乙二醇出峰时间

二甘醇先出峰。

经仪器信息网查询，二甘醇与三甘醇出峰的时候，乙二醇还未发生反应，因此二甘醇先出峰。

乙二醇，又名甘无色无臭，有甜味液体，能与水以任意比例混合。

解答：

1、多环芳烃：化合物极性弱，方法不适合会导致不出峰

2、产品峰会被溶剂峰覆盖（乙腈，丙酮）；需要进行分析方法的优化

3、未完全分离的同分异构体（二甲苯化合物，用弱极性色谱柱只能出两个峰）

4、响应低，选择合适的检测器化（比如有机氯化合物，用ECD检测器）

5、无机盐类/高沸点，用气相不易气化，导致组分不出峰

6、不稳定化合物，分解产物无响应，导致少峰（氨基甲酸酯类农药）

7、有些化合物容易在衬管上吸附，导致无法进入色谱柱，不出峰

2.有机混标出现个别出杂峰的原因

解答：

1、柱残留，或者检测器污染

2、溶剂引入的杂质（乙酸乙酯溶剂中含丙酸乙酯）

3、同分异构体（内吸磷，多氯联苯，菊酯）

4、不稳定化合物,分解产物有响应

3.水质七种阴离子的出峰顺序？

水质七种阴离子的出峰顺序为：氟离子、氯离子、亚硝酸根离子、溴离子、硝酸根、硫酸根、磷酸根。

4.丙酮GCS 5mL，用解析液解析以后，气相色谱检测不出峰？

使用丙酮直接进样后出峰了，说明可能是热解析除了问题。

5.标准物质/二硫化碳中8种苯系物混标，出峰顺序和证书不一致？

标准物质/二硫化碳中8种苯系物混标/HJ 584-2010/GB/T 11890-1989，证书上是用HP-5色谱柱得到的出峰顺序，如果使用其他类型的色谱柱，如WAX，出峰顺序会不一致。

6. 客户实际出峰的保留时间怎么和坛墨证书上的问题不一致?

不同的仪器型号，不同的色谱柱类型，厂家，批次，仪器方法不同，同一物质的保留时间也是不一样的。证书上的保留时间只是一个参考。

7.标准品/甲醇中3种替代物混标，GCMS出两个峰的原因？

标准品/甲醇中3种替代物混标/8260B-M/HJ 639-2012/HJ 605-2011，经查看客户色谱图，其实是三个峰，只是因为第一个峰相对后面两个峰响应较低，被忽略认为是杂质，其实正是目标物质，其在GCMS响应较低。

第二，是看峰型，乙二醇极性非常强，峰是刀型峰。

峰型一样，保留时间完全一致，基本上能确定（不完全肯定）是乙二醇。

要看柱子以及条件的，填充柱可能分不开，RTX-1应该可以，具体色谱参数可以参考聚乙二醇400，检环氧乙烷，二氧六环和乙醛，出峰顺是环氧乙烷、乙醛，流速最好不要太快。

液相出峰呢刚就是指样品中不同组分经过色剖柱分离后，通过检测器，以波峰的形式表现出来的用于定性或者定量的信号值。

随着科学技术的发展和法制的不断完善，对乙醇中毒检验的要求愈来愈高。

近十多年来，国外不仅研究了血醇浓度与中毒程度的关系，还研究了血液浓度与其它体液(尿液、胆汁、玻璃体液等)乙醇浓度的相关性，分析方法也向简便、快速、灵敏、准确的方向发展。

测定方法

(一)化学显色法。

用蒸馏、扩散等技术将生物材料中的乙醇分离出来，然后采用磺酸盐、碘仿、重铬酸钾反应进行检验。其中重铬酸钾法使用比较普遍，主要原理是根据乙醇的挥发性和还原作用，在微量孔威(Conwag)扩散池中，外室试样中的乙醇从试样中扩散出来，与内室的重铬酸钾反应，根据还原的程度进行定性、半定量析。但这些显色方法并非对乙醇专一，因为检材中的丙酮、乙醛、甲醇、丙醇等其它挥发性物质干扰乙醇的测定。因此，在许多情况下，解决对乙醇的定性和定量问题都存在困难。

(二)气相色谱法。

由于气相色谱技术的高分离效能和高的灵敏度，近10多年来，检验乙醇中毒已广泛采用了气相色谱法。根据其进样技术可分为两种方法:一是液上气体分析法二是直接进样分析法。

1.液上气体分析法(GC Headspace Analysis)。指对液体或固体中挥发性成份的蒸汽相进行气相色谱分析的一种间接手段，它是在热力平衡的蒸汽相与被分析样品共存于同一密闭系统中进行的。对于乙醇的分析，是将含乙醇的检材(血液、玻璃体液、尿、胆汁或捣碎成匀浆状的组织检材)置于一密闭的小瓶中或试管中，经一定时间的恒温加热，乙醇即从液相扩散到液上空间，并在液相和气相两相间达到平衡，然后抽取液上气体注人色谱仪中进行测定，并将已知浓度的标准乙醇溶液加人空白检材中，在完全相同的条件下测定，根据保留时间和峰高或峰面积进行定性、定量。

2.直接注人法。是将血液样品或其它体液检材进行稀释(组织样品匀浆)后，加适量的内标溶液，于具塞离心试管中，充分混匀后离心，取上清液注人气相色谱仪中分析测定。

3.气相色谱条件。乙醇分析色谱检测器大多采用氢火焰离子化检测器(FID),填充物通常使用Carbowax固定液或PorapakQ固定相，Carbowax为聚乙二醇，特别适合于分析分离醇类物质，而PorapakQ等高分子多孔微球，无需涂固定液，使用方便，基线稳定，适用范围宽，被广为采用。

色谱柱是由柱管和固定相组成，按照拄管的粗细和固定相的填充方式分为（1）填充柱；（2）毛细管柱。

二. 填充柱气相色谱固定相

在影响色谱柱分离效果的诸多因素中选择适当的色谱固定相是关键。必须使待测各组分在选定的固定相上具有不同的吸附或分配，才能达到分离的目的。

（一）气-液色谱（分配色谱）固定相

气-液色谱的固定相是由高沸点物质固定液和惰性担体组成。

1. 担体（或载体） 是一种化学惰性的多孔固体颗粒，支持固定液，表面积大， 稳定性好（化学、热），颗径和孔径分布均匀；有一定的机械强度，不易破碎。

（1）担体的种类和性能：

硅藻土型：红色硅藻土担体—强度好，但表面存在活性中心，分离极性物质时色谱峰易拖尾；常用于分离非、弱极性物质。

白色硅藻土担体—表面吸附性小，但强度差，常用于分离极性物质。

非硅藻土型担体：

有氟担体，适用于强极性和腐蚀性气体的分析；玻璃微球，适合于高沸点物质的分析；高分子多孔微球既可以用作气-固色谱的吸附剂，又可以用作气-液色谱的担体。

(2)担体的预处理：除去其表面的活性中心，使之钝化。

酸洗法（除去碱性活性基团）；

碱洗法（除去酸性活性的基团）；

硅烷化（消除氢键结合力）；

釉化处理（使表面玻璃化、堵住微孔）等。

2．固定液——涂在担体上作固定相的主成分

（l）对固定液的要求：

化学稳定性好：不与担体、载气和待测组分发生反应；

热稳定性好：在操作温度下呈液体状态，蒸气压低，不易流失；

选择性高：分配系数 K 差别大；

溶解性好：固定液对待测组分应有一定的溶解度。

（2）组分与固定液分子间的相互作用：

组分与固定液分子间相互作用力通常包括：静电力、诱导力、色散力和氢键作用力。

在气-液色谱中，只有当组分与固定液分子间的作用力大于组分分子间的作用力，组分才能在固定液中进行分配。选择适宜的固定液使待侧各组分与固定液之间的作用力有差异，才能达到彼此分离的目的。

（3）固定液的分类：固定液有四百余种，常用相对极性分类。

（a）规定强极性的b，b’-氧二丙腈的相对极性 P=100；

（b）规定非极性的角鲨烷（异三十烷）的相对极性 P=0；

（c）其它固定液与它们比较，测相对极性：选一物质对正丁烷—丁二烯分别测得它们在这两种固定液及被测柱上的相对保留值 q：

(1)

则，被测固定液的相对极性 Px 为：

(2)

q1、q2、qx 分别为物质对正丁烷—丁二烯在氧二丙腈、异三十烷、被测柱上的相对保留值。

把 P= 0～100之间分为五级，20为一级，以“＋”表示。＋l、＋2为弱极性；＋3为中等极性；＋4、＋5为强极性。通常把非极性固定液的相对极性以“－”表之。如阿皮松L级别为“－”，是非极性固定液；邻苯二甲酸壬酯级别为“＋2”，是弱极性固定液。

（4）固定液的选择：

一般是根据试样的性质（极性和官能团），按照“相似相溶”的原则选择适当的固定液。

具体可从以下几方面考虑：

l）分离非极性混合物一般选用非极性固定液

组分和固定液分子间的作用力主要是色散力。

试样中各组分按沸点由低到高的顺序出峰。

常用的有：角鲨烷（异三十烷）、十六烷、硅油等；

2）分离中等极性混合物一般选用中等极性固定液

组分和固定液分子间的作用力主要是色散力和诱导力。

试样中各组分按沸点由低到高的顺序出峰。

3）分离极性组分选用极性固定液

组分和固定液分子间的作用力主要是定向力。

待测试样中各组分按极性由小到大的顺序出峰。

例如：用极性固定液聚乙二醇一20M分析乙醛和丙烯醛时，极性较小的乙醛先出峰。

4）分离非极性和极性(易极化)组分的混合物选用极性固定液：

非极性组分先流出，极性（或易被极化）的组分后出峰。

例如：采用中等极性的邻苯二甲酸二壬酯作固定液，沸点相差极小的苯（沸点80.l℃）和环乙烷（沸点为80.8℃）可以定量分离，环己烷先出峰，若采用非极性固定液则很难使二者分离。

5）对于能形成氢键的组分选用强极性或氢键型的固定液

如：多元醇、腈醚、酚和胺等的分离，不易形成氢键的先出峰。

（二）气-固（吸附）色谱固定相——固体吸附剂

1. 活性炭：非极性吸附剂，分析低碳烃和气体及短链极性化合物。

2.氧化铝：弱（中等）极性吸附剂，主要用于分析C1~ C4 烃类及其异构体。

3.硅 胶：强极性吸附剂，常用于分析硫化物：COS、H2S、SO2等。

4. 分子筛（人工合成的硅酸盐）：强极性吸附剂，用于在室温条件下使H2，O2，N2，CH4，CO得到良好分离。

5. 高分子多孔微球：极性和非极性吸附剂，可分析极性的—多元醇、脂肪酸、腈类、胺类 或 非极性的—烃、醚、酮等；尤其适合分析有机物中的微量水。