甲苯氧化制苯甲酸原理

1.氧化甲苯合成苯甲酸实验：（1）仪器与药品：甲苯、KMnO4、1:1HCl、NaHSO3、冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、电热套

（2）实验步骤：

在500ml三颈烧瓶中加入250ml水和5.4ml甲苯加几粒沸石→装上回流冷凝管，加热至沸腾→分批加入17g KMnO4，回流加热1.5-2h至回流液中无明显油珠为止→趁热抽滤。（若滤液有颜色可加入NaHSO3固体至无色为止）→冷却至室温。给滤液滴加1:1HCl，至酸性为止→抽滤、干燥、称重、计算产率。（3）注意事项：

a.称量高锰酸钾时，一定要将称量纸折叠成船型，防止固体药品洒落在电子天平称盘上，一旦洒落，应及时清理干净；

b.热过滤活性炭时一定要使用热的漏斗，如遇固体骤然结晶的情形，可采用热风机加热将其溶解再行过滤；

c.在重结晶苯甲酸时，应使溶液在沸腾状态下为饱和溶液，撤去热源后应静置冷至室温，让晶体慢慢析出。2. 纯化苯甲酸：（1）一般实验纯化：加入碳酸氢钠，反应后进行萃取，弃甲苯，取水相，再加入稀盐酸，重结晶即得。（2）工业制备试剂的纯化方法：对以邻二甲苯为原料在金属触媒催化下进行氧化反应制造酞酐的过程中所得到的苯甲酸中间产物，添加沸点高于苯甲酸且与苯甲酸无共沸现象的具有胺基的物质，经过进行热处理和蒸馏程序后，得到纯化的苯甲酸。3.鉴定苯甲酸：先用PH试纸简单测试：试纸变红（苯甲酸是酸）；再用阿贝折光仪测苯甲酸的折光率（其折射率是:Refractive index (nD) 1.5397）；要深入鉴定：做实验制的苯甲酸样品的红外光谱（IR）或紫外光谱（UV），与苯甲酸的标准红外谱图对照，即可判断样品是否为苯甲酸。 希望有所帮助，谢谢

(1)三颈烧瓶(1分)，沸水浴加热或者加热保持反应液处于沸腾(2分，仅答水浴加热得1分) (2)MnCl 2 (2分) (3) 过滤、干燥或抽滤(2分) (4)分析天平(2分) (5) 0.9600或96.00%(2分)   (6)偏小(2分)

试题分析：（1）本实验控制反应温度约在100℃，可以采用水浴加热。（2）实验使用了KMnO 4 做氧化剂，白色粗产品中除了KCl外，还有MnCl 2 。（3）从混合液中得到沉淀一般采用过滤、干燥，也可以采用抽滤的方法。（4）步骤③的称量需要精确度高的分析天平才能保证精确度。 （5）舍弃第三次数据，平均消耗体积为24.00mL，又 ~NaOH，滴定的n( )= 0.1000mol/L×24.00×10 -3 L=2.400×10 -3 mol；而配制溶液用的是测定的4倍，即测定含样品0.3050g，所以，样品中苯甲酸纯度为 =0.9600。 （6）滴定操作中，如果对装有KOH标准溶液的滴定管读数时，滴定前仰视，滴定后俯视，两次度数距离偏小，测定结果也偏小。

三、实验仪器与药品

甲苯、KMnO4、1:1HCl、NaHSO3、冷凝管、圆底烧瓶、循环水真空泵、电热套

四、实验步骤

1. 在500ml三颈烧瓶中加入250ml水和5.4ml甲苯加几粒沸石。

2. 装上回流冷凝管，加热至沸腾。

3. 分批加入17g KMnO4，回流加热1.5-2h至回流液中无明显油珠为止。

4. 趁热抽滤。（若滤液有颜色可加入NaHSO3固体至无色为止）。

5. 冷却至室温。给滤液滴加1:1HCl，至酸性为止。

6. 抽滤、干燥、称重、计算产率。

甲苯转化为苯甲酸的化学方程式如下：

1、9H2SO4+5C6H5CH3+6KMnO4=5C6H5COOH+3K2SO4+6MnSO4+14H2O

2、2C6H5CH3+3O2------2C6H5COOH+2H2O

将甲苯转化成苯甲酸方法说明：

先在烧瓶中加入甲苯和水，将高锰酸钾和催化剂混用，用水溶解倒入滴液漏洞中，在不断搅拌下将高锰酸钾溶液滴入烧瓶中加热反应，直至甲苯层近于消失，回流液不在出现油珠。

将反应混合物趁热过滤，滤液冷却后用浓氯化氢酸化至甲酸全部析出为止，将析出的苯甲酸抽滤，用水重结晶后干燥即可制成苯甲酸。

扩展资料

苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产物。

苯甲酸分别与二甘醇、三甘醇、二丙二醇反应分别生成重要的常见的树脂增塑剂二甘醇二苯甲酸酯（DEDB）、三甘醇二苯甲酸酯（TEDB）和二丙二醇二苯甲酸酯（DPGDB），广泛用于树脂、涂料和粘合剂的生产。

苯甲酸还可用于改进各种醇酸树脂涂料的光泽、粘性、强度和耐化学腐蚀性。苯甲酸盐和苯甲酸可终止醇酸树脂高聚物的链增长，促进产品的结晶度。

参考资料来源：百度百科—苯甲酸

原理：苯甲醛与苯乙酮在强碱催化下合成制备苯亚甲基苯乙酮，可能的副反应为苯甲醛自身的坎尼扎罗反应，生成苯甲醇和苯甲酸。

将甲苯在加热的情况下与高锰酸钾反应：在操作中分批加入高锰酸钾搅拌，控制反应速率防止暴沸，直到回流液不再出现油珠,停止加热和搅拌。在乙醇水溶液中，强碱氢氧化钠或氢氧化钾催化苯甲醛和苯乙酮羟醛缩合后脱水而得到。

化学性质

醛基上的碳氧双键会与苯环上的大π键共轭，共有8个π电子。苯甲醛的化学性质与脂肪醛类似，但也有不同。苯甲醛不能还原斐林试剂；用还原脂肪醛时所用的试剂还原苯甲醛时，除主要产物苯甲醇外，还产生一些四取代邻二醇类化合物和均二苯基乙二醇。

在氰化钾存在下，两分子苯甲醛通过授受氢原子生成安息香。苯甲醛还可进行芳核上的亲电取代反应，主要生成间位取代产物，例如硝化时主要产物为间硝基苯甲醛。

以上内容参考：百度百科-苯甲醛

表面活性剂又称界面活性剂。能显著改变(通常是降低)液体界面张力或两相间界面张力的物质。分子中同时含有亲水的极性基团和憎水的非极性基团，在液体中倾向于集中在该液体和另一相的界面上，形成薄的分子膜而降低张力，从而发生润湿、乳化、分散、起泡等作用。种类很多，主要有阴离子型、阳离子型和非离子型三大类。阴离子型表面活性剂在水中形成带憎水基的阴离子，如十二烷基硫酸钠、烷基磺酸钠、烷基苯磺酸钠等；阳离子表面活性剂在水中形成带憎水基的阳离子，如季铵盐等；非离子型表面活性剂在水中不形成离子，其亲水部分一般都含有羟基，如聚氧乙烯烷基酚醚等。此外，还有两性表面活性剂。用途甚广，作洗涤剂、润湿剂、乳化剂、分散剂、起泡剂等。

月桂醇硫酸钠为阴离子表面活性剂，主要用作乳化剂、灭火剂、发泡剂及纺织助剂，电镀添加剂，也用作牙膏和膏状、粉状、洗发香波的发泡剂。在临床透皮用药中，由于角质层的屏障作用使一些药物经皮渗透的速率达不到治疗要求。因此寻找提高药物透皮吸收的方法将有助于经皮给药的药物选择和促进经皮给药的发展。而表面活性剂月桂醇硫酸钠常作为透皮吸收促进剂来促进药物的透皮吸收。我们的结果表明，由于月桂醇硫酸钠的作用，破坏了角质层脂质的膜状结构并伴有腔隙形成，从而增加了表皮的通透性，将有利于药物的透皮吸收。

用途[2-7]

月桂醇硫酸钠用作氯乙烯乳液聚合用乳化剂，合成橡胶等聚合用乳化剂，以及合成纤维纺丝的抗静电剂、纺织品的洗涤剂、助染剂，牙膏发泡剂、药片崩解剂，药膏乳化剂以及有色金属选矿时用的发泡剂和捕集剂，矿井灭火剂等。其应用功能举例如下：

1）月桂醇硫酸钠催化合成苯甲酸。在相转移催化下用高锰酸钾氧化甲苯合成苯甲酸，具体步骤如下：称取8.7g高锰酸钾置于100mL烧杯中，用50mL蒸馏水溶解；将该高锰酸钾溶液移至三口烧瓶中，并在带有电力搅拌器、球形冷凝管、恒压滴液漏斗的三口烧瓶中加人2.7mL甲苯、0.29g月桂醇硫酸钠和50mL蒸馏水，用电热套加热回流反应至回流液不出现油珠(约需1.5h)，将反应混合液趁热减压过滤，并用少量热水洗涤滤饼，然后将滤液置于250mL的烧杯中，在冰

水浴中冷却下用浓盐酸酸化滤液，直到pH1～3为止。将析出的苯甲酸减压抽滤，用少量冷水洗涤，挤压去水分，用红外灯进行干燥，称重，产量为2.03g，产率为66.5%，熔点为122℃。IR(KBr，v/cm-1)：3300

乳状液的类型通常有以下几种：

①

水包油型（o/w）：内相为油，外相为水。如：人乳、牛奶

②

油包水型（w/o）：内相为水，外相为油。如：油状化妆品

③

套圈型

：由水相和油相一层一层交替分散形成的乳状液

主要有油包水再包油（o/w/o）和水包油再包水（w/o/w）两种形式。这种类型乳液极少见，一般存在原油中。套圈型乳状液的存在给原油的破乳带来很大困难。

乳状液类型的鉴别：稀释法、染料法、电导法和滤纸润湿法四种。

①

稀释法：利用乳状液能够与其外相液相混溶的特点，以水或油状液体稀释乳状液来判断。

②

染料法：将少量水溶性染料加入乳状液中，若整体被染上颜色，表明乳状液是o/w型，若只有分散的液滴带色，表明乳状液是w/o型。油溶性染料情况恰好相反。

③

电导法：o/w型乳状液的导电性好；w/o型乳状液的导电性差。

测定分散体系的导电情况即可判断乳状液类型。

④

滤纸润湿法：将一滴乳状液滴于滤纸上，若液体迅速铺展，在中心留下油滴，则表明乳状液为o/w型，若不能铺展，则此乳状液为w/o型。

水悬浮剂生产工艺复杂，成本高。

水乳剂是亲油性液体原药或低熔点固体原药溶于少量水不溶的有机溶剂以极小的油珠(是将液体或与溶剂混合制得的液体农药原药以0.5-1.5微米的小液滴分散于水中的制剂，外观为乳白色牛奶状液体。常用的溶剂有甲苯、二甲苯等。