乙酸乙酯怎么萃取三次
后处理。一个合成反应完毕后,首先将反应淬灭,接着根据反应物的特性,加入适当的溶剂和水。比如乙酸乙酯,二氯甲烷等。选择对底物的溶解度最好的溶剂。将有机相和水相先充分搅拌。需要注意,乙酸乙酯的密度比水小,有机相在上层二氯甲烷的密度比水大,有机相在上层。
2.分层。将充分搅拌后的混合液倒入分液漏斗中,静置分层。图片选取二氯甲烷为例,有机相在下层。需要注意,有时候可能会出现乳化的现象,对付这种现象推荐三种方法,一种是静置时间拉长8-24h,第二种是加适当的盐,改变水相的密度第三种是用滤布,将乳化相过滤,单独处理。分液漏斗放置时,要选取适当的容器,避免放置不稳,液体洒落,瓶子摔破等情况。
3.分离。分层完毕后,慢慢讲分液漏斗从放置的容器中拿出,然后打开分液漏斗开关,将有机相和水
加饱和碳酸钠溶液洗涤后分液出来乙酸乙酯
,然后剩下水
、乙酸乙酯
、乙酸和乙醇
。接下来,在这一步中乙醇大部分随水蒸气被蒸发而去,然后余下的加酸得到乙酸。
1、饱和食盐水的作用是冷凝酯蒸气,减小酯在水中的溶解度(利于分层),除出混合在乙酸乙酯中的乙酸,溶解混合在乙酸乙酯中的乙醇。
2、饱和食盐水能跟挥发出的乙酸反应,生成没有气味的乙酸钠,便于闻到乙酸乙酯的香味。
扩展资料
为提高乙酸乙酯的产量,可采取以下措施:
1、反应温度不宜过高。
2、最好使用冰醋酸和无水乙醇,同时采用乙醇过量的办法。
3、浓硫酸的用量要稍多于乙醇的用量。(起催化作用的浓硫酸的用量很小,但为了除去反应中生成的水)
4、使用无机盐吸收挥发出的乙酸。
参考资料来源:百度百科—乙酸乙酯
用中和萃取法在乙酸乙酯中除去杂质乙酸,在乙酸乙酯中加入过饱和碳酸氢钠,中和乙酸。又因为乙酸乙酯不溶于水,使用分液漏斗分离有机相和水相即可。
中和萃取法是工业过程和实验室中常见的方法,它利用酸碱性有机化合物生成离子时溶于水而母体分子状态溶于有机溶剂的特点,通过加入酸碱使母体化合物生成离子溶于水实现相的转移而用非水溶性的有机溶剂萃取非酸碱性杂质,使其溶于有机溶剂从而实现杂质与产物分离的方法。
扩展资料:一些其他的分离杂质法:
中合吸附法:
将酸碱性化合物转变为离子化合物,使其溶于水,用活性碳吸附杂质后过滤,则除去了不含酸碱性基团的杂质和机械杂质,再加酸碱中合回母体分子状态,这是回收和提纯酸碱性产品的方法。由于活性碳不吸附离子,故有活性碳吸附造成的产品损失忽劣不计。
成盐法:
对于非水溶性的大分子有机离子化合物,可使有机酸碱性化合物在有机溶剂中成盐析出结晶来,而非成盐的杂质依然留在有机溶剂中,从而实现有机酸碱性化合物与非酸碱性杂质分离。
酸碱性有机杂质的分离可通过将析出的结晶再重结晶,从而将酸碱性有机杂质分离。对于大分子的有机酸碱化合物的盐此时还可以采用水洗涤除去小分子的酸碱化合物已经成盐且具有水溶性的杂质。
对于水溶性的有机离子化合物,可在水中成盐后,将水用共沸蒸馏或直接蒸馏除去,残余物用有机溶剂充分洗涤几次,从而将杂质与产品分离。
参考资料:百度百科—萃取