四氢呋喃和甲苯共沸温度

基本上四氢呋喃能做的反应2甲基-四氢呋喃也能做，后者跟水是分层的（在水里的溶解度好像和乙酸乙酯是差不多的8% 左右，在饱和盐水里几乎不溶） ，一般设备的蒸馏回收率 也能打到80%以上。工业套用还是很不错的。

四氢呋喃是重要的有机溶剂和化工原料,主要用于生产醚型聚氨酯。工业上生产四氢呋喃的主要方法是顺酐法和Reppe法,由于会发生脱水反应,导致生产过程中会产生四氢呋喃-水共沸混合物。为将产品分离提纯,需要对四氢呋喃-水体系共沸混合物进行分离,萃取精馏是目前最具有经济优势的分离方法。文献报道中萃取精馏分离四氢呋喃-水共沸混合物一般采用重萃取剂,精馏塔温差大无法采用热泵精馏,导致节能空间小,蒸汽成本高。因此本文采用中间萃取剂(吡咯烷)用于萃取精馏分离四氢呋喃-水共沸混合物。主要研究内容如下:首先,本文通过热力学分析首次采用中间萃取剂(吡咯烷),用于萃取精馏分离四氢呋喃-水共沸混合物。分析四氢呋喃-吡咯烷-水体系相图中分离可行区域,提出双塔萃取精馏直接和间接分离序列。根据等挥发度曲线随压力的变化趋势,确定合适的操作压力。以产品纯度为约束条件,采用两步优化法以单位产品能耗(FEC)和年总成本(TAC)为目标函数,对直接和间接分离序列进行优化。结果表明,与间接分离序列相比,直接分离序列的TAC和CO_2排放量相比分别降低了29.2%和35.6%。其次,根据间歇萃取精馏热力学特征分析单塔萃取精馏可行性,首次提出单塔分离序列分离四氢呋喃-水共沸混合物。由于省去溶剂回收单元可以大幅降低过程能耗和设备投资。通过等挥发度曲线和分离可行区域随压力的变化趋势选择合适的操作压力,以产品纯度为约束条,采用两步优化法以FEC和TAC为目标函数,对单塔分离序列进行优化。结果表明与双塔直接分离序列相比单塔萃取精馏TAC降低13.6%,CO_2排放量降低8.0%,萃取剂消耗量降低18.8%。进而,为降低单塔萃取精馏过程能耗,提出单塔热泵萃取精馏。使用热泵性能系数(COP_s)评估热泵系统在单塔萃取精馏中的适用性。为降低热泵设备投资和过程能耗,提出热泵改进工艺,通过回收塔顶热物流显热降低热泵处理量。采用两步优化法以FEC和TAC为目标函数进行过程优化。结果表明,与单塔常规流程相比,单塔热泵萃取精馏TAC和CO_2排放量分别降低了20.2%和85.1%。与单塔热泵萃取精馏相比,热泵改进工艺的TAC和CO_2排放量分别降低13.3%和31.5%。结果表明,在经济性和可持续性方面,热泵改进工艺是最具有优势的选择

乙醇是常用的燃料、溶剂和消毒剂，也用于制取其他化合物。工业酒精含有少量甲醇，医用酒精是浓度为75%左右的乙醇。

乙醇制备

工业上一般用淀粉发酵法或乙烯直接水化法制取乙醇：

1、发酵法

糖质原料（如糖蜜、亚硫酸废液等）和淀粉原料（如甘薯、玉米、高粱等）发酵；

发酵法制乙醇是在酿酒的基础上发展起来的，在相当长的历史时期内，曾是生产乙醇的唯一工业方法。

发酵法的原料可以是含淀粉的农产品，如谷类、薯类或野生植物果实等；也可用制糖厂的废糖蜜；或者用含纤维素的木屑、植物茎秆等。这些物质经一定的预处理后，经水解（用废蜜糖作原料不经这一步）、发酵，即可制得乙醇。

发酵液中的质量分数约为6%~10%，并含有其他一些有机杂质，经精馏可得95%的工业乙醇。

2、乙烯水化法

乙烯直接或间接水合。

乙烯直接水化法，就是在加热、加压和有催化剂存在的条件下，是乙烯与水直接反应，生产乙醇：

CH2═CH2+ H─OH→C2H5OH

（该反应分两步进行，第一步是与醋酸汞等汞盐在水-四氢呋喃溶液中生成有机汞化合物，而后用硼氢化钠还原）

此法中的原料—乙烯可大量取自石油裂解气，成本低，产量大，这样能节约大量粮食，因此发展很快。

3、煤化工

工业制乙醇还主要是通过乙烯氢化制得，而适合中国国情的技术就是利用煤化工技术，将煤转化为合成气，直接或者间接的合成乙醇。

4、联合生物加工

利用生物能源转化技术生产乙醇能缓解非再生化石能源日渐枯竭带来的能源压力。来源广泛的纤维素将是很有潜力的生产乙醇原料。然而由于各种原因，一般的发酵法生产乙醇成本较高，乙醇生产难以规模化。联合生物加工技术，一体化程度高，能有效降低生产成本，未来发展前景广阔。

5、合成法

以乙烯为原料生产乙醇。该法生产的乙醇中夹杂着异构高碳醇，对人有麻痹作用，不宜做食品、饮料、医药和香料等。

6、分批萃取精馏法

乙醇的生产离不开精馏、萃取等化工流程。氧化钙脱水法、共沸精馏、吸附精馏、渗透汽化、吸附法、萃取精馏法和真空脱水法等多用在乙醇的回收和提纯的方面。实际生产中较成熟的方法是共沸精馏和萃取精馏,这2 种分离方法多以连续操作的方式出现。

7、分子筛固定床吸附法（简称分子筛法）

分子筛是一种无色、无臭、无毒的新材料，在无水乙醇制备和其他共沸混合物分离过程中无需添加第三组分,生产过程几乎无毒害三废排放；共沸法牵涉到苯、环已烷等高毒性的第三组分。工艺简单可靠、产品质量优，是一种环保、节能型工艺。

:若果水都可以蒸出，那么四氢呋喃残留很少了。应该不是四氢呋喃的问题。你合成的东西应该不是单一物质，是混合物。我在实验室常用的办法：就是将溶剂尽量旋干，然后加入少量二氯甲烷溶解，再加入石油醚。若没有沉淀形成，就放入冰盐浴中冷却一会再观察，若有少量沉淀形成，那么就耐心等待析出就是了。总之，要选好溶剂。可以试一试乙醚等非极性溶剂。

乙醇的七种制备方法如下。

一、制备方法

1、发酵法

糖质原料（如糖蜜、亚硫酸废液等）和淀粉原料（如甘薯、玉米、高梁等）发酵。

发酵法的原料可以是含淀粉的农产品，如谷类、薯类或野生植物果实等；也可用制糖厂的废糖蜜；或者用含纤维素的木屑、植物茎秆等。这些物质经一定的预处理后，经水解（用废蜜糖作原料不经这一步）、发酵，即可制得乙醇。

2、乙烯水化法

乙烯直接水化法，就是在加热、加压和有催化剂存在的条件下，是乙烯与水直接反应，生产乙醇：CH2═CH2 + H─OH→C2H5OH

此法中的原料—乙烯可大量取自石油裂解气，成本低，产量大，这样能节约大量粮食，因此发展很快。

3、煤化工

工业制乙醇还主要是通过乙烯氢化制得，而适合中国国情的技术就是利用煤化工技术，将煤转化为合成气，直接或者间接的合成乙醇。

4、联合生物加工

利用生物能源转化技术生产乙醇能缓解非再生化石能源日渐枯竭带来的能源压力。联合生物加工技术，一体化程度高，能有效降低生产成本，未来发展前景广阔。

5、合成法

以乙烯为原料生产乙醇。该法生产的乙醇中夹杂着异构高碳醇，对人有麻痹作用，不宜作食品、饮料、医药和香料等。

6、分批萃取精馏法

7、分子筛固定床吸附法（简称分子筛法）

分子筛是一种无色、无臭、无毒的新材料

二、乙醇

乙醇分子是由乙基和羟基两部分组成，可以看成是乙烷分子中的一个氢原子被羟基取代的产物，也可以看成是水分子中的一个氢原子被乙基取代的产物。乙醇分子中的碳氧键和氢氧键比较容易断裂。

无水乙醇指的是纯乙醇，里面不含有水或其他物质，一般在一些化学试验中用到。酒清一般是指含有一部分水，比如一般纯酒精指的是95%的酒精（里面有5%的水）医用酒精是75%的酒精，只有75%的洒精才有杀菌作用。浓度过高或过低都起不到杀菌作用。

通常工业用的95.5%的乙醇不能直

接用蒸馏法制取无水乙醇，因95.5%乙醇和4.5%的水形成恒沸点混合物。要把水除去，第一步是加入氧化钙（生石灰）煮沸回流，使乙醇中的水与生石灰作

用生成氢氧化钙，然后再将无水乙醇蒸出。这样得到无水乙醇，纯度最高越99.5%。纯度更高的无水乙醇可用金属镁或金属钠进行处理在250ml的圆底烧瓶中，放置0.6g干燥纯净的镁条，10ml99.5%乙醇，装上回流冷凝管，并在冷凝管上附加一只无水氯化钙干燥管。在沸水浴或用火直接加热使达微沸，移去热源，立刻加入几粒碘片（此时注意不要振荡），顷刻即在碘粒附近发生作用，最后可以达到相当剧烈的程度。有时作用太慢则需要加热，如果在加碘后，作用仍不开始，则可再加入数粒碘（一般的将，乙醇与镁作用是缓慢的，如所用乙醇含水量超过0.5%则作用尤其困难）。待全部镁已经作用完毕后，加入100ml99.5%乙醇和几粒沸石。回流1h，蒸馏，产物收存于玻璃瓶中，用一橡皮塞或磨口塞塞住。

[color=red]②[/color]

[color=red]用金属钠制取。[/color]

装置和操作同①，在250ml圆底烧瓶中，放置2g金属钠和100ml纯度至少为99.5%的乙醇，加入几粒沸石。加热回流300min后，加入4g邻苯二甲酸二乙脂，再回流10min。取下冷凝管改成蒸馏装置，按收集无水乙醇的要求进行蒸馏。产品储于带有磨口塞或橡皮塞的容器中。

[b]

[color=red]检验乙醇是否有水分，常用的方法是：取一支干燥试管，加入制得的绝对乙醇1

mL，随即加入少量无水硫酸铜粉末。如乙醇中含水分，则无水硫酸铜变为蓝色硫酸铜。[/color]

[/b]

盐算可以溶解的固体，还有可以溶于水的液体，例如四氢呋喃和乙醇丁醇等，它们的沸点不同，可以用蒸馏的方法分离，不过具体方法看成分，避免形成共沸物，气体也可以，比如碳酸饮料就是二氧化碳溶于水，还有氯气和氨气等也很好溶解，通过减压或者加热等方法就可以分离出来。

制备原料有淀粉、乙烯、磷酸、硫酸、葡糖淀粉酶，衍生产品为盐酸乙醇液、二硫化硒、环氧乙烷、对二乙基苯、联苯、6-甲氧基-2-乙酰萘、戊基氰基三联苯、乙醛、甲醛、乙醇钠、乙醚、乙酸乙酯、乙醇（无水）、复盆子酮等。

工业上一般用淀粉发酵法或乙烯直接水化法制取乙醇：

1、发酵法

糖质原料（如糖蜜、亚硫酸废液等）和淀粉原料（如甘薯、玉米、高梁等）发酵；

发酵法制乙醇是在酿酒的基础上发展起来的，在相当长的历史时期内，曾是生产乙醇的唯一工业方法。

发酵法的原料可以是含淀粉的农产品，如谷类、薯类或野生植物果实等；也可用制糖厂的废糖蜜；或者用含纤维素的木屑、植物茎秆等。

这些物质经一定的预处理后，经水解（用废蜜糖作原料不经这一步）、发酵，即可制得乙醇。

发酵液中的质量分数约为6%~10%，并含有其他一些有机杂质，经精馏可得95%的工业乙醇。

2、乙烯水化法

乙烯直接或间接水合。

乙烯直接水化法，就是在加热、加压和有催化剂存在的条件下，是乙烯与水直接反应，生产乙醇：

CH2═CH2 + H─OH→C2H5OH

（该反应分两步进行，第一步是与醋酸汞等汞盐在水-四氢呋喃溶液中生成有机汞化合物，而后用硼氢化钠还原）

此法中的原料—乙烯可大量取自石油裂解气，成本低，产量大，这样能节约大量粮食，因此发展很快。

3、煤化工

工业制乙醇还主要是通过乙烯氢化制得，而适合中国国情的技术就是利用煤化工技术，将煤转化为合成气，直接或者间接的合成乙醇。