卡尔费休试剂标定的注意事项?(化学好的进)
卡尔-费休滴定法 可适用于多种有机和无机物中含水的测定。由于各种化合物性质的差异, 可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。可以直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示。 表1 无干扰的有机和无机化合物 化合物种类 举 例 1.无机化合物 (1).有机酸盐 Na(CH3 )SO4 ,Ba(OOCCH3 )2 ,K2 C2 O4 ,VO2 (OOCCH3 )2 ,Na2 C2 H4 O6 (2).无机酸盐 NH4 PO4 ,CaCl2 ,NaHSO4 ,Na2 SO4 ,KF,NH4 NO3 ,MgSO4 , Na2 SO4 ,KSCN,FeSO4 ,Al2 (SO4 )3 ·KSO4 ,CaHPO4 ,NaI,CaCO3 ,FeF3 ,VO2 (NO3 )2 (3).酸式氧化物 SiO2 ,Al2 O3 (4).无机酸和酸酐 SO2 ,HI,HF,HNO3 ,HCN,H2 SO4 ,HSO3 ,NH2 2.有机化合物 (1).酸 羧酸,羧基酸,氨基酸,磺酸 (2).醇 一元醇,多元醇,酚 (3).酯 羧酸酯,正酸酯,氨基甲酸酯内酯,无机酸酯 (4).稳定的羟基化合物 糖,甲醛,二苯基乙二酮,二苯乙醇酮,二氯乙醛 (5).缩醛,醚 缩甲醛,二乙醚 (6).烃 饱和与不饱合脂族和芳香族化合物 (7).酸酐和酰卤 乙酸酐,苯甲酰氯 (8).卤化物 卤代烷 (9).过氧化合物 过氧化氢,二烷基过氧化物 (10).含氮化合物 胺, 胺,腈 (11) .含硫化合物 硫化物,硫氰酸盐,硫醚,磺原酸盐,二硫化氨基甲酸脂 不能直接测定的主要有机和无机化合物如下面所示。 表2 有干扰的有机和无机化合物 化合物种类 干 扰 性 质 1.无机化合物 (1).金属氢氧化物及氧化物 与费休试剂定量反应 (2).碳酸盐及酸式碳酸盐 同上 (3).醋酸铅,碱式氨 反应不完全 (4).硼酸及氧化物 与碘反应 (5).铬酸及重铬酸 非定量反应 (6).钴氨络合物 同上 (7).铜的氯化物及硫酸盐 被HI定量还原 (8).氯化铁 与费休试剂定量反应 (9).硫化氢及硫化钠 反应不确定 (10).羟胺 与费休试剂部分反应 (11).磷钼酸 反应不完全 (12).甲基硅烷醇(R3 SiOH) 与费休试剂定量反应 (13).硫代硫酸盐 同上 (14).二氯化锡 同上 (15).二氯化氧锆 反应不完全 2.有机化合物 (1).活泼羰基化合物 形成缩醛 (2).过氧化合物 与试剂中的SO2 反应(3).抗坏血酸 被碘定量氧化 (4).硫醇 同上 (5).醌 被HI定量还原 (6).二酰基过氧化物 被HI还原 (7).Dimethylo Lnred 凝聚 从上述表格中可以得出以下几点意见: 1. 卡尔费休测水法适用于许多无机化合物和有机化合物中含水量的测定。 2.由于化合物性质的差异, 可分为能直接进行测定和不能直接进行测定两类。因此要求分析工作者在测定某种化合物中的水时, 首先考虑它属于那一类,如果是后者,而又采用直接测定,则将产生很大的测定误差或根本无法进行测定。 3.如果要对不能进行直接测定的化合物中的水进行测定时, 必须采用合适的方法消除各种干扰因素,达到正确测定的目的。 (二).仪器的标定物质 卡尔费休滴定仪通常用甲醇-水标准溶液,含水酒石钠, 蒸馏水,含饱和水甲苯等类物质作为标准对方法的可靠性进行校验。含水酒石酸钠是一种常用的含水标准物质,理论含水量为15.66%,在105℃加热失重为15.65±0.02%,长期暴露于湿度为20~70%的空气中,增重为0.01~0.09%。用含饱和水的甲苯和纯水的标定结果也是满意的。当然,最简单还是用甲醇-水标准溶液。 (三).取样与取样量 在做分析取样时应尽量取混合均匀后的代表性样品,并应观察容器底部游离水分存在的情况。在用注射器抽取试样时,抽取速度不能太快,否则有可能空气进入注射器形成气泡, 造成进样误差。在分析前如果发现试样与容器有乳浊现象,或瓶壁有微小水珠析出时,则必须用乙二醇抽提法进行分析。具体方法如下: 将预先干燥的细口瓶中加入三分之一试样加盖密闭, 在工业分析天平上称准至0.1克,然后称入2至3倍于重量的乙二醇用力摇动15分种,静止分层后,用注射器通过试样层吸取0,25~1.0mL乙二醇, 测定其含水量,同时也测定乙二醇的原始水含量。分析完毕后将瓶中试样倒掉,洗净烘干,在天平上称准至0.1克,根据上述三次称量之差,求出试样和乙二醇的重量,就可求出试样的含水量。 本文来自:博研联盟论坛 在进样前首先用侍分析试液清洗注射器5~7次,然后根据试样含水量的多少决定取样量大小,通常按表3规定的注射器取样量抽取<0.1~5mL试样。 表3 取样量参考数据试样含水量(ppm) 取样量(mL) 0-10 2-5 10-100 1-2 100-1000 0.1-1 >1000 <0.1 从表3中可以看到含水量大的物质取样量小,反之取样量要大,否则将产生较大的测量误差。同时特别要注意进样时注射器中是否存在小气泡, 以防产生严重的测量误差。 (四).测定精度 卡尔费休滴定法测定物质含水量范围很宽从几个ppm到100%, 对精度的要求是根据含水量大小决定的。通常要求平行测定两个结果与算术平均的差数不应大于下列数值: 含水量(ppm) 允许差值 1-10 ±1ppm 10-50 算术平均值±10% >50 算术平均值±5% 在进行分析时,取两次测定结果的算术平均值作为分析结果。 (五).影响测定精度的几个原因 除了上述测定样品的性质,测定的方法,标定物质的选用,取样方法和进样量的大小影响测定精度外,还必须注意以下几个问题,才能保证测定精度。 1. 由于卡尔费休滴定试剂很容易吸收水分,因此要求滴定剂发送系统的滴定管和滴定池 (测量池)等采取较好的密封系统。否则由于吸湿现象造成终点长时间的不稳定和严重的误差。 2. 卡尔费休试剂的滴定度的大小, 根据试液含水量的多少来决定。在测定含水量较大的 试液时,卡尔费休试剂的滴定度应该选得大一些,这样在保证测定精度(<5%)的前提下,可以加快测定速度。但在测定试液含水量较小时,卡尔费休试剂的滴定度就应该选得小一些和滴定管的最小读数小一些, 否则将产生较大的测定误差。如果滴定管的最小读数为0.01mL,卡尔费休试剂的滴定度为2.5mg/mL,则试剂一滴误差将产生0.025mg(25ppm)的测量误差。如果试剂的滴定度1.00mg/mL,则试剂一点误差将产生0.015mg(15ppm)的测量误差。 3.卡尔费休滴定法测定水的终点判别方有: (1).依靠人的视觉观察溶液颜色突变的目视法(2).依靠观察电流表偏转突变至一定值并稳定一段时间如60秒作为滴定终点的永停终点法(硬件滴定)(3).以永停终点法又称为死停终点法(dead stop end-point method)为基础,微机自动控制的软件滴定三种方法。 目视终点法是指示终点最简单一种方法,可以省去滴定仪中的指示系统装置,在常量滴定中可以获得比较满意的测定结果,但在毫克当量以下物质的测定中,这种方法的灵敏度和准确度比较差, 一般都采用比较灵敏的电化学方法。第二种与第三种方法都是电化学方法,它有快速、灵敏而且准确度又比较高,易实现自动化等优点,通常可测定各类样品中几个ppm到百分之几十的水分。 4.滴定试剂的发送头的结构与位置也是滴定误差的一个非常重要的因素。通常要求发送滴定头内径和滴定头要做得很细,目的防止滴定剂的挂滴现象,保证测量精度。在滴定头插入样品溶液中时, 滴定头的液界处有可能发生化学反应而影响测定精度。 5.在滴定时搅拌要均充分且均匀。在滴定粘度较大的样品溶液时更要注意搅拌的充分和一致, 包括磁力搅拌器的速度要一致和滴定池中的液面高度大体相同,这样才能得到较好的测定精度。 6.在进样时,要防止注射器头受外界的污染而影响测定结果,如操作者呼气和擦注射器头时的污染等。同时要防止进样时样品的损失, 如注射器头上的挂滴和溅到测量池壁或电极杆上。 7.卡尔费休试剂瓶进气口要安装干燥器, 以防止试剂吸收空气中的水分而使试剂的滴定度下降造成严重的测定误差。 8.在进行卡尔费休滴定过程中,有时会出现借终点现象,也就是提前到达终点,造成测定结果偏低。特别在测定低浓度含水量的样品时影响更大,甚至无法进行测定。这主要是空气中的氧将滴定池中的碘离子氧化为碘, 从而减少了试剂的耗用量。太阳光也会明显地促进氧与碘离子的氧化反应,对试剂要采取避光措施。另外试剂的组成和操作环境对这个反应的速度有一定的影响。如卡尔费休试剂中二氧化硫过量,试剂不纯,配置试剂的含水量过高等都容易发生终点提前现象。 9. 卡尔费休法测水反应中会生成硫酸,当它的浓度高于0.05%时可能发生逆反应,影响测定结果。而吡啶能与这个反应所产生的酸化合,保证化学反应向一个方进行。在滴定测水中,如果没有甲醇共存时,则水或其它任何含活泼氢的化合物都能代替甲醇中间化合物发生反应,这样就会扰乱化学反应的化学计量,使这个反应对水没有特殊的选择性。因此在测定过程中要注意到试剂和滴定底液中是否有足够的吡啶和甲醇量。 10. 在用卡尔费休法测定试样含水量时, 要注意被测定的试样中是否有能与卡尔费休试剂 生成水的物质, 如有这类物质应分别采取相应的措施才能得到满意的结果。如活泼的醛和酮与卡尔费休试剂中的甲醇反应生成缩醛和缩酮与水消耗碘,使滴定反应无终点。有时在分析含酮样品中水分时,减少试剂中的甲醇量,增加吡啶含量,可以得到满意的结果。但这种方法不适用于含醛类化合物,曾有人用吡啶作为溶剂减少缩醛形成的比例, 得到了较为可靠的分析结果。金属氧化物和氢氧化物,也能与HI发生反应生成水,可用二甲苯共沸蒸馏或汽化携带法来分离提取样品中的水,然后进行测定。 11.能被碘还原者, 如硫醇和硫化氢等能被碘还原使水分析结果偏高。可以用烯烃进行加成反应除去。 12.能将碘化物氧化为碘者,本身被还原为氢醌。如无机化合物的过氧化物,铬酸盐,二价铜和三价铁盐等能产生这样的反应,使测定产生误差。 13.一些弱的含氧酸盐,如碳酸盐,硼酸盐主要与HI反应生成水干扰测定。而无机酸和酸性氧化物不干扰测定。氨利用卡尔费休试剂直接滴定时会形成碘化氮,可以在滴定前加过量的醋酸以消除这种干扰。 14.氯化铁和试剂中包含的活性氯,如二氯异氰酸盐可以被卡尔费休试剂中的HI所还原,这种干扰可用吡啶和二氧化硫及甲醇溶液预处理试样加于消除。在四氯化碳中包含大约1%的游离氯异氰酸钾盐,当含量在0.001%到0.1%范围内,可通过已用过的甲醇及吡啶,二氧化硫溶液处理后进行测定。 15.硅烷醇和卡尔费休试剂也有定量反应, 这种干扰可通过使用高分子醇和吡啶稀释来防止。 利用卡尔费休滴定法测定物质中水分是一种重要而灵敏的化学分析方法,但除了有一个非常好的测定仪器外,必须对测定的物质中有无干扰物质存在,根据物质中水分的含量确定适当的进样量,克服各种影响测定精度的因素,细心操作,才能得到好的测定结果。
利用荧光探针二氯荧光素二乙酸酯检测细胞氧化损伤后胞内活性氧ROS水平。
荧光强度与细胞内活性氧水平成正比,可快速、灵敏地检测卷烟烟气有害成分诱导的细胞氧化损伤程度。
原理意思是具有普遍意义的最基本的规律。
即0.2g/L,100mL加入萘乙酸20mg,也可以考虑先配制萘乙酸的储备液(萘乙酸难溶于冷水,配制前要先用少量酒精溶解),如:2g/L(10倍),以后就可以随用随取,按10倍稀释即可,如果配100ml的话,就加入10ml储备液和90ml水。首先计算出需要的甲醛质量以及稀释需要的水的质量; 然后称量出相应的质量; 最后将两者混合在烧杯中充分搅拌均匀,然后移入到容量瓶中,贴上标签附着温度以及浓度。 计算公式 一、用液体试剂配制: 根据稀释前后溶质质量相等原理得公式
中文名称
6-羟基己酸乙酯
英文名称
Ethyl
6-hydroxyhexanoate
英文别名
ETHYL
6-HYDROXYHEXANOATE
CAS号
5299-60-5
合成路线:
1.通过6-己内酯合成6-羟基己酸乙酯
2.通过3-丁烯-1-醇和(甲硫基)乙酸乙酯合成6-羟基己酸乙酯,收率约83%;
更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/874454
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1 乙醇 乙醛 乙酸 乙酸乙酯 乙酸丁酯 乙酸钠 乙缩醛 乙腈
1 乙酰水杨酸 乙烯基三乙氧基硅烷 乙烯基硅油 乙醇钠 乙炔炭黑
1 乙醇酸 一乙醇胺 乙二醛 乙二酸 乙二醇 乙二胺 乙二胺四乙酸
1 乙二胺四乙酸二钠 乙二胺四乙酸四钠 乙二醇丁醚 乙二醇甲醚
1 乙二醇乙醚 乙二醇乙醚醋酸酯 乙基纤维素 乙萘酚 乙酰乙酸乙酯
2 八甲基环四硅氧烷 八溴醚 丁二酸钠 丁二酸 丁醇 丁酮 丁酸
2 丁酸乙酯 丁腈橡胶 二苯胺 二苯甲酮 二乙二醇 二丙二醇
2 二丙二醇乙醚 二丙二醇丁醚 二丙二醇甲醚 二丙酮醇 二丁酯
2 二辛酯 二甘醇 二甲胺 二甲苯 二甲基硅油 二甲基苯胺
2 二甲基甲酰胺 二甲基乙酰胺 二甲基亚砜 二甲醚二硫化钼
2 二硫化钼 二氯甲烷 二氯乙烷 二氯丙烷 二氯乙氰尿酸钠
2 二茂铁 二盐 二氧化氯 二氧化硅 二氧化锰 二氧化硒 二氧化锡
2 二氧化铅 二氧化锆 二乙醇胺 二乙二醇丁醚 二乙二醇乙醚
2 二乙二醇甲醚 二乙烯三胺 二月桂酸二丁基锡 二萘酚
2 十二烷基硫酸钠 十二烷基苯磺酸钠 十二羟基硬脂酸 十溴联苯醚
2 十八醇 十八烯酸 十二醇 十二叔胺 十六叔胺 十八叔胺
3 大红粉 大苏打 干冰 干酪素 干燥剂 干强剂 工程塑料 工业萘
3 工业盐 已二胺 已二酸 已二酸二辛酯 已酸乙酯 马日夫盐
3 三醋酸甘油酯 三甘醇 三聚磷酸铝 三聚磷酸钠 三聚氰胺
3 三氯化铁 三氯化铝 三氯甲烷 三氯乙烷 三氯乙烯
3 三氯乙氰尿酸钠 三盐 三氧化二锑 三乙醇胺 三乙胺
3 三乙烯二胺 三乙烯四胺 三元乙丙胶 三羟甲基丙烷 山梨醇
3 山梨酸钾 山嵛酸 小苏打
4 巴西棕榈蜡 不饱和聚酯树脂 分散剂 分子筛 分散染料
4 分散松香胶 化学试剂 六次甲基四胺 六甲基二硅氮烷
4 六偏磷酸钠 六氯乙烷 木村防腐剂 木质素磺酸钙 木质素磺酸钠
4 木糖醇 片碱 壬二酸 壬基酚聚氧乙烯醚 日落黄 双酚A
4 双氰胺 双氧水 双飞粉 双甲酯 双硬脂酸铝 水玻璃 水合肼
4 水合联胺 水杨酸 水杨酸钠 水杨酸甲酯 水处理原料 水化白油
4 水晶胶 水性色浆 水溶性树脂 太古油 天然乳胶 天然脂肪醇
4 无色钴 无机原料 乌洛托品 五氧化二钒 五氧化二磷 五氯酚钠
4 元明粉 月桂酸 云母粉 中铬黄 匀染剂
5 瓜尔胶 白炭黑 白油 白乳胶 丙二醇 丙二醇丁醚 丙二醇甲醚
5 丙二醇乙醚 丙二醇甲醚醋酸酯 丙二酸 丙炔醇 丙三醇 丙酸钙
5 丙酸 丙酮 丙烯酸 丙烯腈 丙烯酸乙酯 丙烯酸甲酯
5 丙烯酸异辛酯 丙烯酸羟乙酯 丙烯酸羟丙酯 丙烯酰胺 布罗波尔
5 电木粉 电镀添加剂 电镀光亮剂 电镀原料 冬青油 对氨基苯磺酸
5 对苯二酚 对苯二甲酸 对苯二甲酸二甲酯 对苯二甲酸二辛酯
5 对甲苯磺酸 对甲苯磺酸钠 对硝基苯酚 发泡剂AC 发泡调节剂
5 发兰液 甘油 甘氨酸 甘宝素 甘露醇 古马隆 加脂剂 甲苯
5 甲苯胺红 甲醇 甲醇钠 甲醛 甲酸 甲酮 甲酰胺甲酸钠
5 甲酸钙 甲基丙烯酸 甲基丙烯酸甲酯 甲基丙烯酸丁酯
5 甲基丙烯酸羟丙酯 甲基丙烯酸羟乙酯 甲基硅醇钠甲基硅油
5 甲基三乙氧基硅烷 甲基纤维素 甲基异丁基甲酮 甲基吡咯烷酮
5 甲硼氢 立德粉 立索尔犬红 立索尔宝红 尼泊金乙酯
5 尼泊金甲酯 尼泊金丙酯 尼泊金丁酯 尼龙 平平加 卡松
5 石蜡 石墨粉 石英砂 石英粉 石膏粉 石油醚 石油助剂
5 石油树脂 石油磺酸钠 石油磺酸钡 石棉粉 石棉绒 司盘
5 四氯化碳 四氯乙烯 四甲氧基硅烷 四氢呋喃 四氢噻吩
5 四溴双酚A 戊二醛 永固颜料 玉米淀粉 正硅酸乙酯 正已烷
5 正辛醇 正钛酸丁酯 正丁醇
6 冰醋酸 冰晶石 冰片 冰乙酸 成膜助剂 虫胶片 次磷酸钠
6 次亚磷酸钠 次亚硫酸钠 次氯酸钠 导热油 低压聚乙烯 地蜡
6 地板蜡 吊白块 多聚甲醛 多聚磷酸钠 多聚磷酸锌 多乙烯多胺
6 防老剂 防水剂 防水涂料 防水油膏 防火涂料 防锈剂 防锈油
6 防腐剂 防霉剂 防冻剂 防结皮剂 防黄硅油 防焦剂 防染盐
6 仿瓷粉 光亮剂 光稳定剂 光引发剂 过硫酸钠 过硫酸钾
6 过硫酸铵 过硼酸钠 过碳酸钠 过氧化苯甲酰 过氧化环已酮
6 过氧化甲乙酮 过氧化钠 过氧化钙 过氧化氢 过氧化二异丙苯
6 过氧乙酸 色浆(各种颜色) 色糊 红丹 红矾钾 红矾钠 红矾铵
6 红火漆 华兰 灰钙粉 交联剂 扩散剂 列克钠胶 吗啉
6 农药乳化剂 色素炭黑 杀菌剂 吐温 纤维素 纤维素酶
6 亚硫酸钠 亚硝酸钠 亚硝酸钾 亚氯酸钠 亚硫酸氢钠
6 亚硫酸氢钾 亚磷酸三酯 亚麻油 亚硒酸钠 亚甲基双丙烯酰胺
6 阴离子树脂
6 阳离子树脂 羊毛脂 异丙醇 异丙胺 异VC钠 异丁醇 异丁醛
6 异佛尔酮 异辛酸钴 异辛酸锰 异辛酸钾 异辛酸钙 异辛酸铅
6 异辛酸铝 异辛酸锌 异辛醇 异戊醇 早强剂 仲丁醇 仲辛醇
6 有机玻璃 有机膨润土 有机锡 有机硅防水剂 有机硅消泡剂
6 有机原料 再生胶
7 赤磷 赤血盐钠 赤血盐钾 纯苯 纯丙乳液 纯吡啶 芳烃溶剂油
7 纯碱 纯丙乳液 纺织助剂 印染原料 乳胶漆原料 肝素钠吸附树脂
7 汞 花生油酸 还原铁粉 还原剂 还原染料 间苯二酚 间苯二甲酸
7 间对甲酚 间甲酚 间二甲苯 芥酸 芥酸酰胺 抗氧剂 抗静电剂
7 沥青 邻苯二甲酸二丁酯 邻苯二甲酸二辛酯 邻二氯苯 卤片
7 玛瑙树脂 玛瑙粉 没食子酸 尿素 抛光膏 抛光水 吸水树脂
7 辛醇 辛酸亚锡 杨梅栲胶 皂基 皂片 助焊剂 助留剂 阻燃剂
7 阻垢剂 苄叉丙酮 呋喃树脂 吡啶
8 苯胺 苯丙乳液 苯酚 苯甲醇 苯甲醛 苯甲酸钠苯甲酸
8 苯甲酸铵 苯甲酸乙酯 苯甲酸苄酯 苯甲溴铵 苯乙烯 苯乙酮
8 苯扎氯铵 苯扎溴铵 苯酐 表面活性剂 表面活性剂 单甘酯
8 单宁酸 沸石粉 固化剂 固色剂 环已酮 环已烷 环烷酸
8 环烷油 环烷酸钴 环烷酸铅 环烷酸锌 环烷酸锰 环烷酸铜
8 环氧树脂 环氧固化剂 环氧丙烷 环氧大豆油环氧氯丙烷
8 环丁砜 季戊四醇 降阻剂 降失水剂 金刚砂金属清洗剂
8 净水剂 净洗剂 凯松 拉开粉 明胶 明矾 乳化剂 乳化硅油
8 乳酸 乳酸钠 乳酸亚铁 乳酸钙 乳酸乙酯 乳糖泡柔剂
8 苹果酸 若丁 叔丁醇 叔丁基过氧化氢 松香 松香胶 松油醇
8 松焦油 松节油 夜光粉 油酸 油酸酰胺 直接染料 油溶颜料
8 油漆原料 建筑原料
9 玻璃原料 保温涂料 保险粉 泵送剂 变性淀粉 变压器油
9 标胶 烟胶 玻璃珠 玻纤布 草酸 草酸钠 草酸钾 草酸钴
9 除垢剂 除锈剂 除油剂 促进剂 氢氟酸 氟硅酸 氟硅酸钠
9 氟硅酸钾 氟化钙 氟化钾 氟化铝 氟化铵 氟化氢铵
9 氟化氢钠 氟化镍 氟化聚乙烯 氟化钠 氟里昂 氟硼酸
9 氟硼酸钠 氟硼酸钾 氟硼酸铅 氟硼酸亚锡 氟橡胶 氟锆酸钾
9 氟锆酸铵 复合稳定剂 骨胶 癸二酸 癸二酸二辛酯 活性炭
9 活化剂 活性白土 活性染料 钠基膨润土 耐火材料 耐晒染料
9 耐酸水泥 耐酸树脂 柠檬酸 柠檬酸钠 柠檬酸铵 柠檬酸钾
9 柠檬酸亚锡二钠
9 氢氧化钠 氢氧化钾 氢氧化铝 氢氧化钡 氢氧化钙 氢氧化镁
9 氢氧化锂 氢氧化锶 氢氧化铈 氢氧化亚镍 氢溴酸 氢氟酸
9 单水氢氧化锂 药用硼砂
9 染料 柔软剂 柔软片 树脂 顺丁橡胶 顺酐 炭黑 钨酸钠
9 香蕉水 香精 香兰素 荧光粉 荧光增白剂 珍珠岩 重铬酸钾
9 重铬酸钠 重铬酸铵 咪唑啉 钛白粉 钛酸酯偶联剂
10 氨基硅油 氨基磺酸 氨基磺酸镍 氨基三甲叉膦酸 氨基树脂
10 氨基乙酸 氨三乙酸 氨水 高苯橡胶 高岭土高锰酸钾
10 高氯化聚乙烯树脂 高压聚乙烯 海藻酸钠 海泡石 海绵镉
10 钾明矾 胶体石墨 胶衣树脂 酒精 酒石酸 酒石酸钠
10 酒石酸钾 酒石酸钾钠 0酒石酸氢钾 酒石酸锑钾 绢白粉
10 绢云母 流平剂 破乳剂 破碎剂 铅粉 润滑剂 润湿剂
10 烧碱 速凝剂 桃胶 陶土 铁粉 铁红 铁黄 特白粉
10 桐油 透明红 消光粉 消泡剂 氧化铝 氧化钙 氧化铬绿
10 氧化聚乙烯 氧化铁红 氧化镁 氧化锌 氧化锑氧化铅
10 氧化铜 氧化亚镍 氧化亚锡 氧化钴 氧化铈 氧化锂
10 氧化铵 造纸助剂 陶瓷原料 造纸原料 脂肪醇聚氧乙烯醚
10 珠光粉 珠光浆 栲胶 钼铬红 钼酸钠 钼酸铵 钼酸锂 氧化锌
11 蛋白酶 淀粉酶 堵漏剂 酚醛树脂 铬粉 铬酸钾 铬酸钠
11 铬酸酐 铬雾抑制剂 硅油50-10000 硅灰石粉 硅胶 硅溶胶
11 硅烷偶联剂 硅树脂 硅酸钠 硅酸乙酯 硅酸锆 硅酮 硅酸铝
11 硅酸钾 硅微粉 硅橡胶 硅脂 硅藻土 黄丹东 黄糊精
11 黄血盐钾 黄血盐钠 黄原胶 黄药 混丙醇 混丁醇 混合醇
11 减水剂 铝粉 偏硅酸钠 偏钒酸钠 偏钒酸铵 偏硼酸钠
11 铝银浆 铝银粉 铝镁合金粉 铝酸酯偶联剂 清洗剂 深铬黄
11 渗透剂T(JFC.等) 酞菁兰 酞菁绿 铜金粉 甜菜碱 甜蜜素
11 脱硫剂 脱墨剂 脱氧剂 脱漆剂 脱脂剂 维生素C 硒粉
11 维生素A 维生素B 维生素D 维生素E 维生素B1
11 液碱 液体石蜡 萤光增白剂 萤石粉 萜烯树脂脲醛胶
11 喹啉 羟乙基纤维素 羟基乙叉二磷酸 羟乙基纤维素 铵明矾
11 粘合剂 维生素C
12 氮酮 氮化硼 氮化钛 道路剂 短切毡 富马酸 富马酸二甲酯
12 锅炉除垢剂 锅炉清灰剂 滑石粉 缓凝减水剂 缓蚀阻垢剂
12 焦磷酸钾 焦磷酸铜 焦磷酸镍 焦磷酸钠 焦亚硫酸钠 联苯胺黄
12 硫代硫酸钠 硫化钡 硫化黑 硫化剂 硫化碱 硫化钠
12 硫化锑 硫化镉 硫化亚铁 硫酸 硫磺粉 硫磺片 硫氢化钠
12 硫氰酸钠 硫氰酸钾 硫氰酸铵 硫酸钡 硫酸钾硫酸铝
12 硫酸钠 硫酸钙 硫酸镁 硫酸锰 硫酸铁 硫酸钴 硫酸铵
12 硫酸氢钠 硫酸氢钾 硫酸亚铁 硫酸亚锡 硫酸镉 硫酸铜
12 硫酸镍 硫酸锌 硫脲 氯丁胶 氯丁橡胶 氯丁胶乳 氯仿
12 氯化苯 氯化铬 氯化聚乙烯 氯化铝 氯化镁 氯化钠 氯化镍
12 氯化锰 氯化铜 氯化亚铜 氯化亚锡 氯化亚砜 氯化橡胶
12 氯化钴 氯化钯 氯化苄 氯化锶 氯化银 氯化铈
12 氯化钙 氯化钡 氯化钾 氯化石蜡 氯化锌 氯乙酸
12 氯磺化聚乙烯 氯酸钠 氯酸钾 氯化铵 葡萄糖 葡萄糖酸钙
12 葡萄糖酸钠 葡萄糖酸锌 葡萄糖酸镁 葡萄糖酸钾 湿强剂
12 硝化棉 硝酸钠 硝酸钾 硝酸钡 硝酸铬 硝酸镁 硝酸铝
12 硝酸锰 硝酸钙 硝酸锌 硝酸铜 硝酸镍 硝酸铁 硝酸铅
12 硝酸银 硝酸铵 硝酸钴 硝酸锶 硝基甲烷 锌粉锌锭
12 硬脂酸 硬脂酸酰胺 硬脂酸钡 硬脂酸锌 硬脂酸铝 硬脂酸铅
12 硬脂酸钠 硬脂酸钙 硬脂酸镁 硬脂酸镉 硬脂酸丁酯 植酸
12 植物油酸 紫处线吸收剂 棕榈蜡 棕榈油 棕榈酸异辛酯
12 铸石粉 锂基脂 锆英 锆英粉 锆英砂
13 碘 碘化钾 碘化钠 碘化汞 碘化银 碘酸钾 蜂蜡 赖氨酸
13 锚固剂 煤油 煤焦油 锰粉 催化剂 蓖麻油 硼砂 硼酸
13 硼酸锌 硼氢化钾 硼氢化钠 塑料增白剂 塑料颜料 微晶蜡
13 微晶纤维素 锡粉 锡酸钠 新洁尔灭 新戊二醇絮凝剂
13 蒸馏水 蒽昆 溴素 溴化钠 溴化钾 溴化铵 溴化锂 溴酸钾
13 溴酸钠 溴氢酸 溴乙烷 微沫剂 群青 溶剂油 羧甲基淀粉
13 羧丙基甲基纤维素 羧甲基纤维素素 聚氨酯发泡料 聚丙烯酰胺
14 聚氨酯 聚丙烯 聚丙烯酸 聚丙烯酸钠 聚丙烯酸钾
14 聚丙烯酸树脂 聚甲醛 聚乙烯 聚苯乙烯 聚磷酸铵
14 聚氯乙烯树脂 聚四氟乙烯 聚碳酸酯 聚酯切片 聚酯薄膜
14 聚酯树脂 聚维酮碘 聚酰胺树脂 聚醚 聚乙二醇 聚乙烯醇
14 聚乙烯蜡 聚乙烯醇缩丁醛 腐植酸钠 腐植酸钾 镀锌添加剂
14 镀锌光亮剂 镀镍光亮剂 镀铜光亮剂 褐煤蜡碱性染料
14 碱性玫瑰精 精甲醇 精奈 精碘 模具硅橡胶 模具胶 精炼剂
14 镁粉 碳酸钠 碳酸氢钠 碳酸氢钾 碳酸氢铵 碳酸钾 碳酸钡
14 碳酸钙 碳酸镁 碳酸锰 碳酸锌 碳酸锂 碳酸铜 碳酸镍
14 碳酸钴 碳酸铈 碳酸锶 碳纤维 稳定剂 酸性染料 漂粉精
14 漂白粉
15 醋酸 醋酸钡 醋酸钠 醋酸钾 醋酸镁 醋酸铬 醋酸镍
15 醋酸铜 醋酸铵 醋酸铅 醋酸锌 醋酸钴 醋酸甲酯 醋酸丁脂
15 醋酸乙烯 醋酸乙酯 醋酸正丙酯 醋酸异辛酯醋丙胶乳
15 醋酸丁酸纤维素 醇酸树脂 糊精 黄糊精 镍板 镍粉
15 橡胶原料 橡胶大红 橡宛栲胶 颜料 镉红 镉黄 樟脑
15 樟脑粉 醇酯12 增稠剂 增塑剂 增亮剂 增粘剂 增强剂
15 增白剂
16 薄荷脑 薄荷油 磺化酚醛树脂 磺化单宁 磺化褐煤 磺化煤
16 磺基水杨酸 磺化油 磺酸钠 磺药 磺酸 霍霍巴油 膨润土
16 膨化剂 膨胀石墨 膨胀止水条 膨胀剂 糖钙 糖醛 糖精
17 糠醛 糠醇 磷酸 磷化液 磷化粉 磷化表调剂磷酸钙
17 磷酸钠 磷酸铝 磷酸三钠 磷酸三钾 磷酸二氢钠 磷酸二氢钾
17 磷酸二氢钙 磷酸二氢铝 磷酸二氢镁 磷酸二氢锌 磷酸二氢铵
17 磷酸氢二钠 磷酸氢二钾 磷酸氢二铵 磷酸氢二锌 磷酸氢二钙
17 磷酸氢钙 磷酸氢镁 磷酸一铵 磷酸二铵 磷酸脲 磷铬酸锌
17 磷酸锌 磷酸三乙酯 磷酸三甲酚酯 磷酸三苯酯 磷酸三甲苯酯
17 磷酸三氯乙酯 磷酸乙酯 磷酸三丁脂
2019执业药师《中药学专业知识一》每日冲刺
1. 鉴别黄酮类化合物分子中是否存在3-或5-羟基的试剂是
A.四氢硼钠
B.二氯氧锆-枸橼酸
C.三氯化铁
D.醋酸镁
E.醋酸铅溶液
2. 与AlCl3呈黄绿色反应,并有荧光的化合物为
A.3-OH或5-OH黄酮或邻二酚羟基黄酮
B.强心苷
C.7-OH黄酮
D.无羟基黄酮
E.薄荷醇
3. 氯化锶反应适用于鉴别黄酮结构的
A.羟基
B.邻二酚羟基
C.亚甲二氧基
D.甲氧基
E.内酯结构
4. 用蒸馏法蒸得的挥发油中包含蒸馏过程中产生的
A.水解物
B.分解物
C.聚合物
D.挥发性分解物
E.挥发性水解物
5. 下列黄酮类化合物水溶性最大的是
A.查耳酮
B.二氢黄酮
C.异黄酮
D.花青素
E.黄酮醇
6. 游离的黄酮苷元难溶于或不溶于
A.甲醇
B.丙酮
C.苯
D.乙酸乙酯
E.水
7. 酸性最强的黄酮类化合物是
A.5,7-二羟基黄酮
B.3,5-二羟基黄酮
C.3,6-二羟基黄酮
D.3,7-二羟基黄酮
E.7,4'-二羟基黄酮
8. 可用5%NaHCO3水溶液萃取的是
A.5,4'-二甲基黄酮
B.5,3'-二甲基黄酮
C.5,4'-二甲氧基黄酮
D.7,4'-二羟基黄酮
E.7,4'-二甲氧基黄酮
9. 溶于酸水显红色,而溶于碱水显蓝色的是
A.橙酮
B.查耳酮
C.花色素
D.二氢黄酮
E.黄酮醇
10. 黄酮类化合物的颜色主要取决于分子结构中的
A.交叉共轭体系
B.色原酮
C.酮基
D.苯环
E.酚羟基
【 参考答案及解析 】
1、【答案】B。解析:本题考查黄酮的鉴别反应。黄酮类化合物分子中有游离的3-或5-羟基存在时,反应生成黄色的锆络合物,当反应液中加入枸橼酸后:(1)若黄色溶液显著褪色,则证明溶液中含有5-羟基(2)若溶液仍然呈现黄色,则溶液中含有3-羟基。
2、【答案】A。解析:本题考查黄酮的鉴别反应。3-OH或5-OH黄酮或邻二酚羟基黄酮与AlCl3反应呈黄色,UV下观察出现鲜黄色荧光。答案选A
3、【答案】B。解析:本题考查黄酮的鉴别反应。氯化锶可与分子中具有邻二酚羟基结构的黄酮类化合物生成绿色至棕色乃至黑色沉淀,故氯化锶反应适用于用于鉴别黄酮结构中的邻二羟基。答案选B
4、【答案】D。解析:本题考查蒸馏法的内容。蒸馏法适用于具有挥发性的、能随水蒸气蒸馏而不被破坏,且难溶或不溶于水的化学成分的提取。此类化合物的沸点多在100℃以上,并在100℃左右有一定的蒸汽压。蒸得的挥发油中包含蒸馏过程中产生的挥发性分解物。答案选D
5、【答案】D。解析:本题考点是黄酮类化合物的溶解性。黄酮类化合物因化学结构类型不同而溶解度不同。黄酮、黄酮醇、查耳酮等为平面型分子,分子与分子间排列紧密,分子间引力较大,故难溶于水二氢黄酮、二氢黄酮醇、异黄酮等系非平面型分子,分子与分子间排列不紧密,分子间引力降低,有利于水分子进入,故溶解度稍大花色素类为离子型结构,有盐的通性,故亲水性较强,在水中溶解度较大。因此,与查耳酮、二氢黄酮、异黄酮及黄酮醇相比较,花青素的水溶性最大。
6、【答案】E。解析:本题考点是黄酮类化合物的溶解性。游离黄酮苷元一般易溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、乙醚等有机溶剂及稀碱水溶液中、难溶或不溶于水。
7、【答案】E。解析:本题考点是黄酮类化合物酸性。黄酮类化合物因分子中多具有酚羟基,故显酸性,其酸性由强至弱的顺序为7,4'-二羟基>7-或4'-羟基>一般酚羟基>5-羟基。上述五个各选项中的化合物均含有两个酚羟基,但只有7,4'-二羟基黄酮同时含有7-和4'-羟基,酸性最强。
8、【答案】D。解析:本题考点是黄酮类化合物的酸性。黄酮类的酸性强弱与酚羟基的取代位置有关。酸性强弱排序:7,4'-二羟基黄酮>7-或4'-羟基黄酮>一般酚羟基黄酮>5-羟基黄酮。酸性强弱不同的游离黄酮类化合物的乙醚溶液,依次用5%碳酸氢钠、5%碳酸钠、0.2%氢氧化钠、4%氢氧化钠水溶液萃取,可分别得到7,4'-二羟基黄酮、7-或4'-羟基黄酮、一般酚羟基黄酮和5-羟基黄酮。
9、【答案】C。解析:本题考点是花色素的理化性质。花色素的颜色随pH不同而改变,一般pH<7时显红色,pH为8.5时显紫色,pH>8.5时显蓝色。在酸水溶液中(pH<7),花色素显红色在碱水溶液(pH>8.5)中,花色素显蓝色。
10、【答案】A。解析:本题考点是黄酮类化合物的颜色特征。黄酮类化合物大多数呈黄色,所呈颜色主要与分子中是否存在交叉共轭体系有关。当黄酮类化合物的结构中具有交叉共轭体系形成的条件酚羟基为供电子基,加深黄酮类化合物的颜色。
不同的织物使荧光染料呈现不同的荧光特性。如分散荧光黄8GFF当涤纶、酸酯纤维、绵纶呈现鲜艳的带绿光的荧光黄,但染腈纶时,则出现嫩黄光、绿光少、无荧光。
PH值对荧光反射率有影响。一般来说,酸性和弱酸性染浴(PH值在4-6之间)染色有利于提高荧光反射率。在荧光染料中加荧光增剂,有助于提高荧光反射率;荧光染料与非荧光染料混拼时,荧光反射率下降,非荧光染料比例上升,荧光反射率迅速下降。
荧光颜料在分子结构上带有杂环。常见的如氮杂菁类、氧杂蒽类、香豆素类、半菁类结构等。荧光染料以黄、橙、红色为主,如分散荧光黄10GN、分散荧光黄8GFF、分散荧光红G、分散荧光桃红BG、分散荧光桃红FBS、分散荧光橙2GFL等。
扩展资料
荧光与磷光的比较
1、荧光是由激发单重态最低振动能级至基态各振动能级间跃迁产生;
磷光是由激发三重态的最低振动能级至基态各振动能级间跃迁产生的。
2、激发单重态的平均寿命大约为10-8s,荧光产生快,而激发三重态的平均寿命为10-3-10s,磷光产生稍慢。磷光寿命比荧光厂。
3、磷光辐射的波长比荧光长。
4、无论电子开始被激发至什么高能级,荧光和磷光的波长都是固定的。
参考资料来源:百度百科-荧光
醋酸纤维素CA具有的某些特性使其难以配制成涂料。但是,这些特性对需要保护性涂层的领域很有用。
CA只溶于强溶剂中,如丙酮、丁酮和醋酸乙酯。对烃类溶剂的容忍性极低。这些纤维素酯与市售树脂的相容性有限,只有活性非常高的增塑剂,如邻苯二甲酸二甲酯或甘油三醋酸酯,才能保留在漆膜中而不渗出。CA的硬度和熔点相对较高。
6-羧基荧光素二醋酸是一种化学物质,分子式是C25H16O9。
中文名 6-羧基荧光素二醋酸 别称 6-羧基二-O-乙酰荧光素 化学式 C25H16O9 分子量 460.3891 CAS登录号 3348-03-6