2,4,5-三氟苯甲酰乙酸乙酯的合成路线有哪些

苯甲酸乙酯的合成：

在50ml干燥的圆底烧瓶中放入12.2g苯甲酸和11.1ml乙醇，在摇动下慢慢加入3ml浓硫酸，加入几粒沸石，装上回流冷凝管，在石棉网上用小火加热回流75分钟。将回流装置改为蒸馏装置，在水浴上加热，蒸馏出乙醇，残留液冷却后倒入分液漏斗中，因此用水（2*20ml）10%碳酸钠溶液（2*10ml）和水（2*20ml）洗涤，粗苯甲酸乙酯用无水硫酸镁干燥后，倒入50ml圆底烧瓶中，加入几粒沸石，装配成用空气冷凝管的蒸馏装置，在石棉网上加热蒸馏！收集211-213摄氏度的馏分！！

中文名称

苯甲酰-甘氨酰基-氨基乙酸

中文别名

(N-苯甲酰甘氨酰)甘氨酸苯甲酰-甘氨酰基-甘氨酸苯甲酰甘氨酰基氨基乙酸

英文名称

Benzoylglycylglycine

英文别名

Bz-Gly-Gly-OHBENZOYL-GLYCYL-GLYCINE2-[(2-benzamidoacetyl)amino]acetic

acid

CAS号

1145-32-0

合成路线：

1.通过甘氨酸合成苯甲酰-甘氨酰基-氨基乙酸，收率约92%；

2.通过双甘肽和苯甲酰氯合成苯甲酰-甘氨酰基-氨基乙酸，收率约90%；

更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/47055

分子式： C6H5COCH2COOC2H5

分子量： 192.22

性 状： 无色油状液体，白兰地酒的香气。

规 格：含量 >95%

沸点 270℃

闪点 ℃

比重 1.107-1.120

折光 1.528-1.533

天然度 ——

溶解度 不溶于水、能与乙醇、乙醚等混溶。

用 途： 用于调配香精，及用于医药、化工等行业。

中文名称

2’,4’-二氟苯基苯甲酰基乙酸甲酯

中文别名

2`,4`-二氟苯基苯甲酰基乙酸甲酯

英文名称

methyl

3-(2,4-difluorophenyl)-3-oxopropanoate

英文别名

AM800methyl

2,4-difluorobenzoylacetate

CAS号

185302-85-6

合成路线：

1.通过甲醇和2-氯-2',4'-二氟苯乙酮合成2’,4’-二氟苯基苯甲酰基乙酸甲酯，收率约71%；

2.通过丙二酸单甲酯钾盐和2,4-二氟苯甲酰氯合成2’,4’-二氟苯基苯甲酰基乙酸甲酯

更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/239450

2、题目不对。

3、题目不对。

4、题目不对。

请写规范，否则令人费解。

中文名称

(3-氯苯甲酰基氨基)-乙酸

中文别名

(3-氯苄氧氨基)乙酸

英文名称

2-[(3-chlorobenzoyl)amino]acetic

acid

英文别名

3-chlorobenzoylglycine3-Chlor-hippursaeurem-chlorohippuratem-chlorohippuric

acid3-Chlor-benzaminoessigsaeure3-Chlorohippuric

acid

CAS号

57728-59-3

合成路线：

1.通过3-氯苯甲酰氯和甘氨酸合成(3-氯苯甲酰基氨基)-乙酸

2.通过马尿酸合成(3-氯苯甲酰基氨基)-乙酸

更多路线和参考文献可参考http://baike.molbase.cn/cidian/1298961

苯甲酸氧化法制备中收率，是指实际上制备的苯甲酸的质量和理论上可以得到苯甲酸的质量的百分比。把1.5g甲苯，根据方程式，完全转化为苯甲酸，得到理论产量，然后用实际产量除以理论产量，用百分比表示就行了。

由题目可以知道 乙醇是过量的 所以产率应该用苯甲酸来算，首先要计算6.1g苯甲酸完全反应后苯甲酸乙酯的量，也就是理论量。

苯-COOH+CH3CH2OH-->苯-COOCH2CH3+H2O

122 150

6.1 x

x=7.5g

那么现在只制取得苯甲酸乙酯3.5g。

所以产率为3.5/7.5*100%=46.7%。

合成方法

由苯甲酰与氰化钠缩合所得苯偶酰姻（安息香）后，再经硝化而得。或由二苯基乙烯氧化合成苯偶酰。NH4CrO3Cl与二苯基乙烯按分子比3∶1混合，在冰醋酸中反应20h，反应温度80℃，得到苯偶酰的产率为80%。

以盐酸二甲胺三氧化铬/硅胶载体氧化剂用于氧化苯偶姻体系，合成苯偶酰类化合物。盐酸二甲胺三氧化铬/硅胶的制备　称取10g（0.1mol）三氧化铬，于烧杯中用10mL水溶解后再加入8.2g（2.2mol）盐酸二甲胺。用40℃水浴加热搅拌15min，冷却，产生大量的橘红色固体。

以上内容参考：百度百科-苯偶酰

除了从天然产物中提取外，也可以采用人工合成的方法获得木犀草素。

1、半合成路线：以橙皮中提取的具有生物活性的橙皮苷为原料，经过三步反应得到木犀草素，产品总收率约40～47%。

第一步为脱氢反应：橙皮苷在碘/吡啶、碘/二甲基亚砜/硫酸等体系下脱氢，反应温度50～120℃，反应时间5～16小时，析出物水洗后碱液溶解，再加入甲醇并调节PH至酸性，析出物抽滤、洗涤、干燥后得到地奥明。

第二步为水解脱糖苷反应：地奥明在甲醇/盐酸，乙二醇/硫酸，乙二醇/盐酸，乙醇/盐酸，甲醇/硫酸等水解体系下水解脱糖苷，反应温度50～120℃，反应时间1～5小时，冷却析出反应产物，经有机溶剂重结晶得到香叶木素。

第三步为脱甲基反应：香叶木素在氢溴酸、氢溴酸/乙酸酐、氢碘酸/乙酸酐等脱甲基试剂体系下脱甲基，反应温度70～120℃，反应时间5～12小时，冷却析出的黄色产物抽滤后洗涤至中性，低温干燥得到木犀草素粗品，有机溶剂重结晶后得到浅黄色木犀草素纯品。

2、全合成路线：以间苯三酚为原料合成木犀草素，产品总收率约为34%。

第一步：间苯三酚与3,4-二甲氧基苯甲酰乙酸乙酯在140～160℃，真空（1330Pa）下回流2小时，稍冷后加入二苯醚，140～160℃，真空（1330Pa）下反应4～5小时脱醇脱水，冷却后抽滤，加入95%乙醇得到中间体3',4'-二甲氧基-5,7-二羟基黄酮。

第二步：3',4'-二甲氧基-5,7-二羟基黄酮加入催化剂无水吡啶，100℃下再加入催化剂三氯化铝，160～180℃反应3～5小时脱去3'，4'号位上的两个甲基，反应物放入水中进行水解，冷却得到木犀草素粗品，粗品洗涤、重结晶后得到木犀草素纯品。

3、生物合成：LeonardE等建立了一个由肉硅酸-4-羟化酶、辅酶A连接酶、查耳酮合成酶、苯基丙乙烯酮异构酶等构成的酿酒酵母4步重组黄烷酮的途径。将黄酮合成酶引入黄烷酮重组酵母菌株内，可将多种酚丙醇酸类前体转化为黄酮分子，如白杨素、芹菜素、木犀草素等。

合成蒽并吡啶酮化合物的磺酸衍生物作为品红染料 即苯甲酰乙酸乙酯 与邻二氯苯反应