怎样检验乙酸乙酯
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试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB
601、GB
602、GB
603之规定制备,实验用水应符合GB
6682中三级水规格。
4.1
乙酸乙酯(CH3COOC2H5)含量测定
按GB
9722之规定测定,其中:4.1.1
试验条件检测器:热传导检测器;载气及流量:氢气,60mL/min;柱长:2m;固定相:10%聚乙二醇己二酸酯涂于经石油醚浸泡、丙酮洗涤过的401有机担体[0.18~0.28mm(60~80目)],于150℃老化4h;柱温度:120℃;汽化室温度:170℃;检测器温度:150℃;进样量:
8µL色谱柱有效板高:Heff≤20mm乙酸乙酯不对称因子:f≤2.3。各组分相对主体的相对保留值:r水,乙酸乙酯
=0.18;r甲醇,乙酸乙酯
=0.27;r乙醇,乙酸乙酯
=0.42;r乙酸甲酯,乙酸乙酯
=0.72。4.1.2
定量方法按GB
9722中8.2条之规定测定,需校正组分水、甲醇和乙醇相对于乙酸乙酯的质量校正因子分别为f水/乙酸乙酯
=0.55,
f甲醇/乙酸乙酯
=0.65,
f乙醇/乙酸乙酯
=0.74。4.2
密度测定按GB
611中5.1条之规定测定。4.3
色度测定量取50mL试样,注入100mL比色管中,按GB
605之规定测定。4.4
杂质测定
试样量取须精确至0.1mL。4.4.1
蒸发残渣量取222.2mL(200g)试样[化学纯取55.5mL(50g)],按GB
9740之规定测定。4.4.2
水分同4.1条。4.4.3
酸度量取10mL95%乙醇,加2滴酚酞指示液(10g/L),摇匀,用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。加11mL(10g)试样,用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。
目的探索工作场所空气中乙醇的气相色谱检测法.方法用洁净100
ml注射器在工作场所常规采样,在给定的色谱条件下,24
h内分析完毕.结果工作场所中乙醇浓度在39.5~3
850
mg/m3(参照美国工作场所最高容许浓度1
900
mg/m3[1])之间时,方法的相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.3%,回归方程式Y=32857X-21.3,相关系数r=0.9990,方法检测限为2.0
mg/m3,样品放置24
h损失<10%.本法的精密度、回收率、稳定性都能达到样品分析的要求,在此分析条件下,样品中共存的甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇不干扰测定[2.3],与共存物分离良好.结论本方法建立了一种采样方法简便,分析快速准确,完全可应用于工作场所空气中乙醇浓度测定.
实验2总为什么要使用95%的乙醇目的是什么
酒精试验的原理如下:
(1)乳中酪蛋白胶粒带有负电荷,酪蛋白胶粒具有亲水性,在胶粒周围形成了结合水层,所以,酪蛋白在乳中以稳定的胶体
状态存在;
(2)酒精具有脱水作用;
(3)当乳的酸度增高时, 酪蛋白胶粒带有的负电荷被[H+]中和;
(4)酪蛋白胶粒周围的结合水易被酒精脱去,中和负电荷造成凝集。 用一定浓度的酒精与等量牛乳混合,根据蛋白质的凝聚,判定牛乳的酸度(试验的标准温度是 20 左右)。
⑴了解蒸馏提纯液体有机物的原理、用途。
⑵掌握蒸馏提纯液体有机物的操作步骤。
⑶了解沸点测定的方法和意义。
二、实验原理(参照本章)2.2.1.1
三、仪器与药品
⑴仪器
100ml圆底烧瓶 100ml锥形瓶 蒸馏头 接液管 30cm直型冷凝管 150℃温度计200ml量筒 乳胶管 沸石 热源等
⑵药品
乙醇水溶液(乙醇:水=60:40) 95%的乙醇[1]
四、实验步骤:
⑴仪器的安装
安装的顺序从热源开始,按自下而上、自左至右的方法。高度以热源为准。各固定的铁夹位置应以蒸馏头与冷凝管连接成一直线为宜。冷凝管的进水口应在靠近接收管的一端,完整的仪器装置图见2-5。
安装过程中要特别注意:各仪器接口要用凡士林密封;铁夹以夹住仪器又能轻微转动为宜。不可让铁夹的铁柄接触到玻璃仪器,以防损坏仪器;整个装置安装好后要做到端正,使之从正面和侧面观察,全套仪器的各部分都在同一平面。
⑵蒸馏操作
①加料
将60%乙醇水溶液60ml通过长颈漏斗倒入圆底烧瓶中,再加入2-3粒沸石,按图2-5安好装置,接通冷凝水[2]。
若蒸馏液体很粘稠或含有很多固体物质,加热时易发生局部过热和暴沸,此时沸石失效。可选用油浴加热。
②加热
开始加热时可大火加热,温度上升较快,开始沸腾后,蒸汽缓慢上升,温度计读数增加。当蒸汽包围水银球时,温度计读数急速上升,记录第一滴馏出液进入接收器时的温度[3]。此时调节热源,使水银球上始终有液滴,并与周围蒸汽达到平衡,此时的温度即为沸点。
③收集馏出液
在液体达到沸点时,控制加热,使流出液滴的速度为每秒钟1-2滴。当温度计读数稳定时,另换接收器收集记录下各馏分的温度范围和体积。95%乙醇馏分最多应为77-79℃。在保持加热程度的情况下,不再有馏分且温度突然下降时,应立即停止加热。记下最后一滴液体进入接收器时的温度。关冷凝水,计算产率。
要求:a.测定所给乙醇的浓度。
b.收集前馏分和77℃~ 79℃的馏分。
c.记录乙醇的沸程。
d.测定收集的乙醇浓度和残留液的浓度。
本实验约需要4小时
五、附 注
[1]蒸馏法只能提纯到95%的乙醇,因为乙醇和水形成恒沸化合物(沸点78.1℃),若要制得无水乙醇,需用生石灰、金属钠或镁条法等化学方法。
[2]接通冷凝水应从下口入水,上口出水,方可达到最好的冷凝效果。
[3]加热记录温度时,热源温度不能太高或太低。太高会在圆底烧瓶中出现过热现象,使温度计读数偏高;太低,温度及水银球周围蒸汽短时中断,使温度计读数偏低或不规则。
(1)比重法,通过测定液体比重,可查得待测工业酒精的纯度。
(2)挂壁法,用干燥烧杯或试管装满待测工业酒精,然后再倒去,看器壁有无液体挂壁,如有则表示纯度在72%以上,挂壁越多,纯度越高。
(3)燃烧法,用待测工业酒精进行燃烧试验;能大概了解其纯度。
(4)燃烧声音法,用该酒精燃烧,听燃烧声音,若无声表示纯度很高,如有声音表示该酒精中含有多余水(未能与乙醇形成恒沸物的水);声音越大,纯度越低。
(5)倒扣冷烧杯法,燃烧时,在火焰上方倒扣冷烧杯,看杯壁水珠量,便知酒精纯度高低.仰棉绳气泡法,用干棉绳置于待测酒精中,一段时间后,若绳上有气泡表示酒精纯度较低.气泡越多,纯度越低。
作乙醇环己烷标准的折光率组成工作曲线的目的是用于测这两个成分混合物的组成,只要测一下样液的折光率,对应于工作曲线,就可以查到组成。
物质的折光率因温度或光线波长的不同而改变。透光物质的温度升高,折光率变小;光线的波长越短,折光率越大。作为液体物质纯度的标准,折光率比沸点更为可靠。
利用折光率,可以鉴定未知化合物,也用于确定液体混合物的组成。所以浓度也应该可以测出。事实上有大量经验数据,对照相应表格可以进行该项试验。
扩展资料:
物质的折射率因光的波长而异,波长较长折射率较小,波长较短折射率较大。测定时光源通常为白光。
当白光经过棱镜和样液发生折射时,因各色光的波长不同,折射程度也不同,折射后分解成为多种色光,光的色散会使视野明暗分界线不清,产生测定误差。为了消除色散,在阿贝折光仪观测镜筒的下端安装了色散补偿器。
溶液的折射率随温度而改变,温度升高折射率减小;温度降低折射率增大。折光仪上的刻度是在标准温度20℃下刻制的,所以最好在20℃下测定折射率。否则,应对测定结果进行温度校正。超过20℃时,加上校正数;低于20℃时,减去校正数。