醋酸的检测应该选用什么气相色谱条件
醋酸的检测的气相色谱条件如下:
醋酸为强极性样品,固定液用氰乙基-氰丙基硅氧烷。检测器为氢火焰离子化检测器,载气为氮气,进样口温度应高于柱温30~50℃;进样量一般不超过数微升;柱径越细进样量应越少。柱温要高于乙酸的沸点。检测温度一般高于柱温,并不得低于100℃,以免水气凝结,通常为250~350℃。
气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体,固定相是固体物质的色谱分离方法。气液色谱指流动相是气体,固定相是液体的色谱分离方法。
乙酸乙酯可以。乙酸不建议用。
其实气相溶剂的范围很广,只要溶剂峰和溶剂中的杂质峰,与待测物质之间不干扰;而且待测物质在溶剂中的溶解度达到理想的效果就可以了。
比较常见的两个万能溶剂是DMSO和DMF,因为沸点高,不干扰,大多数有机物在这两种溶剂中的溶解度都还可以,所以比较常用。
但是乙酸不建议用,因为酸性比较大,对于柱子的填料可能会有一定的损害,从而减少寿命。尽量选择中性的有机溶剂。
顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定原样品中的含量;其依据是一定条件下,气相和液相或固相之间存在分配平衡。顶空进样又分为静态顶空和动态顶空(吹扫-捕集)。使用气相色谱仪测定混合液中乙酸含量,方法必须是使样品汽化,后由载气使其通过色谱柱分离。
方案2. 酯化,配置同上。
方案3.硅烷化,配置同上。
方案4. Spl+ FFAP + MS或PDD或BID或TCD。
题主问题太宽,尚需考虑检出限、样品状态等因素。
1.加入FeCl3,显紫色的为苯酚
2.银镜试剂,不反应的为乙酸和甲醇,其中使紫色石蕊变红的为乙酸
反应的为甲醛,乙醛和甲酸,其中使紫色石蕊变红的为甲酸
3.碘仿反应(高中好像有这个,不懂baidu查),反应的为乙醛
因为极性非常大,这就导致峰型拖尾非常的严重,峰高/峰宽值非常的小。
测定乙酸的时候其响应值比醇类要低200-300倍,甲酸的极性比乙酸还要强,其响应值和检测线可想而知。
其次,从鲜花中提取甲酸就需要研磨,溶解,萃取,可能还需要多步萃取,所以想要用气相色谱测定甲酸是很难的。
建议用离子色谱测定,其响应值和检测限都比较可观,得出的结果具有可信性。
50-80度之间。
而冰醋酸温度高达118度。
因此色谱的升温梯度建立是:
从40度开始,每分钟升温2-3度,一直到85度。然后每分钟5度, 一直到120度.
最后每分钟10度升温到200度(去除所有挥发性物质)。