亚硫酸钠的含量怎么检测,谁可以告诉我正确的方法。一定重谢。
先称取一定量的样品,用浓H2SO4
滴,将生成的SO2通入浓NaOH溶液中,通入前称量烧杯和NaOH的质量,气体吸收完后,再称量,前后质量差为生成的SO2气体的质量,再通过SO2的质量,求出亚硫酸钠的质量。其含量为亚硫酸钠质量÷样品质量,再x100/100
1、分别取四种物质于四只试管中,加水溶解。
2、加入盐酸,产生的是臭鸡蛋气味的气体,产生刺激性气味的是亚硫酸钠。
3、加入盐酸和氯化钡,产生不溶解的沉淀是硫酸钠。
4、剩下的就是硫代硫酸钠。
取样,配成溶液后滴加稀硫酸,无现象为硫酸钠,产生刺激性气体为亚硫酸钠,产生淡黄色沉淀为硫代硫酸钠,产生臭鸡蛋气味气体的时硫化钠。
扩展资料:
亚硫酸钠法由纯碱溶液与二氧化硫气体反应,加入烧碱中和,加硫化碱除去杂质,过滤,再将硫磺粉溶解在热亚硫酸钠溶液中进行反应,经过滤、除杂质、再过滤、加烧碱进行碱处理,经浓缩、过滤、结晶、离心脱水、筛选,制得硫代硫酸钠成品。
硫化碱法利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水(含有碳酸钠和硫化钠)配制成的原料液与二氧化硫反应,澄清后加入硫磺粉进行加热反应,经蒸发、冷却结晶、洗涤、分离、筛选,制得硫代硫酸钠成品。
参考资料来源:百度百科-硫代硫酸钠
2Na2SO3
+
O2
=
2Na2SO4
可从反应物和生成物的各种性质为出发点,去进行多角度检验
(1)加水溶解亚硫酸钠样品,用PH试纸测其PH值,此法应作对照试验在(即用纯亚硫酸钠测其PH值)
首先应知道未变质的亚硫酸钠的PH值范围,再测样品的PH与之对比,若试纸颜色未变,则表明亚硫酸钠未变质,若颜色变淡,则为亚硫酸钠部分变质,若颜色几近无色(中性溶液为无色,但一般用的水可能显酸性),则亚硫酸钠完全变质(此法有一定的误差(视觉误差,即对颜色的敏感度)),若条件允许,最好用酸度计;
(2)加比亚硫酸酸性强的酸溶解样品(建议用盐酸(过量),别用有氧化性的酸,这会氧化溶液中的亚硫酸根离子),再加入(Ba(oH)2溶液,若有白色沉淀和刺激性气体生成,则部分变质;只有沉淀生成,则完全变质;只有气体生成,则未变质
(3)先在样品溶液中加(Ba(oH)2溶液,再加入盐酸,观察沉淀是否溶解:若沉淀不溶,则完全变质;若沉淀部分溶解,则部分变质;若沉淀全溶,则未变质
(4)先在样品溶液中加Na2S溶液,再加入(Ba(oH)2溶液,若有淡黄色和白色沉淀生成,则部分变质;只有白色沉淀生成,则完全变质;只有淡黄色沉淀生成,则未变质
(5)观察样品的状态,若呈粉末状,则未变质;若有晶体状存在,则部分变质;若呈晶体状,则完全变质
祝你进步
亚硫酸钠比二氧化疏有更强的还原性,易被 空气中的氧气所氧化:
2Na2SO3+O2= 2Na2SO4
通常所说的亚硫酸钠变质即指被氧化生成硫 酸钠.
二、亚硫酸钠变质程度的定性检验
要检验某亚硫酸钠粉未是否变质,是部分变质还是完全变质,可用同样两种试剂检验:BaCl2 溶液和稀盐酸。根据两试剂滴加顺序不同,可分为以下3种方法:(取少量样品溶于水)
1.先滴加过量BaCl2溶液,再滴加过量稀盐酸;
2. 滴入用盐酸酸化的BaCl2溶液;
3.先滴入过量盐酸,再滴加BaCl2溶液.。
各种方法对应现象有所不同,应根据情况加以判断。如方法1,滴人过量BaCl2溶液,产生 白色沉淀,再加入过量稀盐酸可有3种情况:
①若沉淀全部溶解并有气泡产生,则说明该亚硫酸钠没有变质;
②若沉淀部分溶解且有气泡产生, 则说明该样品部分变质;
③若沉淀全部不溶解, 无气泡产生,则说明该样品已经全部变质。
这里需要强调的是,不可用硝酸代替盐酸,也 不可以用Ba(NO3)2代替BaCl2(在盐酸过量时加入硝酸钡也会生成硝酸),因为Na2SO3或BaSO3 都会被HNO3氧化,影响判断。
三、亚硫酸钠变质程度的定量测定
欲知亚硫酸钠变质程度如何,或计算Na2SO3的纯度,可进行如下操作:①取W1 g样品溶于水;②加入稍过量的用盐酸酸化的BaCl2溶液; ③过滤,将沉淀用清水洗净;④将沉淀烘干,冷 却,称得其质最为W2 g。
因为W2 g沆淀为BaSO4由此算出W1 g样品中含有Na2SO4为( 142W2/233)g
亚硫酸钠变质程度的检验
纯度越高,表明变质的纯度越低。
应用范围:
本方法采用滴定法测定无水亚硫酸钠的含量。
本方法适用于无水亚硫酸钠。
方法原理:
供试品加碘滴定液(0.05 mol/L)50mL,密塞,振摇使溶解,再暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)滴定,近终点时,加淀粉指示液1mL,继续滴定至蓝色消失,计算无水亚硫酸钠的含量。
试剂:
1.碘滴定液(0.05mol/L)
2.硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)
3.淀粉指示液
仪器设备:
试样制备:
1.碘滴定液(0.05mol/L)
配制:取碘13.0g,加碘化钾36g与水50mL溶解后,加盐酸3滴与水适量使成1000mL,摇匀,用垂熔玻璃滤器滤过。
标定:取在105ºC干燥至恒重的基准三氧化二砷约0.15g,加氢氧化钠滴定液(1mol/L)10mL,微热使溶解,加水20mL与甲基橙指示液1滴,加硫酸滴定液(0.5mol/L)适量使黄色转变为粉红色,再加碳酸氢钠2g、水50mL与淀粉指示液2mL,用本液滴定至溶液显浅蓝紫色。每1mL碘滴定液(0.05mol/L)相当于4.946三氧化二砷。根据本液的消耗量和三氧化二砷的取用量,算出本液的浓度,即得。
如需用碘滴定液(0.025mol/L)时,可取碘滴定液(0.05mol/L)加水稀释制成。
贮藏:置玻璃塞的棕色玻璃瓶中,密闭,在凉处保存。
2.硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)
配制:取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g,加新沸过的冷水适量使溶解成1000mL,摇匀,放置1个月后滤过。
标定:取在120℃干燥恒重的基准重铬酸钾约0.15g,精密称定,置碘瓶中,加水50mL使溶解,加碘化钾2.0g ,轻轻振摇使溶解,加稀硫酸40mL,摇匀,密塞;在暗处放置10分钟后,加水250mL稀释,用本液滴定至近终点时,加淀粉指示液3mL,继续滴定至蓝色消失而显亮绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL硫代硫酸钠(0.1mol/L)相当于4.903g的重铬酸钾。根据本液的消耗量与重铬酸钾的取用量,算出本液的浓度,即得。
室温在25℃以上是,应将反应液及稀释用水降温至约20℃。
3.淀粉指示液
取可溶性淀粉0.5g,加水5mL搅匀后,缓缓倾入100mL沸水中,随加随搅拌,继续煮沸2分钟,放冷,倾出上清液,即得。本液应临用新制。
操作步骤:
取本品约0.2g,精密称定,精密加碘滴定液(0.05 mol/L)50mL,密塞,振摇使溶解,再暗处放置5分钟,用硫代硫酸钠滴定液(0.1 mol/L)滴定,近终点时,加淀粉指示液1mL,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1mL碘滴定液(0.05 mol/L)相当于6.302mg的Na2SO3。
注:“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一。
参考文献:
中华人民共和国药典,国家药典委员会编,化学工业出版社,2005年版,二部,p894。