盐酸标准滴定溶液的配制与标定是什么

由于无合适的基准物来标定盐酸，选择用二次标定，即先用氢氧化钠标准滴定溶液来标定，而氢氧化钠溶液用邻苯二甲酸氢钾来标定称取三份1.5000g（精确至0.0001g）预先在100～105℃烘干2h的邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）置于300mL锥形瓶中，加60mL不含二氧化碳的热水溶解，加入2滴酚酞指示剂（10g/L的乙醇溶液），用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至微红色即为终点。随同标定作空白试验。按下式计算用氢氧化钠标准滴定溶液的浓度：M＝

m1×

1000

/（V1－V0）×204.2式中：M——氢氧化钠标准滴定溶液物质的量浓度，mol/L

m1——称取邻苯二甲酸氢钾的质量，g；

V1——标定时，邻苯二甲酸氢钾消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

V0——标定时，滴定空白试验溶液消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；

204.22——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量，g/mol；

取三次标定结果的平均值。

标定盐酸标准滴定溶液的方法：移取10mL（V1）的盐酸溶液于含有50mL蒸馏水的250mL的锥形瓶中，滴加2~3滴甲基红-次甲其蓝混合指示剂，用标准的氢氧化钠溶液滴定，溶液由紫红恰变绿即为终点，记录氢氧化钠溶液的消耗（V2）。计算：M（HCl）=M（NaOH）*V2/V1

假如配置1L

0.2mol/L的盐酸，那么需要纯的HCl的质量为1*0.2*36.5=7.3g，那么需要的浓盐酸为

7.3/37%=

19.72g，这里浓盐酸的浓度暂时按照37%计算没关系，主要是后来标定准确就行。

称取19.72g浓盐酸，导入1L容量瓶，然后用纯水（蒸馏水、去离子水都行）定容。

将上述溶液搅拌均匀，就是需要标定的盐酸了。

使用无水碳酸钠，溴甲酚绿-甲基红作指示剂，就可以滴定了。

具体例子可以参考GB601标准溶液的配置。

二、标定：

1、反应原理： Na2CO3-+2HCl→2NaCl+CO2++H2O

为缩小批示剂的变色范围，用溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，使颜色变化更加明显，该混合指示剂的碱色为暗绿，它的变色点PH值为5.1，其酸色为暗红色很好判断。

2、仪器：滴定管50ml；三角烧瓶250ml；135ml；瓷坩埚；称量瓶。

3、标定过程：

基准物处理：取预先在玛瑙研钵中研细之无水碳酸钠适量，置入洁净的瓷坩埚中，在沙浴上加热，注意使运动坩埚中的无水碳酸钠面低于沙浴面，坩埚用瓷盖半掩之，沙浴中插一支360℃温度计，温度计的水银球与坩埚底平，开始加热，保持270－300℃1小时，加热期间缓缓加以搅拌，防止无水碳酸钠结块，加热完毕后，稍冷，将碳酸钠移入干燥好的称量瓶中，于干燥器中冷却后称量。

称取上述处理后的无水碳酸钠（标定0.02mol/L称取0.02－0.03克；0.1mol/L称取0.1－0.12克；0.2mol/L称取0.2－0.4；0.5mol/L称取0.5－0.6克；1mol/L称取1.0－1.2克称准至0.0002克）置于250ml锥形瓶中，加入新煮沸冷却后的蒸馏水（0.02mol/L加20ml；0.1mol/L加20ml；02mol/L加50；0.5mol/L加50ml；1mol/L加100ml水）定溶，加10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示剂，用待标定溶液滴定至溶液成暗红色，煮沸2分钟，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色。同时做空白

4、计算：

C=m/（V*0.0529）

C（HCl）——盐酸标准溶液量浓度 mol/L

m——无水碳酸钠的质量（克）

V1——滴定消耗HCl ml数

V2——滴定消耗HCl ml数

0.05299－－与1.000盐酸标准溶液相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。

5、注意事项：

1、在良好保存条件下溶液有效期二个月。

2、如发现溶液产生沉淀或者有霉菌应进行复查。

盐酸标准滴定溶液的配制与标定一、实训目的

1．学习减量法称取基准物的方法。

2．学习用无水碳酸钠标定盐酸溶液的方法。

3．熟练滴定操作和滴定终点的判断。

二、原理

市售盐酸试剂密度为1.19g/mL，含量约37%，其浓度约为12mol/L。浓盐酸易挥发，不能直接配制成准确浓度的盐酸溶液。因此，常将浓盐酸稀释成所需近似浓度，然后用基准物质进行标定。（考虑到浓HCl的挥发性，应适当多取一点。）

标定HCl溶液常用的基准物质是无水Na2CO3，反应为：

Na2CO3 + 2HCl = 2NaCl + H2O +CO2↑

以甲基橙作指示剂，用HCl溶液滴定至溶液显橙色为终点；用甲基红-溴甲酚绿混合指示剂时，终点由绿色变为暗红色。

三、试剂

1．HCl（密度1.19g/mL）。

2．无水碳酸钠（基准物）。在270~300℃烘至质量恒定，密封保存在干燥器中。

3．甲基橙指示液（1g/L）。1g甲基橙溶于100mL水中。

4．甲基红-溴甲酚绿混合指示液：甲基红乙醇溶液（2g/L）与溴甲酚绿乙醇溶液(1g/L)按1+3体积比混合。

四、实验内容

1．0.1 mol/L HCl溶液的配制

用量杯量取9mL浓盐酸，倾入预先盛有200mL水的试剂瓶中，加水稀释至1000mL，摇匀，待标定。

2．标定

⑴用甲基橙指示液指示终点

以减量法称取预先烘干的无水碳酸钠0.15~0.2克(称准至0.0002克)置于250mL锥形瓶中，加25mL水溶解，再加甲基橙指示液1~2滴，用欲标定的0.1mol/LHCl标准滴定溶液进行滴定，直至溶液由黄色转变为橙色时即为终点。读数并记录，平行测定三次，同时作空白。

⑵用甲基红-溴甲酚绿混合指示液指示终点(国标法)

准确称取基准物无水Na2CO30.15~0.2克，溶于50mL水中，加10滴甲基红-溴甲酚绿混合指示液，用HCl标准滴定溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2min，冷却后继续滴定至溶液呈暗红色，读数并记录，平行测定三次，同时作空白。

五、计算公式

式中 c（HCl）——HCl标准滴定溶液的浓度，mol/L；

V（HCl）——滴定时消耗HCl标准滴定溶液的体积，mL；

V（空白）——空白实验滴定时消耗HCl标准滴定溶液的体积，mL；

m（Na2CO3）——Na2CO3基准物的质量，g ；

M（1/2Na2CO3）——1/2Na2CO3的摩尔质量，g /mol。

六、数据记录

1

2

3

称量瓶+ Na2CO3（倾样前）/g

称量瓶+ Na2CO3（倾样后）/g

m(Na2CO3)/g

V（HCl）/ mL

V（空白）/ mL

c（HCl）/mol/L

HCl溶液平均浓度/mol/L

相对平均偏差

七、注意事项

用无水碳酸钠标定盐酸时反应产生碳酸会使滴定突跃不明显，致使指示剂颜色变化不够敏锐。因此，在接近滴定终点时应剧烈摇动或最好把溶液加热至沸，并摇动以赶出CO2 ，冷却后再继续滴定。

c(HCl)＝m/(0.05299×V)

c(HCl)--盐酸标准滴定溶液之物质的量浓度，mol/L；

m--称取无水碳酸钠质量，g；

V--滴定用去盐酸溶液实际体积，mL；

0.05299--与1.00mL盐酸标准滴定溶液〔c(HCl)=1.000mol/L〕相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。

故答案为：当滴入最后一滴标准液，溶液由无色变为浅红色，且半分钟内不退色；

（2）三次数据均有效，平均消耗V（NaOH溶液）=

故答案为：0.10 mol/L；

（3）由于气泡的体积计入了标准液消耗的体积，使得标准液体积比实际体积增大，测定结果偏高，故答案为：偏高；

（4）高锰酸钾具有强氧化性，应盛放在酸式滴定管甲中；高锰酸钾溶液氧化亚铁离子为铁离子，本身被还原为锰离子，依据电荷守恒，电子守恒，原子守恒配平书写离子方程式为：MnO4-+5Fe2++8H+═Mn2++5Fe3++4H2O，

故答案为：甲；MnO4-+5Fe2++8H+═Mn2++5Fe3++4H2O．

1 概述

1）碱度：把天然水经处理过的水的PH 降低到相应于纯CO2水溶液的PH 值所必须中和的水中强碱物种的总含量。

2）暂时硬度：又称碳酸盐硬度，指水中钙，镁的碳酸盐的含量，因天然水中碳酸盐含量很低，只有在碱性水中才存在碳酸盐。故暂时硬度一般是指水中重碳酸盐的含量，水在煮沸时其中的重碳酸盐分解出碳酸盐沉淀。

3）pH：表示溶液酸性或碱性程度的数值，是指溶液中氢离子的总数和总物质的量的比。

2 检测方法

2.1 总碱度方法原理

水样用标准酸溶液滴定至规定的pH 值，其终点由加入的酸碱指示剂在该pH 值时颜色的变化来判断。当滴定至酚酞指示剂由红色变为无色时，溶液pH 值为8.3，表明指示剂水中氢氧根离子已被中和，碳酸盐均变为重碳酸盐；当滴定至甲基橙指示剂由淡桔黄色变成桔红色时，溶液的pH 值为4.4~4.5，指示水中的重碳酸盐被中和，包括原油的和由碳酸盐转化成。根据上述2 个终点到达时所消耗的盐酸标准滴定溶液的量，计算出水中碳酸盐、重碳酸盐含量及总碱度。以酚酞作指示剂时，滴定至颜色变化消耗的盐酸标准溶液的量为P（ml），以甲基橙为指示剂时，滴定至颜色变化消耗的盐酸标准溶液的量为M（ml）。

2.2 暂时硬度方法原理

水中所含重碳酸盐（及碳酸盐）在用甲基橙为指示剂时与算起反应如下：

Ca(HCO3)2+2HCl→CaCl2+2CO2↑+2H2O

如有碳酸盐也起反应：

CaCO3+2HCl→CaCl2+CO2↑+H2O

如水中含有机酸、重碳酸或碳酸钠（或钾）等，均能消耗盐酸，因此在测定碳酸盐硬度以前，必要时应确定上述各物的含量而将所得结果加以校正，否则，计算的碳酸盐硬度便较实际数值高。

2.3 pH 值测定方法原理

pH 值由测量电池的电动势而得。该电池通常由饱和甘汞电极为参比电极，玻璃电极为指示电极所组成。在25 ℃，溶液中每变化1 个pH 单位，电位差改变为59.16 mV，据此在仪器上直接以pH的读数表示。温度差异在仪器上有补偿装置。

3 工作中涉及到的化学试剂

3.1 总碱度试剂

酚酞指示剂：称取0.5 g 酚酞溶于95%乙醇100ml 中，用0.1 mol/L 氢氧化钠溶液滴至出现淡红色为止。

甲基橙指示剂：称取0.1 g 甲基橙溶于100 ml蒸馏水中。

盐酸标准滴定溶液：C(HCl)=0.025 mol/L。

3.2 碳酸盐硬度试剂

盐酸：0.1 mol/L。

氢氧化钠：0.1 mol/L。

甲基橙溶液：0.05%。

4 实际工作中的检测

4.1 当pH＜4.4～4.5 时

本溪水环境监测分中心2011 年11 月1 日给本溪市某大型企业做的水样。

此水样通过酸度计测定，pH 值为2.2。

总碱度测定：取100 ml 水样于250 ml 锥形瓶中作为试样，加4 滴酚酞摇匀，水样无色；继续加3滴甲基橙摇匀，水样直接变桔红色，此时消耗的盐酸M+P=0，水样的总碱度为0。

碳酸盐硬度测定：取100 ml 水样，放于250 ml三角瓶中，加入3 滴甲基橙溶液。此水样的颜色变为桔红色，此水样的碳酸盐硬度为0。

4.2 当4.4~4.5＜ pH＜8.3 时

4.2.1 水样中不含重碳酸钠（及钾）或碳酸钠（及钾）的情况本溪水环境监测分中心2011 年11 月1 日给本溪市某大型企业做的水样。

此水样通过酸度计测定，pH 值为6.3。

总碱度测定：步骤如4.1 总碱度的测定，当滴定至甲基橙指示剂由淡桔黄色变成桔红色时，此时消耗的盐酸数量为4.2 ml，水样的总碱度, 通过计算，得出此水样的总碱度为52.6 mg/L。

碳酸盐硬度测定：步骤如4.1 碳酸盐硬度的测定。此水样消耗盐酸的体积为1.00 ml，此水样的碳酸盐硬度为，通过计算，得出此水样的碳酸盐硬度为50.0 mg/L。

4.2.2 水样中含重碳酸钠（及钾）或碳酸钠（及钾）的情况事例，本溪水环境监测分中心2011 年11 月11 日给本溪市某大型企业做的水样。此水样通过酸度计测定，pH 值为6.2。总碱度测定：步骤如4.1 总碱度的测定，当滴定至甲基橙指示剂由淡桔黄色变成桔红色时，此时消耗的盐酸数量M 为3.70 ml，水样的总碱度,通过计算，得出此水样的总碱度为46.3 mg/L。

碳酸盐硬度测定：取100 ml 水样，放于250 mL三角瓶中，加入4 滴酚酞溶液后，不出现红色，煮沸5~7 min，出现红色，表示有重碳酸盐，即NaHCO3或KHCO3存在，此时应按下法进行测定：

1）吸取100 ml 水样，加3 滴甲基橙为指示剂，用0.1 mol/L 盐酸滴定至淡桔红色为止，记录用量（V1）0.80 ml。

2）吸取100 ml 水样，加入与0.1 mol/L 盐酸用量相等的0.1 mol/L 氢氧化钠溶液（V1）0.80mL，加热至开始沸腾，用冷水槽使之迅速冷却，将生成的CaCO3 等沉淀滤去，用少量蒸馏水冲洗滤纸，然后在滤液中加入3 滴甲基橙，以0.1 mol/L盐酸滴定至淡桔红色为止，记录用量（V2）1.10 ml。此时水样中碳酸盐含量通过计算，得出此水样的碳酸盐硬度为25.0mg/L。

4.3 当pH＞8.3 时

事例，本溪水环境监测分中心2011 年11 月4日给本溪市某大型企业做的水样。此水样通过酸度计测定，pH 值为8.7。

总碱度测定：取100 ml 水样于250 ml 锥形瓶中作为试样，加4 滴酚酞摇匀，用盐酸标准滴定溶液滴定至刚刚褪之无色，记录盐酸标准滴定溶液的量P 为6.3 ml；继续加3 滴甲基橙摇匀，当滴定至甲基橙指示剂由淡桔黄色变成桔红色时，此时消耗盐酸的量为M 为3.8 ml，水样的总碱度, 通过计算，得出此水样的总碱度为126 mg/L。

碳酸盐硬度测定：取100 ml 水样，放于250 ml三角瓶中，加入4 滴酚酞溶液后，出现红色，有碳酸盐即Na2CO3或K2CO3存在，加入盐酸滴定至无色后，记录此时用量P 为0.9 ml 继续加3 滴甲基橙溶液，滴定至淡桔红色为止，记录用量M 为1.5ml。此时水样中碳酸盐含量通过计算，得出此水样的碳酸盐硬度为30.0mg/L。

5 结论

1）当pH<4.4~4.5 时，总碱度=碳酸盐硬度；

2）当4.4~4.5＜ pH＜8.3 时，此时分2 种情况：

①水样中不含重碳酸钠（及钾）或碳酸钠（及钾）的情况，总碱度≈碳酸盐硬度；

②水样中含重碳酸钠（及钾）或碳酸钠（及钾）的情况，总碱度>碳酸盐硬度；

3）总硬度>总碱度>碳酸盐硬度；

当pH＞8.3 时，总碱度>碳酸盐硬度。