果胶酸完全水解后可得到
(一)工艺流程
山楂渣→漂洗→水解抽提→粗滤→离心分离→过滤→浓缩→千燥→果胶粉
(二)操作要点说明
(1)漂洗:为了不影响果胶的质量和凝胶力,浸提后的山楂渣需要用水漂洗,以进一步除去渣中残留的糖、酸、色素等可溶性成分。
(2)水解抽提:包括原果胶的水解和果胶溶出两个过程。一般用热的稀酸溶液作为水解液进行水解,使原果胶成为可溶性果胶,但水解不要过度,防止可溶性果胶降解为果胶酸。抽提效果与水解液的酸度、水解抽提的温度、时间有关,也可采用多次抽提。根据经验,一般水溶液的pH值应保持在1.8~2.5,水解抽提温度90~95℃,时间50~60分钟,抽提用水最好经过软化处理。
(3)抽提液的处理:抽提液经过粗滤后,用蝶片式离心分离机分离出固体杂质,再用酶水解抽提液中的淀粉。酶反应条件是:淀粉酶添加量1%~2%,反应温度45~50℃,时间2~3小时,酶反应后加热,在75~80℃温度下保持3~5分钟灭酶。在其中加入0.3%~0.5%活性炭,在50~60℃下搅拌20~30分钟,使果胶脱色,最后经过硅藻土过滤,可得澄清的果胶抽提液。
(4)果胶抽提液的浓缩:一般用真空加热浓缩法,将澄清的果胶抽提液放入真空蒸发器中,在81.3~86.6千帕真空下浓缩,使果胶液的可溶性固形物含量达7%~9%。这种浓缩液可以作饮料原料用,也可进一步加工成果胶粉。
(5)果胶粉的加工:用浓缩果胶液加工果胶粉有以下几种方法:
①喷雾干燥法:用喷雾干燥机干燥,热风温度130~160℃,干燥后用孔径0.25毫米的筛筛分。用这种方法加工成的果胶粉颗粒细、溶解性好、成本低,但成品果胶粉中杂质较高。
②乙醇沉淀法:将浓缩果胶液放入凝结器中,添加果胶液量1.5%的盐酸,搅拌30秒,促进果胶的凝结,并溶解部分盐类,减少杂质沉淀。然后加入等量的浓度90%的乙醇,边加边搅拌,加完后每隔2~3分钟搅拌一次,果胶即沉淀析出。用压榨机去液汁,榨出的液汁供乙醇回收用。在沉淀的果胶中加果胶2倍量的浓度为95%的乙醇,边搅拌边洗涤0.5小时,然后取出凝结果胶,榨干液汁。如此反复洗涤2次,榨干后,将凝结果胶送入真空干燥室中,在65~75℃下干燥至水分含量8%以下为止。将干燥果胶粉研细,过60目筛(筛孔直径0.25毫米),筛后尽快包装。用此方法加工的果胶粉纯度高,凝胶力强,但成本高,耗用的乙醇多,因此,用这种方法制取果胶粉时必须配备乙醇回收装置。
③铝盐沉淀法:通常用硫酸铝沉淀,果胶抽提液可不经浓缩处理。将果胶液在搅拌过程中慢慢加入一定浓度的硫酸铝溶液,然后用氢氧化铵溶液调整pH至3.8~4.2,调pH值应在搅拌下进行,以免局部碱化而引起果胶的脱甲基作用。当pH值达到3.5左右时,开始生成氢氧化铝,pH超过3.5时,氢氧化铝就与果胶一起沉淀,形成黄绿色的凝胶体。经过搅拌并放置一段时间,果胶便可完全沉淀。用滚筒筛沥去沉淀果胶的水分,并用冷水洗涤去除过多的母液,然后压滤,并将滤饼破碎成3毫米大小的碎片。由于氢氧化铝不溶于乙醇,用含有10%盐酸的乙醇滚洗氢氧化铝—果胶沉淀的碎片,就可将其中的氢氧化铝转变为氯化铝,使铝与果胶分离。为了去酸,果胶要用75%的碱性乙醇和中性无水乙醇先后洗涤。压滤后的湿果胶约含60%的水分,经干燥至含水量7%~10%后便可研细、过筛和包装。用铝盐法生产的果胶呈黄绿色。此法的优点是乙醇用量少,但铝离子不易除尽,会使果胶中含有较多的灰分。
盐酸酒精配方:95% 酒精 1份,浓盐酸 1 份,二者混合即成
解离液中酒精的作用是迅速杀死细胞,固定细胞的分裂相
盐酸能溶解果胶,从而使洋葱细胞的细胞壁软化,并使细胞间的中胶层物质溶解,从而达到分离细胞的目的
明胶是胶原部分水解后的产物。果胶是一种多糖,其组成有同质多糖和杂多糖两种类型。明胶原分子是由三条多肽链相互缠绕所形成的螺旋体,通过工艺过程的处理,胶原分子螺旋体变性分解成单条多肽链(α-链)的α-组分和由两条α链组成的β-组分及由三条α链组成的γ-组分,以及介于其间和小于α-组分或大于γ-组分的分子链碎片。
按其性能和用途,明胶可分为照相明胶、食用明胶和工业明胶。根据用途不同,对明胶的质量要求也不一样。用作粘结剂使用时,主要要求粘接强度。用于照相、食品、医药等领域时,则强调产品的纯度。
一、目的要求
1.学习从柑橘皮中提取果胶的方法。
2.进一步了解果胶质的有关知识。
二、实验原理
果胶物质广泛存在于植物中,主要分布于细胞壁之间的中胶层,尤其以果蔬中含量为多。不同的果蔬含果胶物质的量不同,山楂约为6.6%,柑橘约为0.7~1.5%,南瓜含量较多,约为7%~17%。在果蔬中,尤其是在未成熟的水果和果皮中,果胶多数以原果胶存在,原果胶不溶于水,用酸水解,生成可溶性果胶,再进行脱色、沉淀、干燥即得商品果胶。从柑橘皮中提取的果胶是高酯化度的果胶,在食品工业中常用来制作果酱、果冻等食品。
三、实验药品、仪器、装置
仪器:恒温水浴、布氏漏斗、抽滤瓶、玻棒、尼龙布、表面皿、精密pH试纸、烧杯、电子天平、小刀、真空泵、柑橘皮(新鲜)。
试剂:1.95%乙醇、无水乙醇。
2.0.2 mol/L盐酸溶液
3.6 mol/L氨水
4.活性炭
四、操作步骤
1.称取新鲜柑橘皮20 g(干品为8 g),用清水洗净后,放入250 mL烧杯中,加120 mL水,加热至90 ℃保温5~10 min,使酶失活。用水冲洗后切成3~5 mm大小的颗粒,用50 ℃左右的热水漂洗,直至水为无色,果皮无异味为止。每次漂洗都要把果皮用尼龙布挤干,再进行下一次漂洗。
2.将处理过的果皮粒放入烧杯中,加入0.2 mol/L的盐酸以浸没果皮为度,调溶液的pH 2.0~2.5之间。加热至90 ℃,在恒温水浴中保温40 min,保温期间要不断地搅动,趁热用垫有尼龙布(100目)的布氏漏斗抽滤,收集滤液。
3.在滤液中加入0.5%~1%的活性炭,加热至80 ℃,脱色20 min,趁热抽滤(如橘皮漂洗干净,滤液清沏,则可不脱色)。
4.滤液冷却后,用6 mol/L氨水调至pH 3~4,在不断搅拌下缓缓地加入95%酒精溶液,加入乙醇的量为原滤液体积的1.5倍(使其中酒精的质量分数达50%~60%)。酒精加入过程中即可看到絮状果胶物质析出,静置20 min后,用尼龙布(100目)过滤制得湿果胶。
5.将湿果胶转移于100 mL烧杯中,加入30 mL无水乙醇洗涤湿果胶,再用尼龙布过滤、挤压。将脱水的果胶放入表面皿中摊开,在60~70 ℃烘干。将烘干的果胶磨碎过筛,制得干果胶。
五、注意事项
1.脱色中如抽滤困难可加入2%~4%的硅藻土作助滤剂。
2.湿果胶用无水乙醇洗涤,可进行2次。
3.滤液可用分馏法回收酒精。
六、实验现象及结论记录表
七、问题与思考
1.从橘皮中提取果胶时,为什么要加热使酶失活?
2.沉淀果胶除用乙醇外,还可用什么试剂?
3.在工业上,可用什么果蔬原料提取果胶?