乙酸正丁酯的制备
CH3COOH + CH3CH2CH2CH2OH + 1%的硫酸 = 乙酸正丁酯 + H2O
按上述反应方程式， 将乙酸和正丁醇 （1：1.1mol: mol) 和 1%的硫酸混合, 在加等体积的环己烷加热回流， 用水分离器分水（Dean-Stark装置）， 一直到反应完成。 用稀K2CO2溶液洗涤， 到pH值为8-9， 再饱和盐水洗涤， 干燥， 除去溶剂。 产物蒸馏， 就得到你要的产物。
1、乙酸正丁酯，简称乙酸丁酯。无色透明有愉快果香气味的液体。较低级同系物难溶于水；与醇、醚、酮等有机溶剂混溶。易燃。急性毒性较小，但对眼鼻有较强的刺激性，而且在高浓度下会引起麻醉。乙酸正丁酯是一种优良的有机溶剂，对乙基纤维素、醋酸丁酸纤维素、聚苯乙烯、甲基丙烯酸树脂、氯化橡胶以及多种天然树胶均有较好的溶解性能。
2、制备方法：在250mL的三口烧瓶上，中口装上分水器，分水器上口装上回流冷凝管．三口瓶一侧口装上200℃温度计。在三口瓶中加入冰乙酸29mL，正丁醇51.3mL。催化剂5.5mL及沸石少许。仪器装好后，通入冷却水，加热回流反应。在回流反应过程中，在分水器中不断有水滴生成，要不断分出生成的水，以免流回反应器影响反应的进行。到分水器中无水滴出现，反应液温度恒定不再上升，停止加热，整个反应过程约lh左右。稍冷后放净分水器中的水，去掉分水器，改为蒸馏装置，收集125.127℃的馏分，即为产物。
精制的过程事实上就是除去未反应的酸和醇还有水的过程啦！
（2）实验中为了提高乙酸正丁酯的产率，使反应向正反应方向移动，所以采取的措施是用分水器及时移走反应生成的水，减少生成物的浓度；使用过量醋酸，提高正丁醇的转化率，
故答案为：用分水器及时移走反应生成的水，减小生成物的浓度，利用冷凝回流装置，提高反应物的转化率；
Ⅱ．（3）因为正丁醇和乙酸都具有挥发性，所以制取的酯中含有正丁醇和乙酸，第一步水洗除去酯中的正丁醇和乙酸；第二步用10%碳酸钠洗涤除去乙酸；
第三步用水洗涤除去碳酸钠溶液；第四步用无水硫酸镁干燥除去水；第五步蒸馏，制得较纯净的酯，
故选C．
2，为什么分水器中预先加入的是水，而不是正丁醇或醋酸？这样可以实现回流反应
CH3COOH+CH3CH2CH2CH2OH=CH3COOCH2CH2CH2CH3+H2O
| I（1）醇在一定条件下能发生分子内或分子间脱水生成醚或烯烃，所以该条件下，正丁醇能发生分子间脱水形成醚CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OCH 2 CH 2 CH 2 CH 3 ，也能形成分子内脱水生成正丁烯CH 2 =CHCH 2 CH 3 ． 故答案为：CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OCH 2 CH 2 CH 2 CH 3 或CH 2 =CHCH 2 CH 3 ； （2）实验发现温度过高，乙酸正丁酯的产率反而降低，是由于乙酸、正丁醇都易挥发，使产率降低，或因温度过高可能发生副反应使产率降低，如正丁醇在140℃，在浓硫酸催化下发生分子间脱水形成醚CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OCH 2 CH 2 CH 2 CH 3 ， 故答案为：乙酸、正丁醇都易挥发，温度过高可能使乙酸、正丁醇大量挥发使产率降低，温度过高可能发生副反应使产率降低； Ⅱ（1）制备乙酸正丁酯时常用饱和碳酸钠溶液吸收乙酸正丁酯，主要是利用了乙酸正丁酯难溶于饱和碳酸钠，正丁醇与水混溶，乙酸能被碳酸钠吸收，易于除去杂质， 故答案为：溶解正丁醇；中和乙酸；降低乙酸正丁酯的溶解度，便于分层析出； （2）①蒸馏烧瓶能将液体变成蒸气，把蒸汽引出，再经过冷凝管，冷凝管是双层玻璃管，它能使蒸气，冷却后就变成纯度较高的乙酸正丁酯， 故答案为：蒸馏烧瓶、冷凝管； ②乙酸正丁酯的沸点为126.1℃，所以蒸馏收集乙酸正丁酯产品时，应将温度控制在126.1℃左右， 故答案为：126.1℃； Ⅲ．正丁醇的质量=0.8 g/mL×18.5mL=14.8g；冰醋酸的质量=1.045g/mL×15.4mL=16.093g； 先根据方程式判断哪种物质过量，以不足量的为标准进行计算． 理论上14.8g正丁醇完全反应生成酯的质量为xg，需乙酸的质量是yg． 乙酸和正丁醇的反应方程式为CH 3 COOH+CH 3 CH 2 CH 2 CH 2 OH
60g 74g 116g 18g yg 14.8g xg
所以x=23.2 y=12g＜16.093g 所以乙酸过量，乙酸正丁酯的产率=
故答案为：60%． |
1. 乙酸正丁酯的用途
GB 2760-96规定它是允许使用的可食用风味。 作为香料，它广泛用于香蕉，梨，菠萝，杏，桃子，草莓和浆果。 它还可以用作天然橡胶和合成树脂的溶剂。
它是一种优异的有机溶剂，在乙酸纤维素，乙基纤维素，氯化橡胶，聚苯乙烯，甲基丙烯酸树脂和许多天然树脂中具有良好的溶解性，如单宁提取物，马尼拉提取物和DAMA树脂。 它广泛应用于硝酸纤维素清漆，作为人造革，织物和塑料加工的溶剂，作为各种石油加工和药物方法的萃取剂，以及香料复合和各种香料的组分，如杏，香蕉， 梨和菠萝。
用作分析试剂，色谱参考材料和溶剂。
2. 制备乙酸正丁酯注意事项
封闭式操作，全通风。 操作人员必须收到特殊培训，并严格遵守操作程序。 建议操作员佩戴自吸过滤器气体面罩（半面面罩），化学安全眼镜，防静电工作服和橡胶耐油手套。 远离点燃和热源。 在工作场所严禁吸烟。 使用防爆通风系统和设备。 防止蒸汽泄漏到工作场所的空气中。 避免接触氧化剂，酸和碱。 在填充过程中，应控制流量，并且应提供接地装置以防止静电堆积。 小心地处理，以防止损坏包装和容器。 提供相应的品种和数量的消防设备和泄漏应急处理设备。 空的容器可能会留下有害物质。
3.乙酸正丁酯存储原则
存放在凉爽通风仓库中。 远离火和热源。 储存温度不应超过30℃。 保持容器密封。 它应与氧化剂，酸和碱分开储存，不得允许混合储存。 采用防爆照明和通风设施。 禁止使用易于生产火花的机械设备和工具。 存储区域应配备泄漏应急处理设备和适当的接收材料。
操作环境
HarmonyOS2.0.0
