怎样检验乙酸乙酯
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试验方法本试验方法中所用滴定分析用标准溶液、杂质测定用标准溶液和试验方法中所用制剂及制品按GB
601、GB
602、GB
603之规定制备,实验用水应符合GB
6682中三级水规格。
4.1
乙酸乙酯(CH3COOC2H5)含量测定
按GB
9722之规定测定,其中:4.1.1
试验条件检测器:热传导检测器;载气及流量:氢气,60mL/min;柱长:2m;固定相:10%聚乙二醇己二酸酯涂于经石油醚浸泡、丙酮洗涤过的401有机担体[0.18~0.28mm(60~80目)],于150℃老化4h;柱温度:120℃;汽化室温度:170℃;检测器温度:150℃;进样量:
8µL色谱柱有效板高:Heff≤20mm乙酸乙酯不对称因子:f≤2.3。各组分相对主体的相对保留值:r水,乙酸乙酯
=0.18;r甲醇,乙酸乙酯
=0.27;r乙醇,乙酸乙酯
=0.42;r乙酸甲酯,乙酸乙酯
=0.72。4.1.2
定量方法按GB
9722中8.2条之规定测定,需校正组分水、甲醇和乙醇相对于乙酸乙酯的质量校正因子分别为f水/乙酸乙酯
=0.55,
f甲醇/乙酸乙酯
=0.65,
f乙醇/乙酸乙酯
=0.74。4.2
密度测定按GB
611中5.1条之规定测定。4.3
色度测定量取50mL试样,注入100mL比色管中,按GB
605之规定测定。4.4
杂质测定
试样量取须精确至0.1mL。4.4.1
蒸发残渣量取222.2mL(200g)试样[化学纯取55.5mL(50g)],按GB
9740之规定测定。4.4.2
水分同4.1条。4.4.3
酸度量取10mL95%乙醇,加2滴酚酞指示液(10g/L),摇匀,用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。加11mL(10g)试样,用氢氧化钠滴定分析用标准溶液[c(NaOH)=0.02mol/L]滴定至溶液呈粉红色,并保持30s。
目的探索工作场所空气中乙醇的气相色谱检测法.方法用洁净100
ml注射器在工作场所常规采样,在给定的色谱条件下,24
h内分析完毕.结果工作场所中乙醇浓度在39.5~3
850
mg/m3(参照美国工作场所最高容许浓度1
900
mg/m3[1])之间时,方法的相对标准偏差(RSD)为1.3%~4.3%,回归方程式Y=32857X-21.3,相关系数r=0.9990,方法检测限为2.0
mg/m3,样品放置24
h损失<10%.本法的精密度、回收率、稳定性都能达到样品分析的要求,在此分析条件下,样品中共存的甲醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇不干扰测定[2.3],与共存物分离良好.结论本方法建立了一种采样方法简便,分析快速准确,完全可应用于工作场所空气中乙醇浓度测定.
乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定:
乙酸乙酯皂化反应速率常数的测定步骤
1、用0.1g天平称量氢氧化钠固体。用新鲜纯水配置成一定体积的溶液,浓度约为0.01mol/L。用精度0.1mg天平准确称量邻苯二甲酸氢钾,对氢氧化钠溶液进行浓度标定。得到准确的浓度C0后,计算等摩尔量的分析乙酸乙酯体积v。
2、用乳胶管连接恒温水浴,开启恒温水浴,设定温度。
3、用大肚移液管准确量取50.00mL氢氧化钠溶液置于反应器中,磁力搅拌器缓慢搅拌,温度恒定后测定电导率K0。
4、计算出所需乙酸乙酯的用量,用量程为10~100uL的移液器量取。
5、磁力搅拌器速度开到最大,取下橡胶塞加入乙酸乙酯,然后计时,同时塞上橡胶塞。
6、持续快速搅拌约1min后,将搅拌速度减慢,保持慢速均匀搅拌。然后依次记录2、4、6、8、10、12、15、20、25、30、35、40min时刻的电导率Kt。
7、清洗试验用品,用Origin软件处理实验数据。
50-80度之间。
而冰醋酸温度高达118度。
因此色谱的升温梯度建立是:
从40度开始,每分钟升温2-3度,一直到85度。然后每分钟5度, 一直到120度.
最后每分钟10度升温到200度(去除所有挥发性物质)。