的微生物
(2)无热源
(3)澄明度
(4)pH值 一般4~9,脊椎腔注射5~8。
(5)渗透压 供静脉注射与脊椎腔注射的注射剂应当与血浆渗透压相等或接近。
(6)安全性 包括刺激性、溶血性、过敏性、急性毒性试验、长期毒性试验等。
(7)稳定性
二、 热原
1、热原的含义、组成与特性
(1)含义:热原是一种能引起恒温动物体温异常升高的致热物质,是微生物的代谢产物。
(2)组成:热原是微生物的.一种内毒素,存在于细菌的细胞膜和固体外膜之间。
热原是由磷脂、脂多糖和蛋白质组成的高分子复合物,其中脂多糖(LPS)是内毒素的主要成分,具有特强的致热活性。
热原主要由革兰阴性杆菌产生,且产生的热原致热作用最强,革兰阳性杆菌产生的次之,革兰阳性球菌产生的最弱,霉菌、酵母菌甚至病毒也能产生热原。热原的相对分子质量越大致热作用越强。
2、热原的基本性质:
①耐热性:100℃不会发生热解,180℃加热3~4小时,250℃加热30~45分钟或650℃加热1分钟可杀灭。
②滤过性:热原直径1~5nm之间,一般滤器均可通过。孔径小于1nm的超滤膜可滤除绝大部分热原。
③水溶性:可溶于水,浓缩的水液有乳光。
④不挥发性:本身不挥发,但可随水蒸气雾滴带入蒸馏水中,因此蒸馏水器上安装隔沫装置
⑤被吸附性:活性炭、离子交换树脂、石棉板可吸附热原
⑥其他:热原能被强酸、强碱、强氧化剂、超声波等所破坏。
3、污染热原的途径:溶液中带入,原料中带入,从容器、用具、管道和装置带入制备过程中的污染使用过程中带入。
4、除去热原的方法:
①吸附法②超滤法③离子交换法④凝胶滤过法⑤反渗透法⑥高温法和酸碱法。
5、热原的检查方法
①家兔致热试验法②细菌内毒素检查法:鲎试验法
三、注射剂的溶剂
1、水性溶剂
(1)注射用水:纯化水经蒸馏所得的制药用水,pH值为5、0~7、0。无机盐、重金属、细菌内毒素等检查符合药典。可作为配制注射剂的溶剂或稀释剂,静脉用脂肪乳剂的水相及注射用容器的精洗,也可作为滴眼剂配制的溶剂。
(2) 灭菌注射用水为注射用水经过灭菌所得的制药用水,主要用作注射用无菌粉末的溶剂或注射剂的稀释剂。
2、非水性溶剂
某些油溶性药物和需在体内缓慢释放而呈现长效作用的药物,需制成注射剂时,可选用注射用大豆油、麻油、茶油等作溶剂。
注射用油的质量要求 皂化值为188-195碘值为126-140酸值不大于0、1。
3、注射剂的附加剂 为了增加中药注射剂的有效性、安全性与稳定性等,常添加适当的附加剂。
(1)增加主药溶解度的附加剂: 但应注意供静脉(除另有规定外)或脊椎腔注射用的注射液均不得添加增溶剂。常用的增加主药溶解度的附加剂或乳化剂有普流罗尼克、胆固醇、胆汁等。
(2)帮助主药混悬或乳化的附加剂: 常用的助悬剂有甲基纤维素、羧甲基纤维素钠。乳化剂有卵磷脂、普朗尼克F-68等。
(3)防止主药氧化的附加剂:常用的有:①抗氧剂,如焦亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、硫代硫酸钠等,一般浓度0、1~0、2%②金属离子络合剂,如依地酸二钠或依地酸钠钙等。此外还可采用降低温度、避光、通惰性气体、调节适宜的pH等措施。
(4)调节pH的附加剂 一般注射液的pH允许在4-9之间,大量输入的注射液PH应近中性。常用调节pH的附加剂有盐酸、枸椽酸、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢钠等。
(5)抑制微生物增殖的附加剂 为了防止注射剂在制备和使用过程中污染微生物,应加入适宜抑菌剂。但用于静脉或脊椎腔注射的注射液一律不得加抑菌剂,注射量超过5ml的注射剂加抑菌剂时应特别审慎。常用的抑菌剂有苯酚、三氯叔丁醇、苯甲醇等。
(6)减轻疼痛与刺激的附加剂 常用的止痛剂有苯甲醇、盐酸普鲁卡因等。
(7)调节渗透压的附加剂 凡与血浆、泪液具有相同渗透压的溶液称为等渗溶液,大量注入低渗溶液,可导致溶血,因此应调节药液的渗透压。常用的渗透压调节剂有氯化钠、葡萄糖等。方法有①冰点降低数据法②氯化钠等渗当量法
四、注射剂的质量要求:装量与装量差异检查,可见异物,不溶性微粒,无菌、无热原、澄明度、
渗透压、PH值,安全性、稳定性、有关物质等。
中药注射剂的质量问题及其原因
(1)澄明度问题:①杂质未除尽②pH不适③有效成分的水溶性较小。
(2)刺激性问题:①有效成分本身具刺激性②含有多量杂质:鞣质、钾离子等杂质③药液渗透压和pH不适宜。
(3)疗效不稳定问题
五、 输液剂
1、输液剂的含义:输液剂系指通过静脉滴注用的大体积无菌水溶液或以水为连续相的乳液。一般不小于100ml。有时一次用量在数百毫升以上以至数千毫升,俗称大输液。
输液剂的特点与主要用途有:①及时补充营养、热量和水分,纠正体内电解质代谢紊乱②可维持血容量以防治休克③调节体液酸碱平衡④解毒,用以稀释毒素、促使毒物排泄⑤抗生素、强心药、升压药等多种注射液加入输液剂中静脉滴注,起效迅速,疗效好,且可避免高浓度药液静脉推注对血管的刺激。
2、输液剂的种类:电解质类、营养类、胶体类。
输液剂一般采用热压灭菌。
3、质量要求:渗透压可为等渗或偏高渗,不能引起血象的任何变化,不能有产生过敏反应的异性蛋白及降压物质,输液中不得添加任何抑菌剂。
六、眼用溶液剂
1、含义
系指药材的提取物、药材细粉或药物制成的直接作用于眼部发挥治疗作用的眼用液体药剂。
2、质量要求 其质量要求是:应无菌、澄明适宜的pH(pH6-8)适宜的渗透压(与泪液等渗)适宜的粘度、混悬型滴眼液微粒大小应均匀,且粒径≤50μm。
3、附加剂
①PH调节剂:根据药物的溶解度、稳定性、刺激性来选用适当的缓冲液,常用的有磷酸盐缓冲液,硼酸缓冲液
②渗透压调节剂:渗透压应调整到0、8%~1、2%范围内,常用的调整剂有氯化钠、硼酸、葡萄糖等。
③抑菌剂:常用的抑菌剂有氯化苯甲羟胺(0、01~0、02%),硫柳汞(0、005~0、01%)、苯乙醇(0、5%),三氯叔丁醇(0、35~0、5%)等。
④粘度调节剂:适当增加滴眼液的黏度,可延长停留时间,降低刺激性。常用的有甲基纤维素、聚乙烯醇、聚乙二醇、聚乙烯吡络烷酮。
实验1. 观察苯酚颜色,状态,闻一闻气味
实验2.在试管中加入2~3mL水,逐渐加入苯酚晶体,不断振荡试管,并继续加至有较多的晶体不溶解,不断振荡试管,静置片刻(待用)
实验3.将上述试管放在酒精灯上微热,观察现象,冷却静置(待用)
实验4.将苯酚晶体加到酒精中,并与[实验2]比较
结论:1.纯净的苯酚是没有颜色的晶体,具有特殊的气味
2.露置在空气中因小部分发生氧化而显粉红色.
3.熔点是43℃
4.常温时,苯酚在水中溶解度不大,当温度高于70℃时,能跟水以任意比互溶.苯酚易溶于乙醇,乙醚等有机溶剂.
5.苯酚有毒,其浓溶液对皮肤有强烈的腐蚀性,使用时要小心!如果不慎沾到皮肤上,应立即用酒精洗涤
化学性质:
实验1.取[实验3]中苯酚(可稀释)加入紫色石蕊试液,观察现象.
实验2.取[实验3]中苯酚浊液中加入NaOH溶液,观察现象.
实验3.向苯酚浊液中加入适量的碳酸钠粉末,观察现象.
实验4.取[实验6]中苯酚钠溶液,滴入盐酸,观察现象.
实验5.取[实验6]中苯酚钠溶液,通入CO2,观察现象.
结论:苯酚确实有酸性,但酸性很弱,弱到不能使指示剂变色.酸性方面:盐酸>碳酸>苯酚 >HCO3--
你的要求太多了,只能满足你这些·······
建议自己下去查查资料
这样的提问没有意义