工业制备硫代硫酸钠晶体的方法

实验室的制法：

实验原理

硫代硫酸钠是最重要的硫代硫酸盐，俗称“海波”，又名“大苏打”，是无色透明单斜晶体。易溶于水，不溶于乙醇，具有较强的还原性和配位能力，是冲洗照相底片的定影剂，棉织物漂白后的脱氯剂，定量分析中的还原剂。有关反应如下:

2AgBr+2Na2S2O3══[Ag(S2O3)2]3-+2NaBr

2Ag++S2O32-══Ag2S2O3

Ag2S2O3+H2O====Ag2S↓+H2SO4（此反应用作S2O32-的定性鉴定）

2S2O32-+I2══S4O62-+2I-

Na2S2O3·5H2O的制备方法有多种，其中亚硫酸钠法是工业和实验室中的主要方法：

Na2SO3+S+5H2O══Na2S2O3·5H2O

反应液经脱色、过滤、浓缩结晶、过滤、干燥即得产品。

Na2S2O3·5H2O于40～45℃熔化，48℃分解，因此，在浓缩过程中要注意不能蒸发过度。

硫代硫酸钠的合成方法较多，有亚硫酸钠法、硫化碱法等。

1、亚硫酸钠法由纯碱溶液与二氧化硫气体反应，加入烧碱中和，加硫化碱除去杂质，过滤，再将硫磺粉溶解在热亚硫酸钠溶液中进行反应，经过滤、除杂质、再过滤、加烧碱进行碱处理，经浓缩、过滤、结晶、离心脱水、筛选，制得硫代硫酸钠成品。反应方程式：

2、硫化碱法利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水(含有碳酸钠和硫化钠)配制成的原料液与二氧化硫反应，澄清后加入硫磺粉进行加热反应，经蒸发、冷却结晶、洗涤、分离、筛选，制得硫代硫酸钠成品。反应方程式：

3、制取无水硫代硫酸钠所用的原料为五水硫代硫酸钠。将纯净的五水硫代硫酸钠结晶加热使其全部溶解在本身的结晶水中，并在100℃以下加热浓缩，至析出大量无水结晶时，分离出晶体，并在100℃以下干燥。

4、采用脱水法。五水硫代硫酸钠结晶用蒸汽间接加热，使其溶于本身的结晶水中，经浓缩、离心脱水、干燥、筛选，制得无水硫代硫酸钠成品。

5、综合法的主要成分为硫化钠、亚硫酸钠、硫磺和少量氢氧化钠。料液经真空蒸发、活性炭脱色、压滤、冷却、结晶、离心脱水筛分后即为成品。

6、硫酸钠中和法,主要成分为硫化钠和少量碳酸钠的废料时。

药理学：

为氰化物的解毒剂之一（与高铁血红蛋白形成剂合用于氰化物过量中毒），在酶的参与下能和体内游离的（或与高铁血红蛋白结合的）氰离子相结合，使变为无毒的硫氰酸盐排出体外而解毒。

抗过敏作用。临床上用于皮肤瘙痒症、慢性荨麻疹、药疹等。

治疗降压药硝普钠过量中毒。

治疗可溶性钡盐（如硝酸钡）中毒。

治疗砷、汞、铋、铅等金属中毒（但应首选二巯基丙醇类及依地酸类药物）。

硫代硫酸钠--百度百科

高温

.

2fe2o3+8so2，故答案为：4fes2+11o2

高温

.

2fe2o3+8so2；

（2）由流程中使用的原料和生产过程，从经济效益，流程简便，无污染等因素可知，甲、乙、丙流程可知甲中使用氯气，丙中使用硫化氢是有毒气体，甲中的盐酸、氢氧化钠原理价钱高，丙中的氯气制备，碳酸钠原料价钱高；乙中原料来源丰富，价格低，流程简单，

故答案为：乙；流程乙中原料fes2来源丰富，价格低，工艺流程简单、技术成熟；

（3）①用乙醇对硫粉湿润，便于硫能被水浸润，题干反应接触面积，增大反应速率，提高反应物利用率，若加入的硫粉不用乙醇润湿会降低反应速率，减少产物的产率；

（a）硫粉不用乙醇润湿会降低反应速率，故a正确；

（b）反应条件是用小火加热至微沸，硫粉不用乙醇湿润不需要提高反应温度，故b错误；

（c）硫粉不用乙醇湿润，对溶液ph无影响，所以不改变反应体系的ph值，故c错误；

（d）硫粉反应少得到产物，会减少产量，故d正确；

故答案为：ad；

②溶液中得到晶体的操作是蒸发浓缩，冷却结晶，10℃为60g，冷却到10°c，析出晶体过滤洗涤，干燥得到所需晶体，可得na2s2o3?5h2o晶体，

故答案为：蒸发、浓缩、冷却至10℃结晶、过滤；

③加热过程中亚硫酸钠易被氧化为硫酸钠；依据硫酸根离子的检验方法设计实验进行验证判断，实验方法为：取出少许滤液置于试管，加稀盐酸至溶液呈酸性后，过滤得出s，再往滤液中加bacl2溶液，如有白色沉淀即可证明含有na2so4，

故答案为：na2so4；取出少许滤液置于试管，加稀盐酸至溶液呈酸性后，过滤得出s，再往滤液中加bacl2溶液，如有白色沉淀即可证明含有na2so4；

④若该反应完全得到na2s2o3：m(na2s2o3)＝15.1g×

158g?mol?1

126g?mol?1

＝18.9g，

若蒸发浓缩得到的30ml溶液为饱和溶液，其所含的na2s2o3：m(na2s2o3)＝30ml×1.2g/cm3×

200g

200g+100g

＝24g，

18.9g＜24g，则该溶液尚未饱和，70℃时没有晶体析出，

故答案为：若该反应完全得到na2s2o3：m(na2s2o3)＝15.1g×

158g?mol?1

126g?mol?1

＝18.9g，若蒸发浓缩得到的30ml溶液为饱和溶液，其所含的na2s2o3：m(na2s2o3)＝30ml×1.2g/cm3×

200g

200g+100g

＝24g，18.9g＜24g，则该溶液尚未饱和，70℃时没有晶体析出．

一、用途：感光工业用作照相定影剂。造纸工业用作纸浆漂白后的除氯剂。印染工业用作棉织品漂白后的脱氯剂。分析化学用作色层分析、容量分析用试剂。医药上用作洗涤剂、消毒剂。食品工业用作螯合剂，抗氧化剂等。

二、化工行业标准 H9/J 2328-92

指标名称 指标（工业级）

优等品 一等品

外观 无色成略带淡黄色 透明单斜晶系结晶

硫代硫酸钠（Na2S2O3.5H2O），%≥ 99.0 98.0

水不容物，%≤ 0.01 0.03

硫化物（以Na2S计），%≤ 0.001 0.003

铁（Fe）,%≤ 0.002 0.003

PH值（200g/l溶液） 6.5-9.5 6.5-9.5

三、注意事项

用内衬聚乙烯塑料袋的编织袋或木桶包装。每袋（桶）净重25或50kg，容器必须密封。

储存于阴凉，干燥的房中，运输中防曝晒，防雨淋。不可与酸类、氧化剂共储混运。防止受潮溶化。如包装潮湿，说明内装物已潮解作用，必须与干燥包装分开堆放。不可储存于露天，对受潮包装要抓紧处理。失火时，可用水、砂土扑救。