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醋酸的检测应该选用什么气相色谱条件

尊敬的高山
自信的香水
2022-12-21 19:16:34

醋酸的检测应该选用什么气相色谱条件

最佳答案
忧郁的书本
醉熏的唇膏
2025-12-04 11:25:29

醋酸的检测的气相色谱条件如下:

醋酸为强极性样品,固定液用氰乙基-氰丙基硅氧烷。检测器为氢火焰离子化检测器,载气为氮气,进样口温度应高于柱温30~50℃;进样量一般不超过数微升;柱径越细进样量应越少。柱温要高于乙酸的沸点。检测温度一般高于柱温,并不得低于100℃,以免水气凝结,通常为250~350℃。

气相色谱是二十世纪五十年代出现的一项重大科学技术成就。这是一种新的分离、分析技术,它在工业、农业、国防、建设、科学研究中都得到了广泛应用。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气相色谱可分为气固色谱和气液色谱。气固色谱指流动相是气体,固定相是固体物质的色谱分离方法。气液色谱指流动相是气体,固定相是液体的色谱分离方法。

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隐形的中心
怕孤单的酒窝
2025-12-04 11:25:29

乙酸乙酯可以。乙酸不建议用。

其实气相溶剂的范围很广,只要溶剂峰和溶剂中的杂质峰,与待测物质之间不干扰;而且待测物质在溶剂中的溶解度达到理想的效果就可以了。

比较常见的两个万能溶剂是DMSO和DMF,因为沸点高,不干扰,大多数有机物在这两种溶剂中的溶解度都还可以,所以比较常用。

但是乙酸不建议用,因为酸性比较大,对于柱子的填料可能会有一定的损害,从而减少寿命。尽量选择中性的有机溶剂。

爱笑的枕头
个性的唇彩
2025-12-04 11:25:29
可以使用顶空气相色谱法。

顶空分析是通过样品基质上方的气体成分来测定原样品中的含量;其依据是一定条件下,气相和液相或固相之间存在分配平衡。顶空进样又分为静态顶空和动态顶空(吹扫-捕集)。使用气相色谱仪测定混合液中乙酸含量,方法必须是使样品汽化,后由载气使其通过色谱柱分离。

伶俐的钢笔
悦耳的春天
2025-12-04 11:25:29
乙酸乙酯气相色谱出峰时间根据实际情况而定。乙酸乙酯是无色透明液体,低毒性,有甜味,浓度较高时有刺激性气味,易挥发,对空气敏感,沸点是77℃。相色谱在不同的色谱柱、不同的流速、不同的柱温出峰时间是不一样的,不可能有一个准确的出峰时间。

淡淡的乌龟
辛勤的飞鸟
2025-12-04 11:25:29
如果苯含量很少的话直接进就行了,如果是一半一半这种变态含量推荐溶于其他易于分离溶剂稀释,这样就有稀释倍数了.但是要判断好溶剂的出峰时间不能与待测物重合.然后不管你内标外标都可以了. 校正因子:f= (As/ms)/(Ar/mr) 其中As和Ar分别为内标物和对照品的峰面积或峰高,ms和mr分别为加入内标物和对照品的量. 再取各品种项下含有内标物的待测组分溶液进样,记录色谱图,再根据含内标物的待测组分溶液色谱峰响应值. 计算含量:mi=f×Ai/(As/ms) 其中 Ai和As分别为供试品和内标物的峰面积或峰高,ms为加入内标物的量.必要时,再根据稀释倍数、取样量和标示量折算成为标示量的百分含量,或根据稀释倍数和取样量折算成百分含量.

机智的超短裙
大气的黄蜂
2025-12-04 11:25:29
方案1.SPL + FFAP+ FID,甲酸在FID响应小;

方案2. 酯化,配置同上。

方案3.硅烷化,配置同上。

方案4. Spl+ FFAP + MS或PDD或BID或TCD。

题主问题太宽,尚需考虑检出限、样品状态等因素。

满意的泥猴桃
彩色的煎蛋
2025-12-04 11:25:29
化学鉴别:

1.加入FeCl3,显紫色的为苯酚

2.银镜试剂,不反应的为乙酸和甲醇,其中使紫色石蕊变红的为乙酸

反应的为甲醛,乙醛和甲酸,其中使紫色石蕊变红的为甲酸

3.碘仿反应(高中好像有这个,不懂baidu查),反应的为乙醛

酷炫的星月
阳光的高山
2025-12-04 11:25:29
首先,酸类在气相色谱中测定时一般来说响应值都是很低的。

因为极性非常大,这就导致峰型拖尾非常的严重,峰高/峰宽值非常的小。

测定乙酸的时候其响应值比醇类要低200-300倍,甲酸的极性比乙酸还要强,其响应值和检测线可想而知。

其次,从鲜花中提取甲酸就需要研磨,溶解,萃取,可能还需要多步萃取,所以想要用气相色谱测定甲酸是很难的。

建议用离子色谱测定,其响应值和检测限都比较可观,得出的结果具有可信性。

俭朴的雪糕
忧郁的龙猫
2025-12-04 11:25:29
甲醇、乙醇、丙酮,乙酸乙酯的沸点在

50-80度之间。

而冰醋酸温度高达118度。

因此色谱的升温梯度建立是:

从40度开始,每分钟升温2-3度,一直到85度。然后每分钟5度, 一直到120度.

最后每分钟10度升温到200度(去除所有挥发性物质)。