如何制取硫代硫酸钠

硫代硫酸钠的制备是实验目的、实验原理、仪器和药品、实验内容。

一、实验目的

1、了解用Na2S2O3和S制备硫代硫酸钠的方法。

2、学习用冷凝管进行回流的操作。

3、熟悉减压过滤、蒸发、结晶等基本操作。

4、进一步练习滴定操作。

二、实验原理

1、利用反应Na2SO3＋SNa2S2O3制备硫代硫酸钠，鉴别Na2S2O3的特征反应为：

在含有S2O2－3的溶液中加入过量的Ag NO3溶液，立刻生成白色沉淀，此沉淀迅速变黄、变棕，最后变成黑色。

2、硫代硫酸盐的含量测定是利用下列反应：

但亚硫酸盐也能与I2－KI溶液反应：

所以，用标准碘溶液测定Na2S2O3含量前，先要加甲醛使溶液中的Na2SO3与甲醛反应，生成加合物CH2（Na2SO3）O，此加合物还原能力很弱，不能还原I2－KI溶液中的I2。

三、仪器和药品

1、仪器

圆底烧瓶（500m L）、球形冷凝管、量筒、减压过滤装置、表面皿、烘箱、 锥形瓶、 滴定管 （50m L）、滴定台、 移液管 （25m L）、蒸发皿、托盘天平、分析天平。

2、药品

淀粉溶液（0.5％）、中性甲醛溶液（40％）（配制方法：40％甲醛水溶液中加入两滴酚酞，滴加Na OH溶液（2g／L）至刚呈微红色）。

四、实验内容

1、制备Na2S2O3·5H2O

在圆底烧瓶中加入12g Na2SO3、60m L去离子水、4g硫黄，按图2.1安装好回流装置，加热煮沸悬浊液，回流1h后，趁热用减压过滤装置过滤；将滤液倒入蒸发皿，蒸发滤液至开始析出晶体。

取下蒸发皿，冷却，待晶体完全析出后，减压过滤，并用吸水纸吸干晶体表面的水分；称量产品质量，并按Na2SO3用量计算产率。

2、产品的鉴定

（1）定性鉴别

取少量产品加水溶解，取此水溶液数滴加入过量Ag NO3溶液，观察沉淀的生成及其颜色变化。若颜色由白色→黄色→棕色→黑色，则证明有Na2S2O3。

（2）定量测定产品中Na2S2O3的含量

称取1g样品（精确至0.1mg）于锥形瓶中，加入刚煮沸过并冷却的去离子水20m L使其完全溶解；加入5m L中性40％甲醛溶液，10m LHAc－Na Ac缓冲溶液（此时溶液的p H≈6），用标准碘水溶液滴定；近终点时，加1～2m L淀粉溶液，继续滴定至溶液呈蓝色，30s内不消失即为终点。

硫代硫酸钠的制备是所用原料为氢氧化钠，经二次加硫氧化、结晶、重结晶、洗涤、烘干而成；所述加硫氧化是将硫磺粉加入到氢氧化钠饱和溶液中，溶液水浴加热至80-90°C，注入二氧化硫气体，保温反应1-3小时，所述结晶是将反应混合溶液用冰水浴降至5°C以下。

所述洗涤是用无水乙醇洗涤1-3次，所述烘干温度为30-40°C，烘干时间为25-35分钟。所述加硫氧化将硫磺粉加入到氢氧化钠饱和溶液中，溶液水浴加热至85°C，注入二氧化硫气体,保温反应2小时。

化学实验注意事项

操作要点：做到“一贴二低三靠”一贴：滤纸紧贴漏斗内壁，中间不留气泡。二低：滤纸边缘比漏斗口稍低漏斗内液面比滤纸边缘低。三靠：玻璃棒斜靠在三层滤纸处倾倒液体时，烧杯口靠玻璃棒漏斗末端紧靠烧杯内壁。

磷在空气中易与氧气反应而自燃，必须保存在盛有冷水并密封的广口瓶中，切割时只能在水下进行，用镊子取用。易挥发物质的存放，要密封且存放于低温处，如浓盐酸、硝酸、氨水等。见光易分解的试剂要保存在棕色试剂瓶内，并置于阴凉处，如浓硝酸、硝酸银等。

有强腐蚀性的物质，如氢氧化钠、氢氧化钾及各种碱溶液，要密封于橡胶塞的玻璃瓶中，不用磨口玻璃塞。

C（Na2S2O3）=0.1 mol/L

1.配制：称取26g 硫代硫酸钠（Na2S2O3•5H2O）或16 g无水硫代硫酸钠，及0.2 g无水碳酸钠，加入适量新煮沸过的冷水使之溶解，并稀释至1000ml，混匀，放置一个月后过滤备用。

2.标定：准确称取0.15g在120。C干燥至恒量的基准重铬酸钾，置于碘量瓶中，加入50）ml水使之溶解。加入2g碘化钾及20ml硫酸溶液（1+8），密塞，摇匀，放置暗处10 min后用250ml水稀释。用硫代硫酸钠溶液滴定至溶液呈浅黄绿色，再加3ml淀粉指示剂（称取0.5g可溶性淀粉，加入约5mL水，搅匀后缓缓倾入100mL沸水中，随加随搅拌，煮沸2min，放冷，备用。此指示液应临用时配制。），继续滴定至溶液由蓝色消失而显亮绿色。反应液及稀释用水的温度不应超过20℃。同时做空白试验。

3.计算：硫代硫酸钠标准溶液的浓度按下式计算：

C（Na2S2O3）= M/[（V1- V0）×0.04903]

式中：C（Na2S2O3）——硫代硫酸钠标准溶液的物质的浓度，mol/L；

M——重铬酸钾的质量，g；

V1——硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；

V0——空白试验用硫代硫酸钠标准溶液之用量，ml；

0.04903——重铬酸钾的摩尔质量，Kg/mol。1/6（K2CrO7）

1．亚硫酸钠　将纯碱溶解后,与（硫磺燃烧生成的）二氧化硫作用生成亚硫酸钠,再加入硫磺沸腾反应,经过滤、浓缩、结晶,制得硫代硫酸钠. Na2CO3+SO2==Na2SO3+CO2 Na2SO3+S+5H2O==Na2S2O3.5H2O 2．硫化碱法　利用硫化碱蒸发残渣、硫化钡废水中的碳酸钠和硫化钠与硫磺废气中的二氧化硫反应,经吸硫、蒸发、结晶,制得硫代硫酸钠. 2Na2S+Na2CO3+4SO2==3Na2S2O3+CO2 3．氧化、亚硫酸钠和重结晶法　由含硫化钠、亚硫酸钠和烧碱的液体经加硫、氧化；亚硫酸氢钠经加硫及粗制硫代硫酸钠重结晶三者所得硫代硫酸钠混合、浓缩、结晶,制得硫代硫酸钠. 2Na2S+2S+3O2==2Na2S2O3 Na2SO3+S==Na2S2O3 4．重结晶法　将粗制硫代硫酸钠晶体溶解（或用粗制硫代硫酸钠溶液）,经除杂,浓缩、结晶,制得硫代硫酸钠. 1． 砷碱法净化气体副产　利用焦炉煤气砷碱法脱硫过程中的下脚（含Na2S2O3）,经吸滤、浓缩、结晶后,制得硫代硫酸钠.