用硫酸钡重量分析法测定钡的含量,灼烧时因部分BaSO4还原为BaS,钡的测定值为原来的98%，
硫酸盐对热是比较稳定的，一般温度是不变的，温度很高的话分解成三氧化硫和氧化钡
根据减少的质量推出Ba的含量，那么BaS的生成导致Ba含量变低
假设BaSO4有233g
BaSO4=BaO+SO3 BaSO4=BaS+2O2
完全生成BaO，减少的质量为80g
完全生成BaS，减少的质量为48g
但这里由于生成BaS，减少的质量就为80x98%=78.4g
设生成BaO有Xmol，BaS有Ymol
X+Y=233/233=1
153X+169Y=233-78.4=154.6
Y=0.1，X=0.9
mBaS=0.1X169=16.9g
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HCl增加了Cl-的浓度,从而减小了Ba离子的溶度积,使沉淀更完全。也是为了防止产生BaCO3,BaHPO4,BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。
一、BaSO4重量法既可用于测定Ba2+的含量，也可用于测定SO42-的含量。称取一定量的BaCl2·2H2O，以水溶解，加稀HCl溶液酸化，加热至微沸，在不断搅动的条件下，慢慢地加入稀、热的H2SO4，Ba2+与SO42-反应，形成晶形沉淀。
二、沉淀经陈化、过滤、洗涤、烘干、炭化、灰化、灼烧后，以BaSO4形式称量。可求出BaCl2·2H2O中钡的含量。
三、Ba2+可生成一系列微溶化合物，如BaCO3，BaC2O4，BaCrO4，BaHPO4，BaSO4等，其中以BaSO4溶解度最小，100mL溶液中，100℃时溶解0.4mg，25℃时仅溶解0.25mg。当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。
四、硫酸钡重量法一般在0.05mol·L-1左右盐酸介质中进行沉淀，这是为了防止产生BaCO3，BaHPO4，BaHAsO4沉淀以及防止生成Ba(OH)2共沉淀。同时，适当提高酸度，增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。
五、用BaSO4重量法测定Ba2+时，一般用稀H2SO4作沉淀剂。为了使BaSO4沉淀完全，H2SO4必须过量。由于H2SO4在高温下可挥发除去，故沉淀带下的H2SO4不会引起误差，因此沉淀剂可过量50%～100%
钡离子可生成一系列微溶化合物，如碳酸钡，草酸钡，铬酸钡，磷酸氢钡，硫酸钡等，其中以硫酸钡溶解度最小，100mL溶液中，100℃时溶解0.4mg，25℃时仅溶解0.25mg。当过量沉淀剂存在时，溶解度大为减小，一般可以忽略不计。
硫酸钡重量法一般在左右盐酸介质中进行沉淀，这是为了防止产生碳酸钡，磷酸氢钡，砷酸氢钡沉淀以及防止生成共沉淀。同时，适当提高酸度，增加BaSO4在沉淀过程中的溶解度，以降低其相对过饱和度，有利于获得较好的晶形沉淀。
用重量法测定时，一般用稀作沉淀剂。为了使沉淀完全，必须过量。由于在高温下可挥发除去，故沉淀带下的不会引起误差，因此沉淀剂可过量50%～100%。
但由于本实验采用微波炉干燥恒重沉淀，若沉淀中包藏有等高沸点杂质，利用微波加热技术干燥沉淀过程中杂质难以分解或挥发。因此，对沉淀条件和洗涤操作等的要求更高，主要包括将含试液进一步稀释，过量沉淀剂()控制在20％～50％以内等。
硫酸铅，硫酸锶的溶解度均较小，铅离子，锶离子对钡的测定有干扰。硝酸根，氯酸根，氯离子等阴离子和等阳离子均可以引起共沉淀现象，故应严格控制沉淀条件，减少共沉淀现象，以获得纯净的晶形沉淀。
固体需要干燥。
方法提要
试样经混合熔剂熔融，使锶、钡、钙等转化为碳酸盐，水提取，过滤，分离硫酸根离子，然后调节酸度，硫酸钡重量法测定硫。本法适用于锶矿石中大于0.5%三氧化硫的测定。
试剂
氯化钡溶液(100g/L)。
其他试剂与本章49.3.1原子吸收光谱法相同。
分析步骤
称取0.5g(精确至0.0001g)试样，按本章49.3.1原子吸收光谱法分析步骤操作，取得滤液A。
在滤液A中加入2～3滴甲基橙指示剂，用(1+1)HCl中和至显红色并过量2.5mL，用水调节溶液的体积至200mL，用玻璃棒压住滤纸角，放在电热板上加热至沸赶尽二氧化碳。加入20mLBaCl2溶液，煮沸并保温30min，然后静置4h以上(或放置过夜)。用慢速滤纸过滤(在漏斗底加入少许定量纸浆)，用水洗涤至无氯离子为止。将滤纸连同沉淀移入已恒量的瓷坩埚中，放入高温炉中从低温升至400℃灰化，控温1h，再升至800℃，保温2h。取出，置于干燥器中冷却至室温，称量(精确至0.0001g)。再灼烧，称量，直至恒量。
按下式计算三氧化硫的含量:
岩石矿物分析第三分册有色、稀有、分散、稀土、贵金属矿石及铀钍矿石分析
式中:w(SO3)为三氧化硫的质量分数，%m1为灼烧后沉淀和瓷坩埚的质量，gm2为瓷坩埚的质量，gm为称取试样的质量，g0.3431为硫酸钡换算为三氧化硫的因数。
注意事项
1)试样须在105℃下烘1h，置于干燥器中冷却至室温后使用。
2)灰化时，从低温升起，不能燃烧，以免硫酸钡沉淀被还原为硫化钡。
3)如试样中氟含量高时，应在沉淀硫酸钡前加入约1gH3BO3，以消除氟的干扰。
故答案为：干燥器，偏低，坩埚中可能含有易挥发、易分解的杂质；
（2）加入过量的硫酸使钡离子沉淀完全，硫酸根离子浓度增大能使沉淀溶解平衡逆向进行，减少沉淀的溶解；
故答案为：降低硫酸钡的溶解度，让硫酸钡完全沉淀；
（3）第④步静置后的操作中要想得到沉淀，必须进行过滤，沉淀表面会吸附离子，所以需要洗涤沉淀，第④步静置后的操作是过滤、洗涤沉淀；
故答案为：过滤、洗涤沉淀；
（4）温度高时，硫酸钡会被碳还原或部分硫酸钡会发生分解，导致测定结果不准确；
故答案为：硫酸钡会被碳还原或“部分硫酸钡会发生分解”；
重晶石粉
重晶石在工业上有广泛用途,一般以测定硫酸钡的含量来表明它的纯度,但是其通常会伴生有锶、铅、银的硫酸盐。传统的重晶石分析方法,因其分离较困难,容易使测定结果偏高。本文优化了实验条件,利用碳酸钠-氧化锌半熔法分解试样,以重量法测定重晶石中Ba、Sr、Pb、Ag的硫酸盐含量,用酸分解半熔浸取后的沉淀,以ICP-OES法测定沉淀中的Sr、Pb、Ag含量,从而间接测定重晶石中硫酸钡的含量。此法适用于一般重晶石矿石中硫酸钡含量在15%—90%的准确测定。
硫酸钡含量的检测
钡含量的测定采用硫酸钡重量法。即将试样与碳酸钠和碳酸钾的混合物在高温下熔融，硫酸钡转化成碳酸钡，用盐酸将碳酸钡溶解生成氯化钡，然后用硫按钡重量法测定。操作方法：精密称取本品约0.6g，置铂金坩埚中，加入无水碳酸钠10g，混匀，炽灼至熔融，继续加热30分钟，放冷，将坩埚放入400ml烧杯中，加水250ml，用玻棒搅拌，加热至熔融物从坩埚中洗脱。将坩埚移出烧杯，用水洗净，洗液并入烧杯中，继续用6mol/L乙酸溶液2ml冲洗坩埚内部，然后用水冲洗，洗液合并于烧杯中。加热并搅拌直至熔融物崩解，烧杯至冰浴中冷却，至沉淀坚硬且上层液体澄清，将上清液倾出，滤过，小心将细小沉淀转移至滤纸上，用冷碳酸钠溶液(1→50)冲洗烧杯中内容物2次，每次约10ml，搅拌
硫酸钡含量的检测
如上法，继续将上清液通过同一滤纸，滤过，小心将细小沉淀转移至滤纸上，然后，将盛有大块碳酸钡沉淀的烧杯置于漏斗下，用3mol/L盐酸溶液洗涤滤纸5次，每次1ml，然后用水洗净(注：溶液可能呈微浑浊)。加水100ml、盐酸5ml、乙酸铵溶液(2→5)10ml、重铬酸钾溶液(1→10)25ml与尿素10g，用表面皿覆盖，于80℃～85℃加热16小时，趁热经已干燥至恒重的垂熔坩埚滤过，转移所有的沉淀，沉淀用重铬酸钾溶液(1→200)洗涤，最后用水约20ml洗涤，于105℃干燥2小时，放冷，称重，所得沉淀物重量与0.9213相乘即为硫酸钡重量。
一、可溶性硫酸盐、碳酸钡及硫化物的除杂过程
称取0.5000g样品于50mL高型烧杯内，加入1+1盐酸溶液10mL，在低温炉上微沸30min后，再加入10%硝酸溶液10mL继续微沸20min后取下，稍冷后用慢速定量滤纸过滤，收集沉淀。
二、碳酸钠-氧化锌半熔法分解试样过程
将上述沉淀及滤纸一起转移到30mL瓷坩埚内，置于马弗炉中低温充分灰化后，再将温度升高至700℃，再加入5克碳酸钠-氧化锌(3+2)混合溶剂，搅拌均匀后，再在上面覆盖2克混合溶剂，放入马弗炉中，从低温开始逐渐升高温度至800℃，并保持灼烧1h。
三、半熔物中硫酸根的浸取过程
将坩埚取出稍冷，置于250mL烧杯中,加入100mL热水浸取，用热的20%碳酸钠溶液洗出坩埚，趁热用慢速滤纸过滤于500毫升烧杯中，再用热的20g/l碳酸钠溶液洗涤沉淀6-8次。漏斗上沉淀连同滤纸一起转移到原烧杯中备用。
四、硫酸根的沉淀及测定过程
用50%盐酸溶液中和至红色并过量3mL，用水调节滤液的体积至300mL，煮沸除去二氧化碳后，加入100g/L氯化钡溶液25毫升，均匀搅拌1min后继续煮沸数分钟，并保温半小时，然后静置过夜。用慢速定量滤纸过滤沉淀，将其移入事先灼烧至恒重的30mL瓷坩埚中低温灰化后于800℃灼烧至恒重后称量。此为硫酸钡、硫酸锶、硫酸铅及硫酸银中硫的总含量。
五、锶、铅、银的硫酸盐干扰的去除过程
往半熔物浸取过程中收集的沉淀中加入50mL(1+1)盐酸溶液，于低温电炉上微沸溶解沉淀后将滤液全部转移至250mL容量瓶中，利用ICP-OES检测溶液中的Sr、Pb、Ag的含量并将其换算成各自以硫酸锶、硫酸铅和硫酸银形式存在时的硫的量，将上一环节中硫的总含量扣除此节中测得的硫含量，则为重晶石中硫酸钡的硫含量，再换算成硫酸钡的量。
3.结果的表示与计算：硫酸钡(BaSO4)的百分含量按下式计算：
二、铁含量的测定
铁含量的测定通常采用通用的邻菲罗啉分光光度法。其测定原理为：用抗坏血酸将试液中的三价铁还原成二价铁，在pH 2 ～9时，二价铁离子可与邻菲罗啉生成橙红色络合物，于分光光度计最大吸收波长510nm处测量其吸光度。
三、白度的测定
白度的测定，通常采用白度仪。其测定原理为：将试样用压样器制成白板，与用氧化镁白度标样制成白板比较，在白度仪上测白度值。
四、吸油量的测定
吸油量的测定：将试样在规定的条件下所吸收的精制亚麻仁油量。
五、细度的测定
细度的测定采用筛分法：将试样用水分散，倒入筛中，重复几次后，用水冲洗筛上物至洗液澄清，将筛上物干燥、称量。
六、粒径分布的测定
粒径分布的测定采用激光粒径分析。即按仪器要求称取一定量的试样，加入分散溶液,将试样溶液置于超声波分散仪上进行超声分散、测定。
通过对各个过程中各个条件的优化处理后，本方法比传统的半熔法分解效果好，比全熔法的干扰小，对于一些检测结果要求比较高的重晶石矿中硫酸钡的测定可以有比较好的效果。注明：本方法只适用于重晶石矿石中硫酸钡含量在15%—90%的准确测定!
天然硫酸钡
重晶石粉是从重晶石矿中提炼而出，据我们技术人员分析，重晶石矿中含有大量钡化工原料，其中钡盐是其含量最多的原料之一，而且重晶石粉中所含有的钡盐是无毒的，而其他钡盐是有毒的。重晶石中含的其它钡元素有硫酸钡、碳酸钡、氧化钡、硝酸钡、钛酸钡等等。
重晶石矿主要分布南方，只贵州就占全国总储量的三分之一，矿源多品味也高。在重晶石的工业指标中，硫酸钡边界品位含量百分之三十，工业品味含量百分之五十。
我们都知道重晶石粉的使用空间广泛，最为常用与石油钻探，在油田作业中用重晶石粉做加重剂来控制油气压力，润滑钻杆、防止油井自喷。重晶石粉可作为各种催化剂、润滑剂、造影剂、加重剂、增光剂等等。我们生活用品牙刷柄、牙膏、卫生纸、茶杯、家电、电池、包包无所不用，都会适当用到重晶石粉。
